专利名称：用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及工业废水的处理，特别涉及一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法和装置。
目前，在化学制药工业中，容易产生大量的工业废水，有的含有大量的硫酸铵，比如在吡唑酮类原料药物的生产过程中就极易产生大量的含硫酸铵的工业废水，这些废水中由于存在严重的腐蚀性和许多粘稠的胶状未知物(下称“胶体”)，难以进行处理；同时因为此类废水含有硫酸铵，农业上可以当作氮肥，但是却不易运输和贮存，常用的处理方法一般将废液经蒸发、浓缩，然后自然凉干，但是蒸发过程中产生的废气对设备腐蚀较严重，因此多数厂家一般都将废水排掉，还易造成了环境污染。
由于我国是严重缺钾的国家，因此钾肥价格相应比较昂贵。本发明的目的就是针对上述现状，找出一种即能处理此类工业废水的方法，而且能制备易于运输且经济价值更高的农用钾肥，如硫酸钾和氯化铵钾。本发明还提供该方法的装置。
本发明的目的是这样实现的用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法，(1)先将含硫酸铵的工业废水进行预处理，然后调整到一定的浓度后，注入到1#转化罐中，同时在搅拌下加入氯化钾；硫酸铵∶氯化钾(摩尔数)＝1∶2，反应温度控制在50～70℃；(2)混合液通过液下泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃；(3)反应液转至3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，再经离心、蒸发。
通过三个转化罐，可以使反应在连续进行的同时，达到均匀反应。
所述的废水的预处理就是先将废水中的胶体除去，方法是将废水注入预处理罐中，预处理罐的底部设有微气泡发生器，产生的微气泡以一定的角度射向母液，母液在微气泡的作用下产生旋转，同时大量的微气泡附着在胶体上，使胶体受到微气泡的浮力上升至液面，并随母液一起旋转，由设在液面处的胶体过滤收集装置将胶体除去。
所述的调整废水的浓度是指因为废水中硫酸铵的含量是不确定的，通过将废水中的硫酸铵的浓度调整到一定的数值，便于定量加入氯化钾；调整浓度是在两个贮液罐中分别进行，当在一个贮液罐中调整浓度时，另一个贮液罐向1#转化罐中注入。
当1#转化罐中混合液达到转化罐使用要求体积时(最小体积满足搅拌要求，最大体积不致于因搅拌而使混合液流出)，最好是达到转化罐三分之二体积时，再通过液下泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃；当反应液在2#转化罐中溢流到3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，继续反应，当反应液加到三分之二体积或上述达到转化罐使用要求体积时，离心分离得到硫酸钾晶体，母液经蒸发结晶、离心分离得氯化铵钾晶体。反应液加到三分之二体积时为最好。
一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的装置，包括预处理罐、贮液罐、转化罐、结晶蒸发器和离心机，贮液罐在预处理罐和转化罐之间，转化罐的出料端与离心机相联。
所述的装置，转化罐有1#、2#、3#三个，1#与2#之间联有液下泵，2#与3#之间联有溢流管道。
所述的装置，离心机与结晶蒸发器之间连有母液贮罐。
所述的装置，所用的结晶蒸发器是管外沸腾旋液式结晶蒸发器。
所述的预处理罐底部设有微气泡发生器，微气泡发生器发出的微气泡射出方向与预处理罐径向垂直，并与预处理罐的垂线方向有一定夹角，夹角的范围在18～25°。
所述的预处理罐的上部液面处设有胶体过滤收集装置，固定在预处理罐罐壁上；胶体过滤收集装置主要由滤网组成。
本发明的优点是对含硫酸铵的工业废水处理，从废水的预处理到离心得到产品，全过程完全连续操作，经处理的废水可达到环保排放标准，减少了环境污染，而且生产出高价值的复合钾肥，同时相应了也降低了工业的生产成本。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述
图1是本发明的装置图；图2是预处理罐的示意图；图3是微气泡发生器的俯视图；图4是微气泡的出气孔的剖视图。
