专利名称：氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于防治水稻害虫的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药。
背景技术：
水稻二化螟是我国水稻的主要害虫，在长江流域稻区发生尤为严重。在分蘖期会引起大量的枯心，在水稻生长后期除引起白穗外，还造成大量的虫伤株，使其成片倒伏。在化学药剂防治中，目前主要使用农药种如杀虫单、杀虫双等沙蚕性农药已产生很强的抗药性，相继使用的三唑磷等农药，抗药性也明显上升。目前防治效果好的农药有氟虫腈、美满等品种，但由于价格高，速效性稍差，在使用过程中有一定的局限性。
氟虫腈又名锐劲Fipronil、Regent，分子式C12H4Cl2F6N4OS，化学名为(±)-5-氨基-1-(2，6-二氯-α，α，α-三氟-ρ-甲基-)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈。
氟虫腈是法国罗纳普朗克公司研制，现为德国拜尔农药公司生产，是一种苯基吡唑类杀虫剂，又是r-氨基丁酸调节的氯离子通道的有效阻塞剂，因此而干扰昆虫中枢神经系统的正常作用，杀虫谱广，对同翅目、直翅目、半翅目、缨翅目和鞘翅目等多种昆虫具有胃毒、触杀作用，并有一定的内吸作用。
氟虫腈近年来广泛应用于水稻害虫和飞蝗防治，对水稻害虫，如稻瘿蚊、稻蓟马、二化螟、稻飞虱、稻蝗等害虫有很好的防治效果，但对三化螟、稻纵卷叶螟的防治效果不理想，对水稻大螟的防治效果差，因此，在使用氟虫腈3～4年的水稻产区，大螟的种群比例上升较快。此外，氟虫腈对鱼虾的毒性高，在水网、湖泊区使用受到一定限制。同时氟虫腈农药的速效性较差，价格较高。
另已知，哒嗪硫磷又名哒净松、哒净硫磷，化学名为O，O-二乙基-O-(2，3-二氢-3-氧化-2-苯基-6-哒嗪基)硫代磷酸酯。
哒嗪硫磷对害虫具有触杀和胃毒作用，对高等动物低毒，大白鼠急性经口LD50为769.4～850毫克/千克，急性经皮LD50为2100～2300毫克/千克。鲤鱼TLm(48小时)为10毫克/升。日本鹌鹑经口LD50为68.4毫克/千克。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，它既保留氟虫腈的杀虫广谱及对二化螟等害虫的防治效果好的优点，又能克服氟虫腈存在的缺点，降低对其它生物的毒性，增强速效性，扩大杀虫谱，降低成本，以适应我国对防治水稻害虫农药的要求。
本发明复配农药包括有效成分和农药上可接受的辅剂，所说的有效成分重量百分含量为氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％。
以上有效成分较佳含量为氟虫腈0.5～5％，哒嗪硫磷15～30％。
有效成分优选含量为氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。
本复配农药可制成常规的乳油、悬浮剂等剂型。
水乳剂是本发明提出的一种新剂型，它的辅剂包含有机溶剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂，所说的有机溶剂选自二甲苯、丙酮、甲醇或甲苯，含量为10～15％、乳化剂选自WJD-100、农乳34、NP-10、OP-10或吐温系列，含量为10～12％，防冻剂选自丙三醇或乙二醇，含量为5％，增稠剂可选用WJ-04、黄原胶、聚乙二醇或CMC，含量为0.3％，余量为水。辅剂还可包含矿物油，含量为15～20％，以上均为重量百分含量。
大量试验表明，本发明氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药低毒、杀虫谱广，速效和持效性好，成本低，是防治水稻害虫较为理想农药品种。本复配农药制成的水乳剂，使不溶于水的原药及有机溶剂分散于水中，成为乳状液，具有生产简单、高效、制剂成本低，环境兼容性好等许多优点。
具体实施例方式
实施例1 本复配农药对二化螟的共毒系数测定供试药剂为80％浓度的氟虫腈水分散剂20％浓度的哒嗪硫磷乳油氟虫腈和哒嗪硫磷总浓度为22.5％的A、B、C、D、E五组复配农药氟虫腈(重量) 哒嗪硫磷(重量)A0.3％22.2％B0.6％21,9％C0.9％21.6％D1.2％21.3％E1.5％21.0％测试方法采用浸渍饲料法，即处理20头4～5龄幼虫，设两个重复，以清水浸渍作为对照。将未施用农药的分蘖期水稻茎杆剪成4～5厘米长的小段，放入以上配制浓度的药液中，浸渍1分钟取出，用吸水纸吸干稻茎杆表面的药液，放入碗中，再放入4～5龄二化螟幼虫10头，外蒙一层保鲜膜，穿小孔若干，放置阴凉处，24小时后检查幼虫的死虫数，然后计算死亡率和校正死亡率。原始测试数据见表1-1～表1-7。
试验数据经计算机DPS软件系统处理，求出各药剂的LC50、毒力回归线和95％置信区间。统计结果见表1。
表1 22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷共毒系数测定结果
测定结果表明，不同配比组成的本发明氟虫腈与哒嗪硫磷复配药剂共毒系数均大于100，均有明显的增效作用。从亩用药量的农药成本和药效持久性方面考虑，配方C和配方D均可优选。
实施例2 对水稻二化螟的田间防治效果试验试验在平坝地区早稻田内进行，粘壤土，中等肥力，自流灌溉。早稻品种为中组4号，3月28日移栽，种植规格为7×6寸，每丛4～5株。施药期为5月24日，设置4组分别施用不同药剂的稻田，设一组清水对照，结果如表2表2表明，本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂的枯心率为0.11％，防治效果为98.7％，5％氟虫腈枯心率为0.28％，防治效果为96.7％，40％哒嗪硫磷乳油枯心率为0.51％，防治效果为93.9％。20％三唑磷乳油防治效果最差。
上述各药剂中，以本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂处理的各小区，水稻长势良好，叶色清秀，后期抽穗整齐。
表1-1 80％氟虫腈水分散剂药效试验记录
表1-2 20％哒嗪硫磷药效试验记录
表1-3 22.5％氟+哒(A)药效试验记录
表1-4 22.5％氟+哒(B)药效试验记录
表1-5 22.5％氟+哒(C)药效试验记录
表1-6 22.5％氟+哒(D)药效试验记录
表1-7 22.5％氟+哒(E)药效试验记录
表2 22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷与其它农药对二化螟防治效果比较
