专利名称：：用于尤其制备尿素硫酸铵的管式反应器和设备的制作方法用于尤其制备尿素硫酸铵的管式反应器和设备本发明涉及致力于解决如下常见问题的、用于制备各种混合物的选择性管式反应器和设备的设计如何在热敏感性和/或酸敏感性组分或者组分混合物的流中，使酸和碱优先反应，而不分解它们，或者不优先分解组分之一。可用于制备尿素硫酸铵(UAS)的反应器受到了特别的关注。用于制备铵盐的管式反应器可以得知于例如US2568901、US2755176和US5904906。这些反应器使得可以让酸和石威反应，但是不能用于其中引入了第三种组分的反应。目前，工业上制备尿素硫酸铵(UAS)是通过在造粒步骤中，比如，在圆筒或者盘中，向熔融尿素加入粉碎的固体硫酸铵的工艺对两种化合物进行物理混合来实现的，比如在US3785796所述。这可以称作"固体路线"。这看起来是个相当简单的工艺。但是，从经济观点来看和工艺观点来看，它都存在着一些严重的缺陷。在US3928015中描述了以两步骤反应形式在尿素溶液中进行的石克酸铵(AS)合成反应。在简单便宜的罐式或者管式反应器中，硫酸氢盐溶液和氨在尿素溶液中反应，以制备和熔融尿素混合的基本无水的AS。硫酸氢盐对应于一摩尔硫酸和一摩尔氨反应制备的产物，而硫酸铵对应于一摩尔硫酸和两摩尔氨反应制备的产物。硫酸的第一级氨化(形成硫酸氬盐)比第二级氨化的放热性强。然而，由于酸和尿素即刻反应导致尿素损失，所以在尿素溶液中原位制备AS是个挑战。如果损失过大，那么这明显限制了任何液态路线相对于固态路线在制备UAS中的益处。硫酸氢氢盐和硫酸相比，对尿素的反应性弱。根据US3928015,为了使尿素分解最小化，硫酸氢盐单独合成。通过这种方法，没有充分利用第一级氨化释放的热量。本发明的目标是设计一种反应器，它使得酸和碱能够在热敏感性和/或酸敏感性组分的流中反应，而不分解所述组分。另一目标是设计适于制备UAS的反应器。另一目标是设计尤其用于制备UAS的设备。通过下面描述的反应器实现了本发明的这些和其它目标，本发明通过所附的权利要求进行了进一步限定和表征。将参考附图进一步举例说明本发明，其中图l示出了具有预反应器、混合器和洗涤器的管式反应器。图2示出了标准的管式截面反应器。本发明因此涉及尤其用于制备UAS的管式反应器，包括管式主体和反应器头部，其中反应器头部具有用于轴向注入酸的装置和用于注入氨的装置。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。而且，具有用于供给尿素的装置和反应室，在反应室中酸和氨在接触尿素之前之间的反应得以增强。管式反应器也可用于使另一种酸和碱与尿素以外的其它热和/或酸敏感性组分反应。优选用于预中和酸的预反应器设置在反应器头部上游。预反应器可以是管式反应器或者罐式中和器。优选，预反应器是主管式反应器的一部分，具有氨或者其它碱的入口。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。用于稀释酸的混合器可以设置在反应器头部上游。优选反应器头部在其下游端部具有收敛区。用于注入氨或者其它碱的装置包括和围绕酸注入装置的环形室相应的入口。入口优选是切向的。环形室在其下游端部具有锥形或者开口式端部。用于供给尿素或者其它敏感性组分的装置包括入口和围绕氨或者其它碱注入装置的环形室。本发明还涉及用于制备尿素硫酸铵的设备，具有管式反应器，所述反应器包含管式主体和反应器头部，其中反应器头部具有用于轴向注入酸的装置、用于注入氨的装置、用于供给氨的装置、和其中酸和氨可以在与尿素接触之前进行反应的反应室；用于将UAS浆料和生成的蒸汽分离的分离器；和用于接收所述蒸汽的装置。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。