专利名称：一种杀虫灭菌的配位肥及其制造方法
技术领域：
本发明属于一种或多种肥料与无特殊肥效组分的混合物及生产方法。尤其涉及一种含有杀虫剂的肥料及生产方法。
现有的微量元素肥料及其制备方法和杀虫灭菌的农药及其制备方法，前者得到的产品是微肥，后者得到的产品是农药。微肥不能杀虫灭菌，农药不能产生肥效。曾有把微肥、农药混和在一起的资料报道，试图解决既能杀虫灭菌又能产生肥效的问题，但这只是把两种产品简单地混合在一起而组成混合物(Aqueous pesticidaland fertilizer composition comprising triticumspeltaextract.DE19757522；Fertilizer composition with pesticicd US5016045；Combined fertilizer applicator for plant US0254591；Insecticidiafertilizer mixcuves US5783203)，却不能成为即产生肥效又能杀虫灭菌的配合物。这种混合会使乳剂受到破坏，有时会产生沉淀，使药物的脂溶性和透过细胞的能力降低，影响起药效和肥效，且使杀虫剂与肥料的混合受到限制，尤其是内吸型农药一般不能与肥料混合使用，使其不具有通用性。
本发明的任务是提供一种既能增强杀虫灭菌能力、又能增强肥效、还可提高肥料的脂溶性和透过细胞的能力、且能使杀虫灭菌成分与微量元素广泛配位的配位肥及生产方法。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是由硫酸銅、硫酸锌、硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁、硝酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸与杀虫灭菌有效成分的原儿茶酸、钩藤碱、黄夹甙组成。
其中硫酸銅为4～7％、硫酸锌为2～5％、硫酸锰为1～3％、硫酸镁为1.5～3.0％、硫酸亚铁为1.5～1.8％、硝酸混合稀土为0.5～0.9％、鉬酸铵为0.5～0.7％、硼酸为2～4％、原儿茶酸为8～10％、钩藤碱为6～9％、黄夹甙为3～5％。
本发明的生产方法是，将原儿茶酸与硫酸铁进行配位反应、原儿茶酸与硫酸锌进行配位反应，硫酸锰与钩藤碱进行配位反应，硫酸銅与黄夹甙进行配位反应。
然后把上述反应所得到的配合物与硫酸镁、硫酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸进行再混配反应。
配位反应的条件是温度80～120℃，时间30～60分钟，pH2～6。
由于采用上述技术方案，本发明能使多种杀虫灭菌有效成分与各种微量元素进行广泛地配位反应，所形成的配位肥可提高脂溶性和透过细胞的能力，杀虫灭菌的能力比单体农药的药效更强，肥效也要比一般的微肥更高，亦高于简单混合物下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例本发明的制备可分为以下几个步骤进行第一步 原料的制备1原儿茶酸的制作。
把四季青(冬青科冬青植物)干叶4～5kg，用2～4倍水浸，加热30～70分钟，过滤后取滤取液，浓缩至体积为500～1000毫升，用盐酸调节pH＝1～3，然后加入乙酸乙脂串级萃取(相比1～3、级数3～5)，再加入5％NaHCo3反萃(相比1～3、级数2～4)制成。得到的反萃液(主要成分为原儿茶酸)备用。
2钩藤碱的制作钩藤碱制作是由钩藤的枝、根晒干磨粉，取钩藤粗粉5～公斤，用NH4OH、水、乙醇混合液(9∶30∶16)润湿，再用乙醚浸取(固液比1∶2～4)，然后1～4％盐酸进行串级萃取(相比1～3、级数4～6)萃取后，乙醚回收返回使用，盐酸萃取液加用NH4OH碱化pH＝8～11。再用乙醚反萃(相比1～3、级数4～6)。反萃液浓缩后回收乙醚，即得钩藤碱。溶于硫酸中备用。
3黄夹甙的制作黄夹甙的制作是将5～7公斤黄花夹竹桃仁粉碎后用苯(固液比1∶1～2)脱脂，然后加入3～5倍量40～60℃的水、拌匀、再加入2～5％的甲苯，在30～50℃下放置20～30小时，再加入95％的乙醇2～4升，取渗漏液，浓缩后至800～1000毫升，加入3～5倍量的水备用，所含成分主要为黄夹甙。
