专利名称：一种除草剂的制作方法
技术领域：
本发明属于农药领域，具体地说属于除草剂组合物。
由于与农作物争光和争肥水，农田杂草每年给农作物生产造成很大损失，目前防治农田杂草的方法主要是喷洒农药。快灭灵(通用名为唑酮草酯，英文通用名为carfentrazone-ethyl，英文名称Affinity，化学名称乙基-2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4，5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯))是一种选择性触杀型茎叶处理剂，通过抑制植物的光合作用使之死亡；其特点是杀草迅速，在合适的温度下用药后3-4天杂草全部死亡；但是它除草范围窄、持效期短，使用后杂草复活率高。磺酰脲类除草剂(如巨星、苯磺隆(通用名称tribenuron methyl))是通过抑制乙酰乳酸合酶来杀死杂草，但除草效果慢，除草范围相对窄，在低温情况下除草效果不好；因此，需要研制对杂草防治效果更好的除草剂。农药的增效复配是扩大农药的防治谱和提高药效的有效方法，迄今为止，尚未发现快灭灵和磺酰脲类除草剂组合物的报道。
本发明的目的在于提供一种快灭灵和磺酰脲类除草剂复配的农药，扩大快灭灵和磺酰脲类除草剂的防治谱，提高它们的防治效果，减少用药量，降低成本，减少环境污染。
实现本发明目的的技术方案如下一种除草剂，主要含有快灭灵和磺酰脲类除草剂。
上述除草剂中所述的磺酰脲类除草剂可以是苯磺隆、甲磺隆、绿磺隆、噻磺隆、烟嘧磺隆以及其它磺酰脲类除草剂。
上述除草剂中各有效成分的重量比例可以在较宽的范围中变动，剂型中快灭灵的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-90％；磺酰脲类除草剂的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-90％。
上述除草剂可以含有快灭灵和苯磺隆。
上述除草剂中各有效成分的重量比例可以在较宽的范围中变动，剂型中快灭灵的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-90％；苯磺隆的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-0％。
上述除草剂可以含有快灭灵和烟嘧磺隆。
上述除草剂中各有效成分的重量比例可以在较宽的范围中变动，剂型中快灭灵的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-90％；烟嘧磺隆的含量范围为0.1-99％，优选范围0.1-90％。
利用上述本发明所述的除草剂，配以本领域内技术人员公知的助剂，以本领域内技术人员公知的方法可制成本发明多种剂型。其可以加工的剂型是A、可湿性粉剂(WP)；B、乳油(EC)；C、干悬浮剂(DF)；D、粉剂(DP)；E、油悬浮剂(OF)。
A、可湿性粉剂是在水中可均匀分散的制剂。本发明可湿性粉剂除了向原药中加有如白碳黑、轻质碳酸钙、陶土、硅藻土等稀释剂或惰性物质以外，它还有离子型或非离子型表面活性剂(润湿剂、分散剂)，例如，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸-钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠-钙、SPOA、1602等之中的一种或多种物质，含量0.1-30％还包含有渗透剂T、JVC、氮酮之中的一种或几种物质含量0.1-30％，分散剂NNO、CMC含量在0.1-20％，助溶剂可以是二甲苯、甲苯、丙酮、氯仿含量在1-20％，经过粉碎加工而制成可湿性粉剂。
B、干悬剂是将原药的有效成分、润湿剂、崩解剂、分散剂及粘合剂，通过与水混合造粒形成的。用于本发明的润湿剂可以是烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠和苯磺酸钠等离子型表面活性剂之中的一种或多种，其用量为0.1-10％；用于本发明的崩解剂可以是淀粉及其衍生物、海藻酸及盐类和粘土等之中的一种或几种，用量为0.1-20％；用于本发明的分散剂和粘合剂是木质素红色酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐的甲醛缩合物和聚羧酸类表面活性剂之中的一种或几种物质，通常用量5-30％。