实施例3 对稻纵卷叶螟防效的室内测定药剂处理(1)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂稀释1000、3000、5000倍；(2)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+20％矿物油，稀释1000、3000、5000倍；(3)清水对照试验方法用浸渍食料法。将水稻分蘖期茎杆有叶片剪成4～5厘米的小段，放入药液中，浸渍一分钟取出，用吸水纸吸干稻叶表面药液，放入碗中，每碗放入在田间采集的稻纵卷叶螟3～4龄幼虫10头左右，24小时检查幼虫死亡数，计算死亡率和校正死亡率，每处理重复2次。
试验结果如表3和表4。
表3 22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷对稻纵卷叶螟的死亡率测定
表4 22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+矿物油对稻纵卷叶螟的死亡率测定
以上测定结果表明，22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对稻纵卷叶螟幼虫有很好的杀伤作用，3000倍液死亡率达94.5％，5000倍液仍有73.3％的杀伤效果。表4表示复配剂中加入20％矿物油后具有明显的增效作用，5000倍液杀虫效果达100％。
实施例4 对灰飞虱防效的室内测定药剂处理(1)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂稀释1000、2000、3000、4000、5000倍；(2)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+20％矿物油稀释1000、2000、3000、4000、5000倍；(3)清水对照测试方法采用浸渍食料法，将水稻分蘖期茎杆有叶鞘包裹的一段剪成6～7厘米的小段，放入药液中，浸渍一分钟取出，用吸水纸吸干稻杆表面药液，放入在温室捕获的灰飞虱3～4龄幼虫20头左右，外蒙一和校正死亡率，每处理重复2次。试验结果如表5和表6。
表5 氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱死亡率的测定
表6 氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱死亡率的测定
以上测试结果表明，22.5％的本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱有很好的触杀作用，该复配剂加20％矿物油后具有明显的增效作用；需要说明的是，由于试验室内气温高达30度以上，人工吸虫转移过程中受伤程度加大，以致清水对照组开户率很高，但从整体结果看，氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱的效果是好的。
实施例5 22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷水乳剂的制备按如下配方备料(重量)氟虫腈 1.5％WJD-100(乳化剂)10％哒嗪硫磷21％ 乙二醇(防冻剂) 5％二甲苯(有机溶剂)10％ WJD-04(增稠剂) 0.3％水 余量将氟虫腈和哒嗪硫磷原药溶于溶剂二甲苯中，成均匀透明的油相；将乳化剂WJD-100与水混合溶解成水相，将水相加入油相中，加入防冻剂乙二醇及增稠剂WJD-04，用乳化机高速剪切，均质半小时后即可得到分散良好的乳白色水乳剂产品。
权利要求
1.氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，包括有效成分和农药上可接受的辅剂，其特征是所说的有效成分是氟虫腈和哒嗪硫磷，二组分重量百分含量为氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％。
2.根据权利要求1所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是有效成分的重量百分含量为氟虫腈0.5～5％，哒嗪硫磷15～30％。
3.根据权利要求1所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是有效成分的重量百分含量为氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。
4.根据权利要求1或2或3所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是乳油或悬浮剂。
5.根据权利要求1或2或3所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是水乳剂，辅剂包含有机溶剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂，所说的有机溶剂选自二甲苯、丙酮、甲醇或甲苯，含量为10～15％、乳化剂选自WJD-100、农乳34、NP-10、OP-10或吐温系列，含量为10～12％，防冻剂选自丙三醇或乙二醇，含量为5％，增稠剂可选用WJ-04、黄原胶、聚乙二醇或CMC，含量为0.3％，余量为水，以上为重量百分含量。
6.根据权利要求5所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征所说的辅剂还包含矿物油，含量为15～20％，以上为重量百分含量。
全文摘要
一种氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，包括有效成分和农药上可接受的辅剂，所说的有效成分是氟虫腈和哒嗪硫磷，二组分重量百分含量为氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％，推荐含量为氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。本复配农药共毒系数均大，对二化螟具有明显的增效作用，对稻纵卷叶螟及灰飞虱有很好的防治效果。本复配剂低毒、杀虫谱广，速效和持效性好，成本低，是防治水稻害虫较为理想农药品种。本复配农药制成的水乳剂，使不溶于水的原药及有机溶剂分散于水中，成为乳状液，具有生产简单、高效、制剂成本低，环境兼容性好等许多优点。
文档编号A01N57/00GK1736202SQ200510041409
公开日2006年2月22日 申请日期2005年8月11日 优先权日2005年8月11日
发明者徐克华, 林国宏, 胡国文 申请人:徐克华