专利名称：一种乙草胺和2,4－d丁酯二元复配旱田除草剂的制作方法
一种喷施于土表，被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、幼根、茎叶吸收后，抑制杂草的光合作用和蛋白质合成，使杂草死亡的乙草胺和2，4-D丁酯二元复配旱田除草剂的制造方法，更详细地说是由有效成分、溶剂、乳化分散剂、助溶剂制造的用于玉米、大豆、马铃薯等旱田作物的广谱、高效、低毒、对作物安全的二合一除草剂乳油。
乙草胺是用于玉米、大豆、马铃薯等旱田作物芽前防除一年生禾本科杂草及某些双子叶杂草，对龙葵、苍耳、大蓟、苘麻、刺儿菜、苣荬菜、问荆无效。2，4-D丁酯只能用于玉米、麦类、高粱、谷子等禾谷类作物，严禁用于豆类作物的防除蓼、苋、问荆、苣荬菜、刺儿菜、苍耳、苘麻、荠菜等双子叶杂草的茎叶处理剂，对禾本科杂草无效。作为旱田除草剂单用都有很大的局限性。
有鉴于此，本发明者发现利用乙草胺和2，4-D丁酯二元复配制备成乳油，杀草谱和药效可大大提高，残留大大减少，适用作物增加，不影响玉米、大豆、马铃薯等旱田作物的间、混作和轮作换茬，基本上解决了上述问题，至此完成了本发明。
本发明的第二个目的是提供一种乙草胺和2，4-D丁酯与助剂复配制成乳油的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的(a)重量浓度为10％-60％的乙草胺；(b)重量浓度为5％-30％的2，4-D丁酯；(c)重量浓度为5％-20％乳化分散剂；(d)重量浓度为10％-60％的溶剂。
本发明的目的还可以通过下面措施来实施；
把乙草胺和溶剂及乳化分散剂，在70-80度温度下搅拌20分钟，冷却至30度左右，然后加2，4-D丁酯，搅拌1小时，静止10分钟，过滤、包装。
本发明中的有效成分的分子结构为(1)乙草胺(acetochlor)
原药外观为淡黄色至紫色液体，含乙草胺93％，25度时比重1.123，沸点162度，熔点＜0度。水中溶解度230mg/l。易溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醇和甲苯。
乙草胺可由2，6-MEA同氯乙酸、三氯氧醚进行酰化反应得伯酰胺，加入乙醇、甲醛与酰化反应产生的盐酸气进行醚化反应得氯乙醚。伯酰胺与氯乙醚在强碱条件下进行缩合反应制得。
(2)2，4-D-丁酯(2，4-Dbutylate)
纯品为无色油状液体，原油为褐色液体，20度时比重为1.21，沸点为146-147度/1毫米汞柱，熔点9℃，难溶于水，易溶于多种有机溶剂，挥发性强。
2，4-D丁脂可以苯酚为原料，先将其氯化为2，4二氯酚，再与氯乙酸缩合生成2，4-滴酸。最后再用定量丁醇酯化制得2，4-D丁脂。
本发明所用溶剂为甲苯、二甲苯、苯，所用乳化分散剂是农乳OP10、农乳100#、600#、1600#及其磷酸盐、十二烷基苯磺酸等单剂或复配制剂。
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步的说明实施例1在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入乙草胺330克(折百)，溶剂二甲苯400克，乳化分散剂农乳600#50克、农乳OP10#50克，搅拌20分钟，加入2，4-D丁酯170克(折百)，搅拌30分钟，静置10分钟，过滤、称重为1010克，抽样检测，装瓶。
实施例2在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入乙草胺300克(折百)，2，4-D丁酯160克(折百)，溶剂二甲苯400克，乳化剂农乳8203#100克，OP10#50克，搅拌30分钟，净置10分钟，过滤，称重为1000克，抽样检测，装瓶。
