专利名称：楝素杀虫剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药组合物，具体地说，涉及属于杀虫剂组合物。
楝素是从楝属植物川楝(Melia toosendan)和苦楝(Meliaazedarach)树皮中提取的川楝素或苦楝素的统称。楝素为呋喃三萜类化合物，俗各为川楝素，其分子式为C30H38O11，分子量为574.62，根据
图1、图2的红外图谱和核磁共振图谱结果，其分子结构为 楝素纯品为白色针状或粉末状固体，无臭无色，味极苦。易溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酸、丙酮、二氧六环、吡啶等有机溶剂，微溶于热水、氯仿、苯，难溶于石油醚。乙醇中结晶产物的熔点为238-240℃，薄层分离物的熔点为243-245℃。
在我国，楝素最早是在医学上用于驱蛔虫药剂，随着有机合成医药的发展，楝素在医学上的应用逐渐减少，现在已完全被合成医药替代。近年来，我国学者研究发现楝素对农业害虫三化螟、米象、玉米象、菜青虫、粘虫有很高的毒杀作用。本专利发明人从1980年起开始研究川楝素在农业上的应用，并于1993年申请了发明专利“复合楝素杀虫剂及其制法”，(专利号为ZL93118181.X)，主要由楝素、复合溶剂、乳化剂和增效剂组成的杀虫剂。迄今为止，还没有楝素与其它植物提取物进行组配的报道。
农药复配是提高防效和扩大防治谱的有效手段，本发明目的在于将楝素与其它具有杀虫效果的植物提取物进行复配，提高防治效果，扩大防治谱。
以下详细实施本发明的技术方案
楝素杀虫剂组合物，其组分和含量(重量百分比)为楝素提取物5-50％、其他植物提取物5-30％和助剂20-90％。
上述楝素杀虫剂组合物，其组分含量优选为楝素提取物20-30％、其他植物提取物10-20％和助剂20-70％。
上述杀虫剂组合物中所述的楝素提取物包括川楝素粗粉和川楝素复合溶剂提取物，其提取方法见专利ZL93118181.X。以及见钟朝杰“连续溶剂萃取法从川楝皮水浸液中提取川楝素”《中草药》，1981.12(2)14-17。
上述杀虫剂组合物中所述的的其他植物是指烟草、雷公藤、苦皮藤、苦参、假木贼、青蒿及本领域技术人员公知的其它具有杀虫作用的植物。
上述杀虫剂组合物中所述的其他植物提取物的提取方法为本领域技术人员所公知的方法，即在50-70℃用桑克氏提取法用水提取，得到的水提取物再用有机溶剂萃取，蒸发浓缩萃取相，即可得相应植物提取物。
按照本领域技术人员公知的方法，上述组合物可根据所用的助剂不同，可以配制的剂型为可湿性粉剂、乳油和微乳剂。
上述杀虫剂组合物乳油，其所用助剂包括溶剂和乳化剂，其中溶剂可以是乙酸乙酯、甲醇、二甲苯及本领域技术人员所公知的溶剂；乳化剂可以是十二烷基磺酸钠、吐温-80、OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸双酯及本领域技术人员所公知的乳化剂。
上述杀虫剂组合物可湿性粉剂，其所用助剂包括填料和表面活性剂。其中填料可以是膨润土、白炭黑、硅藻土及本领域技术人员所公知的填料；表面活性剂可以是脂肪醇环氧乙烷加碱物磺酸盐、烷基酸聚氧乙烯醚磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基酸聚氧乙烯基磷酸盐及本领域技术人员所公知的表面活性剂。
上述杀虫剂组合物微乳剂，其所用助剂包括助溶剂、乳化剂和分散剂。其中助溶剂可以是二甲苯、异丙醇及本领域技术人员所公知的助溶剂；乳化剂可以是聚氯乙烯基苯酚醚、十二烷基苯磺酸钙及本领域技术人员所公知的及本领域技术人员所公知的；分散剂可以是聚乙烯醇、聚乙二醇、明胶和阿拉伯胶及本领域技术人员所公知的分散剂。
