专利名称：一种乙·莠·氰乳油(玉友)除草剂的制作方法
一种防治旱田苗前、苗后三元复配除草乳油剂农药制造方法，更详细的说是一种由有效成分、乳化剂、助溶剂、助剂和芳烃类有机溶剂制造的低毒、高效、稳定的广谱除草剂。
玉米、高粱、甘蔗、果园、茶园中一年生禾本科杂草和阔叶杂草较多，如果不加以消除，会造成因营养竞争和因提供了病原菌滋生场所造成的减产、品质下降。目前主要用乙草胺、2，4滴丁酯、氰草津等除草剂防治旱田禾本科杂草和阔叶杂草，但所有方法均达不到理想效果。
有鉴于此，本发明者们发现利用乙草胺、阿特拉津和氰草津三元复配制备成乳油剂，除草效果可大大提高，残留大大减少，用药成本下降很大，基本上解决了上述问题，至此完成了本发明。
本发明的第二个目的是提供一种乙草胺、阿特拉津和氰草津复配制备成乳油的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的(a)重量浓度为5-60％的乙草胺；(b)重量浓度为5-60％的阿特拉津；(c)重量浓度为10-60％的氰草津；(d)重量浓度为5-25％的乳化剂；(e)重量浓度为4-20％的助溶剂；(f)重量浓度为0.5-4％的助剂；余量为芳烃类有机溶剂。
本发明的目的还可以通过下面措施来实施把有效成分混合，加入部分助溶剂，待溶解均匀后滴加乳化剂，15-20分钟滴加完，温度保持在50-60℃，然后加入余量助溶剂、助剂和甲苯或二甲苯(50-70℃)，慢速搅拌1小时，冷却至25℃左右，然后静置10分钟，过滤、包装。本发明中的有效成分的分子结构为(1)乙草胺(acetochler)分子结构
熔点(mp)0℃沸点(bp)162℃(7mmHg)蒸气压(25℃)4.0nPa稳定性不易挥发，不易分解。
溶解度25℃中为223mg/L，溶于乙醚、丙酮、氯仿、苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯等。
制备方法2，6-甲乙基苯胺与氯乙酸和三氯化磷进行反应，生成2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺；乙醇与聚甲醛反应(在盐酸存在下)，醚化后得氯甲基乙基醚；最后2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺与氯甲基乙基醚进行缩合反应，即制得乙草胺。(2)阿特拉津(atrazine)分子结构
熔点(mp)173-175℃蒸气压(20℃)40μPa稳定性在微酸和微碱性介质中稳定，但在高温下碱和无机酸中不稳定，易分解为羟基衍生物。
溶解度25℃中为33mg/L，乙醚1.2％、氯仿5.2％、甲醇1.8％。
制备方法由三聚氯氰与异丙胺、一乙胺反应制得。(3)氰草津(cyanazine)分子结构
熔点(mp)166.5-167℃蒸气压(30℃)1.33μPa稳定性对光、热稳定，在中性、微酸性和微碱性介质中可水解。
溶解度25℃中为171mg/L，乙醇4.5％、氯仿21％、苯1.5％、正己烷1.5％、甲基环己酮21％等。
制备方法将三聚氯氰得丙酮悬浮液和氨基异丁腈冷却到0℃后，搅拌下加入50％氢氧化钠溶液，反应混合物呈中性后加入乙胺和氢氧化钠，即制得氰草津。
本发明中乳油所用乳化剂是农乳600#、700#和500#按照40/30/30的比例复配而成。
本发明所用助溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丁基溶纤剂、丙二醇醚类、DMF等。
本发明所用的助剂为稳定剂PEG、PM、尿素、C4-C14醇和羧酸等。
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步的说明实施例1在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入纯度为95％的乙草胺80克、90％的阿特拉津85克、92％的氰草津271克，加热至50-60℃，加入助溶剂100克，待完全溶解均匀时，加入110克乳化剂(温度保持50-60℃)，15-20分钟加完，搅拌20-40分钟，然后加入助溶剂50克、助剂15克和甲苯300克，冷却至25℃，静置10分钟，过滤、称重为1000克，装瓶。
实施例2在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入纯度为95％的乙草胺95克、90％的阿特拉津100克、92％的氰草津240克和助溶剂100克，加热至50-60℃，待完全溶解均匀时，加入120克乳化剂(温度50-70℃)，20分钟加完，搅拌20-40分钟，然后加入395克甲苯、50克助溶剂和20克助剂，然后搅拌30分钟，待冷却至25℃时，静置10分钟，过滤、称重为1000克，装瓶。
实施例3在装有温度计(或热电偶温度仪)和搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入纯度为95％的乙草胺100克、90％的阿特拉津115克、92％的氰草津220克和助溶剂110克，加热至50-60℃，待完全溶解均匀时，加入115克乳化剂(温度50-70℃)，20分钟加完，搅拌20-40分钟，然后加入370克甲苯、40克助溶剂和30克助剂，然后搅拌30分钟，待冷却至25℃时，静置10分钟，过滤、称重为1000克，装瓶。
本发明的玉友除草剂杀草谱测定结果如表1所示表1
备注EC-乳油。
从表1可以看出，本发明的除草剂与现有同类产品相比有如下优点1、高效、低毒、使用方便、安全；2、可同时防治玉米田禾本科杂草和阔叶杂草；3、成本低，可减轻农民的负担。
权利要求
1.一种防治旱田苗前、苗后的三元复配除草乳油剂含有有效成分、乳化剂、助溶剂、助剂和芳烃类有机溶剂。其特征在于(a)重量浓度为5-60％的乙草胺；(b)重量浓度为5-60％的阿特拉津；(c)重量浓度为10-60％的氰草津；(d)重量浓度为5-25％的乳化剂；(e)重量浓度为4-20％的助溶剂；(f)重量浓度为0.5-4％的助剂；余量为芳烃类有机溶剂。
2.根据权利1要求所述的防治旱田苗前、苗后三元复配除草乳油剂的制造方法，其特征是把有效成分混合后加入部分助溶剂，溶解均匀后滴加乳化剂，15-20分钟滴加完，温度保持在50-60℃，然后加入余量助溶剂、助剂、有机溶剂苯、甲苯或二甲苯，慢速搅拌1小时，冷却至25℃左右，然后静置30分钟，过滤、包装。
3.根据权利1要求所述的除草剂剂的制造方法，其中有效成分为乙草胺、阿特拉津、氰草津。
4.根据权利1要求所述的除草剂所用乳化剂为农乳600#、700#、500#按照40/30/30的比例混配。
5.根据权利1要求所述的除草剂所用助溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丁基溶纤剂、丙二醇醚类、DMF、氯仿、丙酮、甲基环己酮等。
6.根据权利1要求所述的除草剂所用的助剂为稳定剂，例如N-大豆油基-三甲撑二胺、PEG、聚丙烯酰胺、C4-C14醇和羧酸等。
全文摘要
一种防治旱田苗前、苗后选择性三元复配除草乳油剂由5—60%的乙草胺(acetochler)、5—60%的阿特拉津(atrazine)、10—60%的氰草津(cyanazine)、5—25%的乳化剂、4—20%的助溶剂、0.5—4%的助剂和5—40%的芳烃类有机溶剂组成。具有选择性强、高效、低毒、使用方便、安全等优点,可替代乙草胺、莠去津等多种除草剂,在农业上将有广泛的应用。
文档编号A01N47/40GK1270765SQ0010752
公开日2000年10月25日 申请日期2000年5月17日 优先权日2000年5月17日
发明者张天良 申请人:张天良