优选，反应器头部之前具有预反应器，其具有用于注入氨的装置、用于供给酸的装置和反应室。用于稀释酸的混合器可以设置在反应器头部的上游。用于接收所述蒸汽的装置优选是洗涤器，所述洗涤器可以设计成具有两个不同的阶段。洗涤器优选具有用于循环洗涤溶液到尿素入口7和/或酸注入装置的装置。闪蒸罐可以位于分离器之后。尿素硫酸铵的制备优选是尿素设备的尾端工艺。下面给出的全部描述是基于尿素硫酸铵(UAS)的制备，即，尿素和石克酸铵的混合物。尿素对于热量和石克酸的作用都很敏感。通过石克酸和氨反应并尽可能保护尿素组分免受限制性降解，在尿素溶液内部制备了硫酸铵。但是，同样的原理和等价概念可用于各种其它混合物，无论如何，所述原位合成比分开合成加上随后的简单混合步骤更有益。原位合成有许多优点。管式反应器极其容易操作、启动和关断。硫酸铵(AS)合成的热量使得水可以从尿素溶液中挥发，因此可以节省蒸发步骤和所用工具(尤其是蒸汽)。原位合成制备了极细的AS晶体，尤其适于下列造粒工艺，获得了比固体路线更均匀的产物。最后，在总体循环或者部分循环尿素设备中实现原位UAS合成，显著提高了尿素生产能力。工艺描述——UAS原位生产UAS原位生产作为尿素设备的尾端工艺是特别令人感兴趣的。将组分和反应物引入到管式反应器中。从反应器出来的物流被排放到分离器中，以将制备的蒸汽和UAS浆料分开。浆料可以直接或者在真空下进一步闪蒸以获得用于下列造粒工艺的合适水含量，但是蒸汽在被例如冷凝之前经过酸洗。来自蒸汽洗涤器的清洗溶液和来自造粒区的清洗溶液循环到反应段的入口，或者用于电池极限(BL)(所考虑的工艺极限)的一些其它目的。在管式反应器中要求四种组分，硫酸(游离的或者作为硫酸氢铵预中和的)、氨(游离的或者作为氨基甲酸盐连接的)、尿素和水(BL和/或清洗溶液(除了原料中所含的水以外)酸，氨，尿素)。碌u酸和氨反应以在尿素溶液中形成AS，该合成释放的热量使水蒸发成蒸汽。一些尿素由于热量和存在的酸分解，或者聚合成缩二脲和其它化合物，或者水解成二氧化碳和氨。所述氨通过硫酸中和，所以被认为是处于质量平衡状态，以在结束时在最终产物中实现N-NH3和N-尿素的正确比。根据合成的AS量、送入管式反应器的尿素溶液浓度、所需的最终水含量、和待循环的清洗溶液量，将水加入到反应器中以使热量/水平衡。管式反应器排放到分离罐中，以使过程蒸汽可以和UAS溶液分离。为了限制高温(其促进了尿素的不希望的分解)，以及为了使将例如喷到流体床造粒机上的溶液中具有合适的水含量(通常为~2-5%水)，优选UAS溶液在真空下闪蒸。所述闪蒸可以直接在管式反应器分离器或者在第二容器，所谓的闪蒸罐，中进行。采用所述闪蒸罐避免了真空系统(冷凝器和不可冷凝物的提取)的设计保守，但是需要双倍的过程蒸汽洗涤器和冷凝系统，如果要冷凝来自分离器的蒸汽的话。所以，这种分离器加上闪蒸罐的构造必须针对每种情况进行研究，但无论如何，对于设备生产能力大和消耗尿素设备废气氨(涉及大量的非可冷凝物，比如氨基甲酸盐分解释放的C02)的情况而言，是非常可取的。在反应器中制备的并在分离器中分离的蒸汽，主要含有蒸汽，但.也含有一些未反应的氨、二氧化碳、一些空气以及UAS溶液液滴。各种非可冷凝物(NOx、SOx...)可以以可以忽略不计的量存在，具体取决于新加入材料(entrant)的质量，它们并不在反应器中大量生成。洗涤器是湿洗涤器。溶液液滴被俘荻在洗涤溶液中。洗涤器部分用碌u酸酸化，以同时阻止氨。洗涤器优选设计成具有两个不同的阶段在第一阶段中，尿素液滴被相当中性的洗涂溶液终止，而第二步骤是酸性的以俘获氨。这样避免了由于强烈酸化含有尿素的洗涤溶液而增加了尿素降解。如果洗涤器设计成具有两个阶段，那么来自第二阶段的洗涤溶液优选系统循环到向反应器供料的硫酸管线中，这是因为该溶液几乎不含尿素。