专利名称：啶虫脒与吡蚜酮杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及啶虫脒(下文称为有效成分I)和吡蚜酮(下文称为有效成分II)为有效成分的二元杀虫组合物，其制剂可用于防治农业害虫，其中特别是棉蚜。
背景技术：
作为有效成分I的啶虫脒(acetamiprid)为第二代新烟碱类杀虫剂，主要作用于昆虫神经结合部后膜，通过与乙酰胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。不仅内吸性强，杀虫谱广、活性高而且作用速度快、持效期长。对拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯类产生抗性的害虫亦有效。可用于防治同翅目害虫如蚜虫、飞虱、粉虱、蚧、叶蝉等，鳞翅目害虫如小菜蛾、潜叶蝇、小食心虫等，鞘翅目害虫天牛等，蓟马目害虫蓟马等。对大多数作物特别是蔬菜如甘蓝、白菜、萝卜、黄瓜、西瓜、茄子、辣椒等，果树如苹果、柑橘、梨、桃、葡萄、草莓等，茶，马铃薯，烟草等，在推荐剂量下对作物安全、无药害，对蜜蜂等野生动物影响小。
作为有效成分II的吡蚜酮(pymetrozine)属于三嗪酮类，作用机理独特，与已知的杀虫剂作用机理均不相同，与现有杀虫剂无交互抗性。推荐剂量下对作物、环境安全，无药害。
二种有效成分的混合配比是I∶II＝1∶10至1∶50，优选为1∶10至1∶30，例如更优选的配比为1∶10、1∶30的组合物。
该两单剂混配，增效显著。经过查新，国内外尚未见该混剂报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以啶虫脒与吡蚜酮为有效成分的杀虫混剂。
本发明的另一目的是提供所述该混剂的制备方法。
该杀虫组合物包括有效成分质量分数为啶虫脒1％～5％，吡蚜酮10％～50％，优选啶虫脒1％～2％，吡蚜酮10％～30％。
有效成分I和II组成的混合物一般以制剂使用。该组合物可加工成水剂、悬浮剂、可湿性粉剂等剂型。施用该组合物的优选方法是叶面喷施，通常施药量是30～90g a.i./ha。
制剂用已知的方式制备，通常是将有效成分与表面活性剂、溶剂或固体载体充分混合或研磨。水剂通常是将有效成分用酸化剂酸化，再加入助剂及水，充分搅拌均匀。
杀虫组合物通常包括11％～51％的有效成分I和II，6％～15％表面活性剂，34％～83％固体填料或液体助剂。
适合的靶标作物特别是小麦、玉米、高粱等粮食作物，棉花、麻类、大豆、花生等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物，烟草、马铃薯等茄科作物，苹果、柑橘、梨、桃、葡萄、草莓等果树作物，菊花、石竹等花卉植物。
适合的害虫除棉蚜外，还有小麦蚜虫、菜蚜、瓜蚜、柑桔蚜虫、苹果绵蚜、其他果树上的蚜虫、大豆蚜虫等等。
适合的表面活性剂是烷基苯磺酸盐，木质素磺酸盐，烷基萘磺酸盐，石油磺酸钠，脂肪醇硫酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚，萘磺酸甲醛缩合物，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，脂肪酸聚氧乙烯酯，植物油环氧乙烷加成物及衍生物等，优选的为OP系列、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、NNO、纸浆废液等具有良好的乳化、分散和润湿性能的非离子和阴离子表面活性剂。
适合用于可湿性粉剂的固体载体是膨润土、凹凸棒土、高岭土、蒙脱土、硅藻土、陶土、白炭黑、滑石粉、粘土等。
适合的酸化剂有盐酸、硫酸、磺酸、乳酸、柠檬酸、乙酸、甲酸等有机酸和无机酸。
实施例 本发明用下列实施例进行说明，但不限制本发明。
制剂实施例111％水剂 啶虫脒 1％ 吡蚜酮 10％ 盐酸 20％ OP-108％ 自来水 至100％ 有效成分用酸化剂酸化，加入表面活性剂与自来水，充分混合配制成水剂，可对水稀释成任何所需浓度的水溶液。
制剂实施例222％悬浮剂 啶虫脒 2％ 吡蚜酮 20％ 聚乙烯醇 10％ NNO 2％ OP-105％ 水 至100％ 将有效成分与辅助剂充分混合，在搅拌机中用3～5mm玻璃珠充分研磨，配成悬浮剂。可对水稀释成任何所需浓度的悬浮液。
