专利名称：黄连农药增效剂的制作方法
技术领域：
本发明属于农药增效剂技术，具体涉及一种黄连农药增效剂。
背景技术：
黄连味苦，性寒。有泻火、解毒、清热、燥湿的功能。用于烦热神昏、心烦失眠、湿热痞满、呕吐、腹痛泻痢、目赤肿毒、口舌生疮、湿疹、烫伤、吐血、衄血等。黄连始载于《神农本草经)》，列为上品。各种黄连主要均含小檗碱(Berberine)，又称黄连素，含量5.20～7.69％。其它尚含黄连碱(Coptise)、甲基黄连碱(Worenine)、巴马亭(Palmatine)、药根碱(Jatrorrhizine)，这些碱的含量均各在0.5％以下，由于它们有相似结构，统称黄莲生物碱。黄连的生物碱对痢疾杆菌、霍乱菌、白日咳杆菌、伤寒杆菌、结核杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌及一些真菌(白色念珠菌)均有明显的抑制作用(肖平，“黄连的药理作用与临床应用”，中华医学杂志(北京)，2004，6(6)142～143)。体外抗金黄色葡萄球菌209P的强度与磺胺甲异恶唑(CM2)相仿。黄连或小檗碱与链霉素、黄胺对葡萄球菌的抑制有协同作用。
黄连作为名贵中药，市场行情紧俏。但是黄连的副产物(黄连叶子和茎秆等)全被浪费，没有利用。我们系统分析的结果表明①、黄连叶子含总生物碱6％；其中，小檗碱1.4％左右，药根碱0.2％左右，巴马亭0.8％左右；此外，还有含有12％的氨基酸等营养成分。②、黄连茎秆含总生物碱3％；其中，小檗碱0.8％左右，巴马亭0.6％左右；此外，还有含有8％的氨基酸等营养成分(见表1)。具有较高的利用价值。
表1、黄连副产物的有效成分和营养成分
目前对黄连的活性成分(包括各种生物碱)、药物组成、药理作用(对那些微生物和病毒具有抑制作用，对那些疾病具有治疗作用及治疗效果的大小等)、栽培(栽培管理措施)等都有充分的研究，有丰富的研究文献及数据。黄连叶子的活性成分也被研究过，也有相关的文献报道。以黄连为原料开发的各种产品，品种非常多，主要配制清热解毒的中成药和中药配药等。但是，以黄连叶子为原料开发的产品，尚未见报道(因为常规的利用是比较困难)；更未见开发为黄连农药增效剂方面的任何报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种黄连农药增效剂，以黄连的副产物(黄连叶子和黄连秆)为主要原料，通过提取加工，开发为对杀菌(抗菌)和抗病毒农药起显著增效作用的黄连农药的增效剂。
本黄连农药增效剂的组成有黄连叶子和/或茎杆1份，0.01～5％的盐酸或者硫酸酸溶液2～10倍体积量，助剂余量。制法是将黄连叶子和/或茎杆粉碎后，用2～10倍体积的酸溶液在20～100℃下浸泡提取3～20小时，分离出溶液，适当浓缩后，加入具有稳定和分散作用的助剂，即为抗菌、抗病毒和抗虫农药增效剂。
其中助剂可采用Tween系列助剂，也可采用其它具有非离子表面活性作用的农药常用助剂。
本发明利用了黄连的副产物-黄连叶子和茎杆，其有效成分为黄连生物碱，具有杀菌和抑制病毒的功效，为黄连农药增效剂的主要活性成分。制备中利用酸溶液从黄连副产物中提取相关的有效成分，再加入助剂，提高黄连活性成分的稳定性和水溶性，便于制剂的成型和研制。
以下是有关黄连增效剂的增效效果的对比实验将1公斤黄连叶子和茎杆烘干后，粉碎。加入0.5％的硫酸酸溶液5升，50℃下搅拌浸提5小时。过滤，得到提取液，调整提取液到pH为5。将提取液浓缩到1升左右，加入10克Tween80。即为抗菌农药增效剂。
在100毫升1ppm的农用链霉素溶液中，加入本提取物的浓缩液0.1毫升，利用抑菌圈试验法，检测对金色葡萄球菌、枯草杆菌、青枯菌等微生物的抑菌活性；以5ppm的链霉素和0.1％的黄连叶子和茎杆提取液的浓缩液为对照。