来自第一阶段的含有尿素的洗涤溶液应该优选不直接在硫酸中循环，以避免尿素的高速降解。该溶液可以和来自造粒区的洗涤溶液混合，并送到向管式反应器供料的尿素溶液中。或者，它可以被循环到尿素浓缩段、被排出、或者可以用于在造粒区的洗涤器中补充水。管式反应器描述管式反应器的特征在于通过强烈短促的紊流来混合反应物，使他们接触并立刻反应。在这种装备中，停留时间通常无需超过0.2秒。设计必须使得反应物可以选择性反应而不分解尿素，并且避免酸或者任何其它组分腐蚀管式反应器的材料。所以，将酸引入到反应器的轴线，初始紊流得到增强，以使反应立刻开始。快速反应使得游离酸液滴和管式反应器壁接触、对钢的腐蚀、或者形成能够破坏例如Teflon衬底的热点的风险降到最低。为了增强初始紊流，将氨优选以气体形式引入。它的速度高，和酸的喷雾成切向关系，以便加强它的雾化并增强初始紊流。为了限制尿素损失，无论何时如果有可能，则必须通过增强酸和氨之间的接触而不是酸和尿素之间的接触来软化酸，如果可能使酸预中和成硫酸氬铵(其比尿素的腐蚀性弱很多)，保持温度尽可能地低(即，保持压降尽可能地低)同时维持高的紊流度。为了具有高效率，设计良好的管式反应器要求高的紊流，因此有大的压降。如果反应器负载不足(意味着反应器的每个反应器段单位的流量低)，它的效率快速下降。对于UAS而言，意味着在洗涤器中将出现更大的尿素损失和更大的氨损失。相反，如果负载良好(参见本文上述)的反应器的容量略微增加，那么它的效率提高，压降简单地更大。但是，这也导致反应器中温度增加，这对于反应器的材料以及一些组分，比如在原位制备UAS的情况下的尿素而言，可能是破坏性的。所以，管式反应器理想地针对给定生产能力范围，优选80-110%生产能力，进行设计。UAS管式反应器包括多个部件，具体取决于待使用的工艺和原材料。将参见图1进一步描述。图l示出了管式反应器，包括预混合器、预反应器、反应器头部和反应器主体。反应器头部和反应器主体在各种反应器变体中都是必需反应器的头部1包括反应室。这是在酸锥形区3A端部和氨锥形区2A端部之间包括的区域，在此氨和酸4妻触和反应。头部是管状的，在其下游端部具有收敛区1A。它具有轴向酸注入装置3，3A。氨通过入口8沿着切向引入到氨注入装置2中，形成围绕酸注入装置的第一环形室。氨注入装置在其下游端部具有锥形区2A。尿素通过入口7供给围绕氨注入装置的第二环形室。反应器的主体14是反应器在收敛区1A下游的直线长度。在一些情况下，如后面所解释的那样，在引入任何尿素之前可以通过一些氨将酸部分中和，在称作预反应器的独立反应器中。预反应器位于反应器头部l的上游，具有用于氨的、通向围绕轴向酸供料的环形室的入口9，在所述环形室处，酸注入装置4具有锥形端部4A。预混合器12置于预反应器的上游，可以用于硫酸管线上以用水13或者用洗涤溶液11稀释酸5。图l还示出了两阶段洗涤，其中第一阶段Sl是俘获尿素，第二阶段S2是经酸化6以俘获氨。UAS管式反应器的设计最优化可以根据氨平衡、设备水平衡的考虑以及能量平衡的最优化，对UAS管式反应器的设计进行最优化。氨平衡为了设计管式反应器，必须考虑两种情况情况A:为了获得所需的UAS等级，除了尿素溶液以外，氨必须部分或者全部供纟会该工艺。情况B:为了获得所需的UAS等级，尿素溶液含有足量的氨基曱酸盐形式或者游离氨形式的氨。水平衡水平衡主要取决于-供给管式反应器的尿素溶液中的水含量-反应热-在反应器中合成的AS和在蒸汽洗涤器中合成的AS之比(参见下面)-在闪蒸罐中施加的真空-洗涤溶液的循环能量平衡在管式反应器中由合成释放的能量使得可以蒸发更多水，从而使得可以在浓度较低的尿素溶液送给管式反应器的情况下工作，这从能量观点来看是有利的。相反，在蒸汽洗涤器中通过反应释放的能量对UAS溶液的浓缩没有贡献，相反要求向洗涤器增加补充水。