C、乳油是通过将有效成分溶在有机溶剂中，并添加其它助剂加工制成。用于本发明的溶剂可以是正戊烷、乙醚、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、二甲基亚砜、二甲苯、甲苯、乙睛、甲醇等之中的一种或多种组合物；用于本发明的乳化剂可以为脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠之中的一种或几种物质，通常用量为0.1-30％，本发明还包含有渗透剂T、JFC，氮酮等，通常用量0.1-10％。
D、油剂是由原药、表面活性剂加入矿物油或植物油而制成的。本发明的表面活性剂包括二甲酸、醇、脂肪酸、脂环醇的液体酯类，如邻苯二甲酸二甲酯，丁酯、二异丁酯、二月桂醇酯、二环酯、二环乙酯和二环辛酯等，也可用C6-C10羧酸如正乙酸、癸酸、壬酸，苯甲酸和酯，如苄基乙酸酯，乙酸乙酯，壬酸乙酯，苯甲酸甲酯或乙酯等，通常用量0.1-30％。可做为乳化剂的脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠-钙、木质素磺酸钠-钙、通常用量0.1-30％。
E、粉剂是通过将有效成分与分散性固体物质如滑石、天然粘土如高岭土、邦土、轻质碳酸钙和叶蜡石或硅藻土，白碳黑一起磨碎制成，补足100％。
本发明具有的优点和有益效果(1)、除草范围广，可以防除猪殃殃、泽漆、田旋花、播娘蒿、麦瓶草、荠菜、繁缕、反枝苋、藜、蓼等杂草；(2)、使用时期长；(3)、安全性高，可以和其他大部分除草剂混用，解决了2.4-D丁酯使用单一喷雾器的问题；(4)、在低温情况下仍能保持稳定的除草效果；(5)、除草速度快，在施药后2-3天杂草开始死亡，杂草死亡时间可以延续到施药后的2-3周；(6)、使用复合制剂，两种除草剂还具有增效作用，使两种除草剂的使用量均比单一使用时降低，从而提高了除草效果、增加了安全性、降低了成本，减少了环境污染。
以下叙述
具体实施例方式
按照上述实施例称取各物质的量，用本领域内技术人员熟知的方法，可制得本发明的不同含量的可湿性粉剂。本发明的其他剂型的实施例在此不一一列举。
实验实施例128％快灭灵·苯磺隆可湿性粉剂田间药效试验用二甲苯4克稀释快灭灵原油17.4克(和100％的快灭灵16克)，然后喷啉吸附于在20克白炭黑，干燥至二甲苯挥发净，待用(母粉)；将JFC2克与1602 2克混合均匀，喷淋吸附于5克白炭黑，待用(母粉)；将分散剂NNO6克、前一步骤所得快灭灵母粉、木质素磺酸钙6克、前一步骤所得助剂母粉、95％苯磺隆原药12.63克(合100％苯磺隆12克)、LAS-Na 2克、依次加入混合器中，用硅藻土补足100克，充分混匀，再超细粉碎即得本发明28％快灭灵·苯磺隆可湿性粉剂。
在徐州市郊冬小麦田进行28％快灭灵·苯磺隆可湿性粉剂防除杂草试验，采用随机区组试验，小区面积22m2，重复3次，用工农—16型背负式喷雾器在小麦返青后杂草4-7叶期进行土壤表层喷雾，喷液量450千克/公顷；共调查两次，在施药后3天，调查杂草受害症状，在用药后30天分别调查杂草的株数，每小区取5点，每点0.3m2，收获时测产，结果见表1、表2。
表1、为1999年3月试验结果(江苏徐州)
表2、为1998年12月试验结果(江苏徐州)
实验实施例228％快灭灵·苯磺隆可湿性粉剂田间药效试验按照实验实施例1的相同试验方法在湖北枣阳市郊和兴隆集两地进行试验，在施药后15天和30天进行统计，结果见表3、表4。
表3、1998年11月(湖北枣阳市郊)
表4、1998年3月试验结果(湖北兴隆集)
注以上药剂快灭灵为40％DF、苯磺隆为75％巨星DF，用量为有效成分用量。
实验实施例3快灭灵与苯磺隆混用的增效试验3.1实验条件实验于2000年3月20日至4月5日在河北省粮油作物研究所光照培养室进行。光照条件为(10/14L/D)进行(6000-7000lux)。培养温度15℃/20-25℃(D/N)。选用直径15厘米、高15厘米聚乙烯塑料钵，钵的底部打5个1厘米直径透水孔，透水孔用双层滤纸覆盖，钵内装入壤土至钵高10厘米处。用稀释2倍的Horgland营养液从下部浸透土壤，按一定量撒播麦瓶草及播娘蒿种子，覆土0.5厘米。两种杂草出苗后间苗至各50株，培养期间补充水分，杂草长到4-5轮叶时，每钵浇水100毫升，浸透土壤，置喷雾塔内喷药。
3.2喷药剂量快灭灵(快灭灵40％DF，美国FMC公司生产)5个喷药剂量，苯磺隆(巨星75％DF宣化农药厂提供)设6个喷药剂量，苯磺隆与快灭灵混用设36个剂量比例，兑水量为35kg/亩。具体喷药剂量见表5。
表5、快灭灵＋苯磺隆混用比例
3.3调查与计算方法对混剂联合作用的评价采用等效线法。