抑制微生物活性的方法为纸片法(马绪荣等。药物微生物实验手册[M]。北京人民卫生出版社.2001)金黄色葡萄球菌等微生物，先于斜面培养基上37℃(酵母27℃)培养24h，然后取二环于肉汤培养基中培养6～8h，显微镜下观察计数，调整到含菌105-106/ml备用。无菌琼脂培养基倾注于9cm玻璃平皿中，每只12ml，备用；直径5mm圆纸片灭菌后，浸泡在不同浓度的药液中备用。将50μl菌液均匀涂布于琼脂培养基的表层，然后将含药纸片贴琼脂表面上，置37℃(酵母27℃)培养24h后量抑菌圈的直径。每药物浓度贴三片。取平均值。抑菌圈直径越大，抑菌能力越强。
表2、黄连叶子和茎杆提取物抑菌实验结果及增效实验结果(抑菌圈直径毫米)
本发明具有以下优点①、本产品为现在未被利用的黄连副产物，为废物利用，产品成本低廉，加工过程简单，易于制备。
②、本产品的增效效果显著。本发明充分利用了黄连副产物中生物碱的抑菌和抗病毒功效，尤其是利用了黄连生物碱与抗菌和抗病毒农药的协同增效作用，与其他抗菌和抗病毒农药复配后，可以显著提高农药的抑菌效果，比较成本低廉，充分利用了黄连副产物的有效成分，并充分发挥了其社会经济价值。
③、本产品为生物农药增效剂系列。本产品为植物提取物，本身对人体的不利影响小；添加到农药中，可以降低农药的用量，对于减小农药残留有积极的效果。有利于促进绿色食品的生产。
具体实施例方式
实施例11公斤黄连叶子和或茎杆烘干后，粉碎。加入5％的硫酸酸溶液2升，室温下搅拌浸提20小时。过滤，得到提取液，调整提取液到pH为4～7。提取液适当浓缩后，加入Tween80作为助剂。即为抗菌农药增效剂。将该农药增效剂适量加入链霉素等农药中，可以提高链霉素的抑菌活性5倍以上。
实施例21公斤黄连叶子和茎杆烘干后，粉碎。加入0.01％的盐酸溶液10升，90℃下搅拌浸提3小时。过滤，得到提取液，调整提取液到pH为4～7。提取液适当浓缩后，加入Tween60作为助剂。即为抗菌农药增效剂。给农药增效剂适量加入链霉素等农药中，可以提高链霉素的抑菌活性5倍以上。
实施例31公斤黄连叶子烘干后，粉碎。加入0.5％的硫酸酸溶液5升，60℃下搅拌浸提8小时。过滤，得到提取液，调整提取液到pH为4～7。提取液适当浓缩后，加入Tween20作为助剂。即为抗菌农药增效剂。给农药增效剂适量加入链霉素等农药中，可以提高链霉素的抑菌活性5倍以上。
权利要求
1.黄连农药增效剂，其组成如下黄连叶或/和黄连茎杆1份，2-10倍体积的盐酸或硫酸酸溶液，酸溶液浓度0.01～5％，助剂余量；将上述组份按以下方法制备黄连叶或/和黄连茎杆粉碎后，用酸溶液浸泡提取，分离出溶液后浓缩，加入助剂，即获得抗菌、抗病毒的农药增效剂，其主要活性成分为黄连生物碱。
2.根据权利要求1所述的黄连农药增效剂，其特征在于助剂采用Tween系列助剂。
全文摘要
本发明涉及一种黄连农药增效剂，其组成有黄连叶子和/或茎杆1份，0.01～5％的盐酸或者硫酸酸溶液2～10倍体积量，助剂余量。制法是将黄连叶子和/或茎杆粉碎后，用2～10倍体积的酸溶液在20～100℃下浸泡提取3～20小时，分离出溶液，适当浓缩后，加入具有稳定和分散作用的助剂，即为抗菌、抗病毒和抗虫农药增效剂。本产品充分利用了黄连副产物中生物碱的抑菌和抗病毒功效，尤其是利用了黄连生物碱与抗菌和抗病毒农药的协同增效作用，与其他抗菌和抗病毒农药复配后，可以显著提高农药的抑菌效果，成本低廉，加工过程简单，获得的产品的增效效果显著。
文档编号A01N65/32GK1709066SQ200510020600
公开日2005年12月21日 申请日期2005年3月25日 优先权日2005年3月25日
发明者李学刚, 吴光权, 叶小利, 何红梅 申请人:西南农业大学