更多的AS在反应器中合成而不是在洗涤器中合成，能量平衡也更好，水平衡也一样。情况A-氨全部或者部分和尿素分开供应当氨部分或者全部分开供应时，能够在其和尿素接触之前增强酸和氨的接触。在管式反应器中氨与硫酸的摩尔比过量通常固定为2%,主要是为了补偿由于控制阀的波动造成的流量变化。更优选将气态氨而不是液态氨送入反应器。体积流量高得多，因此初始紊流大得多，反应启动快得多。所以，如果可以得到的氨是以液体形式处于电池极限，那么优选在用于例如在设备中，通常在最终产物冷却段中，调制一些空气的换热器中蒸发。随后，可以采用例如在管式反应器中形成的过程蒸汽将氨预热。氨也可以以气体混合物的形式供应，通常是来自上游尿素工艺中的氨基曱酸盐汽提的氨、二氧化碳和水蒸汽的混合物或者氨废气。在这种情况下，水蒸汽和二氧化碳充当惰性化合物。它们增强了反应器中的紊流，因而略微提高了反应器的效率。情况A可以自身分成两种情况，后面将详细描述-或者，尿素溶液和浓缩的含尿素洗涤溶液所带来的水，使得可以吸收原位合成释放的大多数热量(情况Al)-或者，相反，所述水不充足(情况A2)，必须加入另外的水。情况A2可以特别存在于硫酸铵(AS)和尿素的比值大的情况下，在这种情况下，优选添加硫酸氬盐预反应器，而这在情况A1中不合适。情况B—氨以氨基甲酸盐和氨的形式在尿素溶液中供应氨源充分混合在尿素溶液中，硫酸可以碰上尿素或者氨源两者进行反应。尿素分解的风险很高。碱性介质对于防止尿素分解是有利的，操作条件相应固定在摩尔比中氨的过量情况大于在情况A中(通常5-20%)。这种碱性和反应器设计自身的组合，降低了尿素损失。在这种情况下，来自蒸汽洗涤器的洗涤溶液(如果尿素和氨分开洗涤，那么来自第二阶段)优选循环到管线中的^L酸中，所述管线配有例如静态混合器以使混合物更加均匀并避免热点。这样允许在UAS管式反应器中引入较软的酸，这是因为一方面它已经由一些水稀释，另一方面来自洗涤溶液的硫酸铵转变成了硫酸氪铵，比硫酸本身对尿素的腐蚀性弱。但是，更多的酸必须供给蒸汽洗涤器，蒸汽洗涤器变成了第二反应器。反应器描述表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>反应器的头部和主体对于不同情况而言是普遍具有的，而反应器的第一部分变化。反应器主体主体的设计在情况A和B中相同。它是一段平直的管子，由其直径和长度限定。管式反应器的长度经设计赋予反应物足够的时间来有机会互相遇见和反应，而反应器的直径等价于一定的紊流度，因此进行混合和提高效率。在UAS的情况下，热流量(考虑到化学反应释放的热量)必须大于5000kcal/h/cm2并小于150000kcal/h/cm2，优选是25000-90000kcal/h/cm2，停留时间小于ls,优选小于0.2s。如果热流量太低，那么反应物之间的接触差，氨被损失并且必须在蒸汽洗涤器中中和，而保留在尿素溶液中的酸使一些尿素降解。如果停留时间过长，那么根据反应器的负载，必须考虑两种情况-如果由于反应器负载不足而使停留时间太长，那么如上所述由于紊流差而导致尿素分解，-如果反应器负载良好但时间太长，那么过多的停留时间具有负面效应，因为它产生了不必要的压降，因此在反应器的第一部分中出现更高的温度，导致尿素损失。为了保持反应器中的温度处于合理水平，并同时可以具有用于高效混合的足够压降，那么压降必须大于0.5巴，优选大于1巴，朝向反应器的背压，例如，恰恰在氨进入反应器之前在其控制阀后的压力，必须优选保持小于10巴，优选小于5巴。UAS反应器的头部UAS反应器的头部设计必须回答下列问题尿素容易分解，但是尿素带有大多数水，这使得可以对温度进行控制。在一些情况下，尿素也带有将被中和的碱，例如，尿素-氨基甲酸盐溶液。