制剂实施例331％可湿性粉剂 啶虫脒 1％ 吡蚜酮 30％ 十二烷基苯磺酸钠 5％ 纸浆废液 5％ 滑石粉 至100％ 啶虫脒和吡蚜酮与助剂、填料经气流粉碎机粉碎，再在混合釜中充分混合即可配成可湿性粉剂。可对水稀释成任何所需浓度的悬浮液。
生物测定实施例1 室内毒力测定方法采用FAO(1980)推荐的叶片浸渍法。先对供试药剂进行初测，在其基础上按倍比关系稀释成5个梯度浓度，将带蚜的棉苗在药液中浸渍5s后取出，立即用滤纸吸去多余的药液，用毛笔剔除有翅蚜和若蚜，保持大小一致的无翅成蚜，数清棉叶上的蚜虫数，然后放到温室里正常培养。每个浓度3个重复，以二甲基亚砜水溶液为对照。24h后检查死蚜数，检查时用毛笔拨动虫体，试虫完全不动为死亡，对照死亡率大于10％为无效试验，所得死亡率用Abbott公式求出校正死亡率。然后以药剂浓度的对数值为自变量x，以校正死亡率的机率值为因变量Y，以最小二乘法求出毒力回归方程(Y＝A+Bx)、致死中浓度LC50和LC90，及相关系数(R)。
增效试验方法按孙云沛的共毒系数法进行。按下例公式计算混配药剂的共毒系数
混剂理论毒力指数＝A毒力指数×A的比例+B毒力指数×B的比例
混剂的CTC大于100为增效作用，大于120为显著增效；100左右为相加作用；小于100为拮抗作用。
根据啶虫脒与吡蚜酮的LC50，确定的啶虫脒与吡蚜酮的配比为1∶30、1∶20、1∶10、1∶5、1∶2.5等5个配比。混配室内毒力测定结果见表1。
表1 啶虫脒与吡蚜酮混配室内毒力测定结果 从表1可见，啶虫脒与吡蚜酮配比为1∶10和1∶30时，混剂的共毒系数高达300以上，其增效作用相当显著，而其他几个配比基本上为相加作用。故选择的配比啶虫脒∶吡蚜酮为1∶10或1∶30。
生物测定实施例2 田间药效试验共设6个处理供试药剂为11％啶·吡水剂(AS)20、30、40g/亩，对照药剂25％吡蚜酮WP 20g/亩、3％啶虫脒EC 20g/亩，及空白对照。重复4次，共24个处理。于棉蚜发生高峰期全棉株均匀喷雾。
每处理小区随机取5点，每点标定10株棉苗，施药前调查虫口基数，施药后1d、3d、7d各调查1次，分别记载残留活虫数，计算虫口减退率及校正防效，并对试验结果进行方差分析。同时调查供试作物有无药害症状。确定药剂的安全性。
从试验结果(见表2)可以看出，药后第一天防效最好的是11％啶·吡AS(40g/亩)，防效为93.20％，其次为3％啶虫脒EC，防效为91.53％，防效较差的是25％吡蚜酮WP，仅为33.10％，供试药剂3个处理明显高于对照药剂25％吡蚜酮WP。从表3可见，药后3d、7d的防效差异不显著，防效为97.86％～99.79％。表明吡蚜酮的药效较缓慢，与啶虫脒混配，可以显著提高其速效性。
试验期间观察，棉花无任何药害症状，试验药剂对棉花安全。
表2 11％啶虫脒·吡蚜酮As田间试验结果(药后1d) 山东 2005.8 注表中数据为4次重复平均值。
表3 11％啶虫脒·吡蚜酮AS田间试验结果(药后3d和7d) 山东 2005.8 注表中数据为4次重复平均值。
权利要求
1.一种杀虫组合物，其中的有效成分为啶虫脒(有效成分I)和吡蚜酮(有效成分II)，I∶II的重量比为1∶10至1∶50。
2.根据权利要求1的杀虫组合物，其中I∶II的重量比为1∶10至1∶30。
3.一种防治害虫的方法，其中将根据权利要求1的杀虫组合物以30～90g a.i./ha喷施于作物上来防治农业害虫。
4.根据权利要求3的方法，其中防治作物为棉花害虫。
5.根据权利要求3的方法，其中防治对象为棉蚜。
全文摘要
本发明涉及有效成分为啶虫脒(有效成分I)和吡蚜酮(有效成分II)的二元杀虫组合物及其制备方法。其中I∶II的重量比为1∶10至1∶30时对棉蚜有明显的增效作用。其制剂可用于防治农业害虫，其中特别是棉蚜。
文档编号A01N43/64GK1965653SQ20051011534
公开日2007年5月23日 申请日期2005年11月16日 优先权日2005年11月16日
发明者陈福良, 曹坳程, 石伶俐, 王一杰, 李欢欢, 邬腊梅 申请人:中国农业科学院植物保护研究所