图中，1是预处理装置，2、3分别是1#、2#硫酸铵母液罐，4是硫铵母液流量计，5是氯化钾称量系统，6、7、8分别是1#、2#、3#转化罐，9是硫酸钾离心机，10是氯化铵钾母液罐，11是蒸发结晶器，12是氯化铵钾离心机，13是微气泡发生器，14是胶体自动收集器，15是微气泡的出气孔。
废水经预处理除去胶体后的硫酸铵母液用泵泵入1#、2#硫酸铵母液罐中，将浓度调整到硫酸铵的含量为35％，两个硫酸铵母液罐交替使用，然后将硫酸铵母液通过流量计4以3730kg/小时的速度注入1#转化罐中，同时通过氯化钾称量系统5以1500kg/小时的速度加入氯化钾，随时搅拌，并控制1#转化罐6中的反应温度在50～70℃，当1#转化罐中的液位达到三分之二时，打开1#转化罐6的液下泵将混合料液打入2#转化罐7中，搅拌，维持液温在50～70℃。2#转化罐7中料液溢流入3#转化罐8中，搅拌并维持液温在50～70℃，当液位达到三分之二时，转入硫酸钾离心机9中离心，不断分离出硫酸钾结晶，及氯化铵钾母液，将该母液转入母液罐10中，再泵入蒸发结晶器11中浓缩，达到一定浓度后，泵入氯化铵钾离心机12离心，分离出氯化铵钾结晶，母液流入母液罐10中，同时将母液罐10中母液不断用母液泵泵入蒸发结晶器11中，以维持蒸发结晶器11中的正常液位。
这样每小时可生产硫酸钾1500kg，氯化铵钾1275kg，其投入产出关系为(质量)氯化钾∶硫酸钾∶氯化铵钾＝1∶1∶0.85，按照每吨价格氯化钾1200元，硫酸钾2050元，氯化铵钾750元计算，则每生产1吨硫酸钾(不计废水)可获毛利1600元，经济效益十分可观。
权利要求
1.一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法，其特征是(1)先将含硫酸铵的工业废水进行预处理，注入到1#转化罐中，同时在搅拌下加入氯化钾；硫酸铵∶氯化钾(摩尔数)＝1∶2，反应温度控制在50～70℃；(2)混合液通过液下泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃；(3)反应液转至3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，再经离心、蒸发。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的预处理是在预处理罐中，由微气泡发生器产生的微气泡除去胶体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是反应液从2#转化罐中溢流到3#转化罐中。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是反应液在3#转化罐中占三分之二体积时，离心分离得到硫酸钾晶体，母液再经离心、蒸发得到氯化铵钾晶体。
5.一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的装置，其特征是该装置由预处理罐、贮液罐、转化罐、母液贮罐、结晶蒸发器和离心机组成，贮液罐在预处理罐和转化罐之间，转化罐的出料端与离心机相联。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征是转化罐有1#、2#、3#三个，1#与2#之间联有液下泵，2#与3#之间联有溢流管道。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征是所述的预处理罐设有微气泡发生器和胶体过滤收集装置。
8.根据权利要求5或7所述的装置，其特征是预处理罐中微气泡发生器发出的微气泡射出方向与预处理罐径向垂直，与预处理罐垂线方向的夹角是18～25°。
全文摘要
本发明提供了利用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法及其制备装置,先将工业废水预处理,然后调整到一定的浓度,再注入转化罐中反应,后经离心、结晶蒸发浓缩即得;制备装置包括预处理罐、贮液罐、转化罐、结晶蒸发器和离心机。本发明对工业废水的处理可以自成系统,全过程完全连续操作,经处理的废水可达到环保排放标准,减少了环境污染,而且产品经济价值高,降低了工业的生产成本。
文档编号C05D1/00GK1336323SQ00111259
公开日2002年2月20日 申请日期2000年8月2日 优先权日2000年8月2日
发明者于祖荣, 梁孝成, 张秀文, 梁济, 赵继善, 祝延龄 申请人:山东新华工贸股份有限公司