所以，头部必须经设计以提高反应物之间的接触而不是尿素和未反应的酸之间的接触，在任何情况下，在酸和尿素接触之前使酸软化会是可取的。而且，酸液滴和反应器壁的4妄触必须被避免。考虑到所有这些原因，UAS管式反应器的头部必须被设计成促进即刻接触和增强紊流，以获得密切混合的、中和的混合物。在游离酸的脉理(vein)或者任何游离酸液滴中保持未中和的任何酸，对管式反应器效率和尿素分解具有负面效应。初始紊流和引入反应物的方式有关，通过反应热进一步增强，导致水蒸发以及由此的进一步混合和紊流。在A和B两种情况下，反应器头部的原理相似中心直接是酸或者是来自预混合器或者通过预反应器的酸，氨源(如果适用)围绕着它作为第一环形体，含有尿素的流围绕着它作为外侧的环形流。沿着反应器主体的轴引入酸。在具有预反应器的情况下，它通过优选在端部具有喷嘴4A的注入装置4;4A从中心注入；或者直接通过优选端部具有喷嘴3A的注入装置3/3A注入。这通常是简单的锥形，以将所述流喷出，并因而增加反应物之间的接触区域，并因而增加反应速度。酸可以是石克酸或者稀释的硫酸或者预中和的硫酸，即，硫酸和硫酸氬氨等的混合物。它正常情况下是液体，但可以包含一些蒸气，例如如果具有随后描述的预反应器时。而且，酸在进入UAS反应器头部之前必须尽可能被软化。在接触尿素之前使酸软化的最佳方式会是将其完全中和成硫酸铵。但是，在接触尿素之前使硫酸完全氨化是不可能的。原因如下-首先，由于好u酸铵溶液需要高的水含量来成为流体，因此合成石克酸铵以及随后的和尿素混合并不能够达到水平衡，并不能够在反应器出口处达到合适的水含量。-第二，由于硫酸铵的合成是强烈放热性的。将吸收所述反应热(这使得温度保持在合理的限度内)的水通常主要包含在尿素溶液中。所以，合成和混合必须近乎同时进行，即使在反应物流进入尿素中时石克酸铵(AS)不能完全合成。-第三，由于待中和的氨(游离氨和/或氨基甲酸盐)有时已经包含在尿素流中，这意味着硫酸铵必须在尿素流中直接合成，而且在接触尿素之前不能被合成。情况A1的反应器设计和原理在这种情况中，围绕中心酸注入装置的第一环形区[2和3之间的区域]被供给有氨流8，例如，气态氨或者氨基甲酸盐溶液。由于氨注入装置2;2A的设计，酸被喷雾到反应室中的不含尿素区域[在3A和2A之间]中。该室的设计使反应器具有双锥形貌围绕酸的第一锥3A(或者喷嘴)、围绕氨的第二锥2A、和围绕尿素的收敛区1A。在该反应室中释放大量热量。所以，需要打开相当充分，以使反应液滴纟皮携带出所述反应室进入尿素流，所述尿素流吸收热量。以此方式，酸在和尿素接触之前遇到氨的帘幕。和尿素的接触点是尤其紊流状态的[位于1A和2A之间的区域]，以耗散热量并均匀地混合产物；因此，反应混合物优选从收敛区1A中的反应室喷出到反应器14的主体上，在此不同的流体会聚在一起，增强紊流。收敛角1A通常从流体力学进行考虑，优选开口角为30-90度，以避免出现局部背混现象，但促进了向反应器主体内的循环。锥2A的出口直径优选小于或者等于反应器1A主体直径，以避免在反应器尤其在收敛区的壁上形成任何热点。但是，锥2A也可以完全打开，即，被注入装置2的平直部分代替。反应室2A/3A的设计可以从气动喷嘴设计中获得很多灵感。在此阶段未反应的酸沿着反应器14的主体主要和氨反应，也和没有分解的一些尿素反应。洗涤溶液在便利处进行循环。如果它们包含尿素，那么优选循环到尿素流中。如果它们不含尿素或者仅仅含有少量尿素，例如如果存在第二阶段的过程蒸汽洗涂[S2],它们优选循环到管线中的硫酸中。情况A2在由于尿素的含水量而使得硫酸铵的合成释放的热量比尿素流可以接受的热量多的情况下，那么除了尿素溶液中包含的水以外还必须加入一些额外的水，此时采用预反应器是令人感兴趣的。这是例如合成含50%AS和50%尿素的混合物并采用70%尿素溶液作为原料的情况。