楝素杀虫剂组合物的制造方法为将楝素提取物和其它植物提取物混合，再加入助剂，充分混合，即可得楝素杀虫剂组合物的可湿性粉剂，乳油及微乳剂。
本发明有益效果(1)、本发明提高了楝素和其它植物提取物的防治效果；(2)、本发明扩大了防治谱，它不仅对蚜虫、菜青虫、小菜蛾、甘兰夜蛾、金龟甲等农业害虫有较好的防治效果，而且对鱼类的鞭毛虫类、原生动物类、蠕虫类等鱼类体外寄生虫也有较好的防治效果；(3)本发明属植物性杀虫剂，对人、畜无毒，对鱼的生长无影响，适合绿色食品生产。
实施例1取楝素提取物20kg、90％烟碱11kg、乙酸乙酯59kg，OP-1010kg，充分混合均匀，即得楝素·烟碱乳油杀虫剂；将该杀虫剂稀释1000倍，在甘蓝上进行常量喷雾，每处理重复三次，分别于处理后1天、3天、7天调查蚜虫的幼虫数量。按照下式计算防治效果防治效果(％)＝(1-Ta·Cb/Tb·Ca)×100Ta处理区施药后虫口数量Tb处理区施药前虫口数量Ca对照区施药后虫口数量Cb对照区施药前虫口数量实验结果见表1表1药剂稀释倍数 虫口基数(头)标区防效(％)1d3d 7d20％楝素乳油 1000 125 50.7 63.4 70.520％烟碱乳油 1000 89 34.0 42.3 58.6楝素·烟碱乳油1000 118 85.5 94.2 91.01
实施例2将楝素提取物25kg、苦皮藤20kg、二甲苯30kg、聚氯乙烯基苯酚醚15kg、聚乙二醇10kg，充分混合均匀，即得楝素·苦皮藤杀虫剂微乳剂；将该杀虫剂稀释1000倍，按照实施例1所述方法对黄瓜小菜蛾进行药效试验，结果表明其1天、3天、7天的防效分别为87.2％、93.7％、91.5％。
实施例3取楝素提取粗粉30kg，雷公藤根皮粉(过325目筛)30kg，膨润土20kg，拉开粉15kg，木质素磺酸钠15kg，混合均匀，过325目筛，即得楝素·雷公藤可湿性杀虫粉剂。该粉剂1000倍稀释液，常量喷雾，可防治蔬菜、果树上的多种害虫。按每公顷水面7.5kg的用量，兑水后泼洒，可有效防治各种鱼类的鞭毛虫类、原生动物类、蠕虫类害虫，且无污染，对鱼的生长无影响。
图1为楝素(层析纯)的红外光谱图。
图2为楝素(液谱纯)的核磁共振图谱。
权利要求
1.楝素杀虫剂组合物，其组分和含量(重量百分比)为楝素提取物5-50％，其他植物提取物5-30％和助剂20-90％。
2.如权利要求1所述的杀虫剂组合物，其组分和含量(重量百分比)为楝素提取物20-30％、其他植物提取物10-20％和助剂50-70％。
3.如权利要求1或2所述的杀虫剂组合物，其特征在于所述的其他植物为烟草、雷公藤、苦皮藤、苦参、假木贼和青蒿。
4.如权利要求1或2所述的杀虫剂组合物，其特征在于所配制的剂型可以为可湿性粉剂、乳油和微乳剂。
5.如权利要求4所述的杀虫剂组合物，其特征在于乳油制剂中所用助剂包括溶剂和乳化剂。
6.如权利要求4所述的杀虫剂组合物，其特征在于可湿性粉剂制剂中所用助剂包括填料和表面活性剂。
7.如权利要求4所述的杀虫剂组合物，其特征在于微乳剂制剂中其所用助剂包括助溶剂、乳化剂和分散剂。
全文摘要
本发明公开了楝素杀虫剂组合物,由楝素提取物5－50%、其他植物提取物5－30%、助剂20－90%组成。该杀虫剂组合物使用不同的助剂可以配制成可湿性粉剂、乳油、微乳剂等剂型。本发明对多种农业害虫有极高的防治效果,对人、畜无毒,对环境影响小,也非常适合于水产养殖中鱼类体外寄生虫的防治。
文档编号A01N43/90GK1332963SQ0110384
公开日2002年1月30日 申请日期2001年2月26日 优先权日2001年2月26日
发明者张兴, 何军, 冯俊涛, 陈安良, 郝双红, 樊红梅 申请人:西北农林科技大学无公害农药研究服务中心