施药后13天，调查杂草地上部鲜重(剪下两种杂草地上部，分别称重)，通过剂量对数—抑制率机率值的线性回归求两个单剂和混剂抑制杂草生长90％的有效剂量(ED90)，用计算机模拟出ED90的等效曲线图。
在得出的等效线图中，实际观测值偏离ADM(Additive Dose Model)预测值的程度大小，可反应出混剂相对于单剂使用时产生的药效的增效或拮抗。这种程度用联合作用指数K来表示。如下图所示K＝ON/OM。当K＞1时，表示两药剂混用是增效的；当K＜1时，表示两药剂混用是拮抗作用，当K＝1时，表示两药剂混用是加成作用。
3.4药剂单用对杂草的活性将试验得出的两种药剂单用情况下，杂草的鲜重抑制率等数据列于表6。回归计算得出快灭灵单用对两种杂草的鲜重抑制率机率值(Y)和药剂剂量(×100倍)对数(X)的毒力回归线为Y＝3.999＋1.273x ED90＝0.619gai/亩苯磺隆单用对两种杂草的鲜重抑制率机率值(Y)和药剂剂量(×100倍)对数(X)的毒力回归线为Y＝2.753＋1.910x ED90＝0.702gai/亩表6、快灭灵、苯磺隆单用ED90测定结果
3.5药剂混用对杂草的联合作用将试验得出的两种药剂混用情况下，杂草的鲜重抑制率等数据列于表7。
表7、快灭灵＋磺隆各混用比例ED90测定结果
表8、快灭灵＋磺隆各混用比例ED90测定结果(续上表)
回归计算得出各混用比例的ED90(1)y＝3.843＋1.410x ED90＝0.535(快灭灵＋苯磺隆0.41＋0.125)(2)y＝2.919＋1.933x ED90＝0.548(快灭灵＋苯磺隆0.298＋0.25)(3)y＝3.843＋1.410x ED90＝0.535(快灭灵＋苯磺隆0.16＋0.375)(4)y＝2.548＋1.751x ED90＝0.548(快灭灵＋苯磺隆0.1＋0.5)
图1为快灭灵和苯磺隆混用等效线将以上6点作出等效线图，如
图1所示。图中AB线为混剂ED90等效线预测值，曲线为混剂ED90等效线实测值趋势线。
由
图1看出两药剂混用对防除播娘蒿及麦瓶草有明显的增效作用。其联合作用指数K＝4.0/3.3＝1.21。
本研究结果认为，快灭灵与苯磺隆混用对防除供试叶龄的播娘蒿和麦瓶草为增效作用，且增效比例范围较宽，在0.1-0.6190.125-0.702(快苯g ai/亩)。
权利要求
1.一种除草剂，其特征在于含有快灭灵和磺酰脲类除草剂。
2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于磺酰脲类除草剂可以是苯磺隆、甲磺隆、绿磺隆、噻磺隆、烟嘧磺隆以及其它磺酰脲类除草剂。
3.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵0.1-99％和磺酰脲类除草剂0.1-99％。
4.根据权利要求3所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵0.1-90％和磺酰脲类除草剂0.1-90％。
5.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵和苯磺隆。
6.根据权利要求5所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵0.1-99％和苯磺隆0.1-99％。
7.根据权利要求5所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵0.1-90％和苯磺隆0.1-90％。
8.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵和烟嘧磺隆。
9.根据权利要求8所述的除草剂，其特征在于含有快灭灵0.1-99％和烟嘧磺隆0.1-99％。
10.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于配制的剂型可以为可湿性粉剂、乳油、干悬浮剂、粉剂和油悬浮剂。
全文摘要
本发明公开了一种除草剂,主要含有快灭灵和磺酰脲类除草剂。本发明可以配制成可湿性粉剂、乳油、干悬浮剂、粉剂和油悬浮剂等剂型。本发明对小麦田和玉米田杂草有较好的防治效果,扩大了防治谱,提高了药效,减少了田间用药量,从而减少环境污染。
文档编号A01N47/28GK1331916SQ0111863
公开日2002年1月23日 申请日期2001年6月6日 优先权日2001年6月6日
发明者李正先 申请人:河北宣化农药有限责任公司