实施例3在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入事先制备的50％乙草胺乳油660克，再加入事先制备的72％2，4-D丁酯乳油236克，余量加二甲苯，搅拌1小时冷却至室温，静置10分钟，得成品1000克。抽样检测，装瓶。
本发明的农药对玉米、大豆生育产量影响如表2表2对玉米、大豆生育及产量的影响
本发明的旱田除草剂与现有同类产品相比有如下优点1、玉米、大豆、马铃薯田通用，不影响间、混作和轮作换茬，克服了阿特拉津、2，4-D丁酯不能用于大豆田和影响间混作、轮作换茬的缺点；2、杀草谱广，药效高。本发明药剂防治单双子叶杂草总防效89.0％～97.8％，禾本科杂草防效91.5％～98.1％，双子叶草防效88.8％～96.5％；乙草胺对双子叶草防效只有65.6％；2，4-D丁酯对禾本科草无防效。本发明农药克服了乙草胺对双子叶草，阿特拉津、2，4-D丁酯对禾本科草防效不佳的缺点。
3、对作物安全，增产显著。对玉米、大豆增产率在1.3％～6.6％，高于同类药剂2～4个百分点。
权利要求
1.一种喷施于土表、被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、根系、茎叶吸收后传导到全株，抑制杂草的光合作用、蛋白质和糖类的合成，阻碍新陈代谢和生长，致使杂草死亡的乙草胺和2，4-D丁酯二元复配玉米、大豆田通用除草剂由有效成分、溶剂、助溶剂、乳化分散剂组成。其特征在于(a)重量浓度为10％～60％的乙草胺；(b)重量浓度为5％～30％的2，4-D丁酯；(c)重量浓度为5％～20％的乳化分散剂；(d)重量浓度为10％～60％的溶剂。
2.根据权利1所述的一种喷施于土表，被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、根系、茎叶吸收后传导到全株，抑制杂草的光合作用、蛋白质、糖类的合成，阻碍新陈代谢和生长，致使杂草死亡的乙草胺和2，4-D丁酯二元复配玉米、大豆田通用除草剂的制造方法。其特征是把乙草胺、溶剂、乳化分散剂混合加热至60～70℃，搅拌20分钟，冷却至30℃，加入2，4-D丁酯，搅拌30分钟，静置10分钟，过滤，包装。
3.根据权利1要求所述的二元复配玉米、大豆田通用旱田除草剂的制造方法，其中有效成分为乙草胺、2，4-D丁酯。
4.根据权利1要求所述的二元复配玉米、大豆田通用除草剂所用溶剂为二甲苯、甲苯、苯混合二甲苯等单体或复配。
5.根据权利1要求所述的二元复配玉米、大豆田通用除草剂所用乳化分散剂为OP10、农乳600#1600#、3804#、十二烷基苯磺酸或农乳600#的磷酸酯盐等单体或复配。
全文摘要
一种喷施于土表、被土壤粘粒吸附形成药层,被杂草幼芽、幼根、茎叶吸收后传导到全株,抑制杂草的光合作用、蛋白质和糖类的合成,阻碍新陈代谢和生长,致使杂草死亡的乙草胺和2,4－D丁酯二元复配玉米、大豆田通用除草剂,由10%～60%的乙草胺、5%～30%2,4－D丁酯、5%～20%乳化分散剂、10%～60%的溶剂及助溶剂组成。具有杀草谱广,除草效果高,对作物安全,玉米、大豆田通用,不影响间混作和轮作、低毒、使用方便、增产等优点,可广泛用于春玉米、春大豆和夏玉米、夏大豆及马铃薯清种或间混作田,防除各种单、双子叶杂草,应用前景广阔。
文档编号A01N37/06GK1267452SQ0010599
公开日2000年9月27日 申请日期2000年4月24日 优先权日2000年4月24日
发明者王晓丽, 张晓波 申请人:吉林市农业科学院农药实验厂