第二步 备料取硫酸銅300克、硫酸锌300克、硫酸锰100克、硫酸镁100克、硫酸亚铁1000克、硝酸混合稀土20克、鉬酸铵20克、硼酸200克及已制备的原儿茶酸、钩藤碱、黄夹甙。
第三步 配位反应将原儿茶酸与1升水溶解的硫酸亚铁进行配位反应，温度80～110℃，时间30～50min，pH2～4；原儿茶酸与0.5升水溶解的硫酸锌进行配位反应，温度90～120℃，时间40～60min，pH3～5；0.5升水溶解的硫酸锰与钩藤碱进行配位反应，温度70～100℃，时间30～50min，PH2～4；0.5升水溶解的硫酸銅与黄夹甙进行配位反应，温度80～100℃，时间30～50min，pH3～5。
然后把上述反应所得配和物再加入硫酸镁、硝酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸进行再混配反应。其配位反应的条件是温度90～110℃，时间30～60min，pH4～6。
权利要求
1.一种杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于由硫酸銅、硫酸锌、硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁、硫酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸、原儿茶酸、钩藤碱、黄夹甙组成。
2.根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的硫酸銅为4～7％、硫酸锌为2～5％、硫酸锰为1～3％、硫酸镁为1.5～3.0％、硫酸亚铁为1.5～1.8％、硝酸混合稀土为0.5～0.9％、鉬酸铵为0.5～0.7％、硼酸为2～4％、原儿茶酸为8～10％、钩藤碱为6～9％、黄夹甙为3～5％。
3.根据权利要求1、2所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的原儿茶酸与硫酸亚铁、原儿茶酸与硫酸锌、硫酸锰与钩藤碱、硫酸銅与黄夹甙分别进行配位反应；再将其配合物加入硫酸镁、硝酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸进行再混配反应。
4.根据权利要求3所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的配位反应条件是温度80～120℃，时间30～60分钟，pH2～6。
5.根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥生产的方法，其特征在于所述的原儿茶酸的制作是把四季青干叶水浸、加热、过滤、浓缩，用盐酸调节pH＝1～3，然后加入乙酸乙脂串级萃取，再加入NaHCO3反萃制成。
6.根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的钩藤碱制作是由钩藤的枝、根晒干磨粉，用NH4OH、水、乙醇混合液润湿，再用乙醚浸取，然后用盐酸进行串级萃取，萃取后的盐酸萃取液加用NH4OH碱化pH＝8-11。再用乙醚反萃。反萃液浓缩，回收乙醚后，将其溶于硫酸中。
7.根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的黄夹甙制作是将黄花夹竹桃仁粉碎后用苯脱脂，然后加水、乙醇，取渗漏水浓缩。
8.根据权利要求1、2、3、4所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于用所述的生产方法所制作的配位肥。
全文摘要
本发明涉及一种含有杀虫剂的肥料及生产方法。采用的技术方案是，将原儿茶酸与硫酸亚铁、原儿茶酸与硫酸锌、硫酸锰与钩藤碱、硫酸铜与黄夹甙分别进行配位反应。然后把上述反应所得到的配合物与硫酸镁、硝酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸进行再混配反应。配位反应的条件是温度80～120℃，时间30～60min，pH2～6。本发明能使多种杀虫灭菌有效成分与各种微量元素广泛进行配位反应，形成的配合物杀虫灭菌能力和肥效高于简单混合物。
文档编号C05G3/02GK1410401SQ0113353
公开日2003年4月16日 申请日期2001年10月8日 优先权日2001年10月8日
发明者廖宜芳 申请人:廖宜芳