这种预反应器可以是罐式中和器或者管式反应器。如果反应在设计成中和器的独立容器中进行，那么它可以优选保持在合适压力下，所述压力结合重力，使得无需对所述腐蚀性介质采用任何泵来向反应器进料。这种独立的预中和器系统具有在需要时产生一些加压的压力蒸汽的优点，但是比管式反应器选项需要更多的投资。如本文中所述，预反应器可以更简单些，设计成在和UAS反应器相同的管式反应器中，经构建作为UAS管式反应器自身的额外长度，位于尿素注入装置1A/2A之前。这个反应特别快，预反应器可以自身恢复成一种反应喷嘴，区域3A/4A。水13被首先通过入口9加入到氨中或者加入到酸5中。如果加入到酸中，所述例如涂有PTFE的管子有利地配有静态混合器12,以避免可能损坏Teflon的任何热点。混合物进入到喷嘴中以通过入口9喷射到轴向或者优选切向氨流中，刚好进入酸注入装置3/3A。这种预反应器构造可以帮助提高尿素复合物的整体经济学。尿素设备根据化学计量比制备水2NH3+C02=CO(NH2)2+H20(氨)(二氧化碳)(尿素)(水)所以，在现场可以获得水，对于反应器而言另外的水可以是一些弱的氨基甲酸盐溶液或者来自尿素设备的含N流出物，其要求在排放到环境中之前进行昂贵的处理，比如热水解。情况B这是在任何尿素复合物中可以获得的尿素-氨基曱酸盐溶液的典型情况。选择操作条件，使得可以在反应器中有大量的碱过量的情况下工作，并在酸化的蒸汽洗涤器中俘获大量氨。所以，蒸汽洗涤溶液包含大量的辟u酸铵。通常，向蒸汽洗涤器中加入5-20%的酸。在这种情况下，强烈推荐采用两阶段洗涤器[S1;S2]:第一阶段[S1]俘获尿素液滴，第二阶段[S2]具体处理氨。因此，第二阶段的洗涤溶液11(几乎不含尿素)直接循环到硫酸管线中以使其软化，同时不使洗涤后的尿素降解。酸管线优选配有静态混合器12以通过预反应进行软化。所以，在接触任何尿素之前，10%-大约50%的硫酸已经转变成硫酸氢盐，这使得可以获得整体上合理的尿素降解率。来自干部分的洗涤溶液和来自第一阶段蒸汽洗涤器10的洗涤溶液通常循环到UAS反应器的第一环形区中(如在情况A中设计的那样)，或者直接到尿素流7中。分离器设计管式反应器将三相混合物排放到分离器(未示出)中液体(尿素、水、溶解的硫酸铵...)、气体(由于反应热产生的蒸汽)和甚至固体(过饱和的AS晶体)。分离器的目标是分离UAS的溶液/浆料和过程蒸汽。由于反应器中可能存在晶体以及高的速度，分离器必须经设计以耐磨损。分离器的设计依赖于布局，尤其在重新维修的设备情况下。反应器可以水平或者垂直或者以任何中间位置安装。从分离效率和耐磨损性来看，可以预见分离器具有多种可能性。优选地，分离器是具有内边缘的容器。蒸汽入口位于容器顶部并沿切向，以便获得气旋效应，从而改善分离效率。在其下部，具有锥形或者盘形形状，优选具有减小的直径，以使得可以具有更精确的水平控制和减少的停留时间。为了同样的水平面控制，优选安装抗涡流器件。在分离器的上部，可以有利地安装液滴分离器件(编织网例如罩-托盘型、烛或者填塞型)以分离大多数剩余的液滴。在这种情况下，优选安装水或者冷凝物喷雾器，以便在由于液滴分离器结垢、结晶、逐渐堵塞使压降增加时随时清洁。蒸汽洗涤器在管式反应器中制备的蒸汽包含一些未反应的氨和一些UAS溶液液滴，其没有在分离器中分离。所以，将该蒸汽在酸化的洗涤器中洗涤。所述洗涤器可以是填充柱或者板式塔、Ventun洗涤器或者所述器件的组合，以便获得所需的规格。而且，该洗涤器具有使过程蒸汽饱和的优点，改善了冷凝器的整体效率。洗涤器可以或者是独立的容器、完成后续洗涤阶段以获得同样结果的独立元件系列，或者结合在管式反应器分离器的顶部作为单一装备。洗涤器优选是两阶段设计第一阶段中通过相当中性的洗涤溶液终止尿素/UAS液滴，而第二步骤保持酸性以俘荻氨。这样避免了通过强烈酸化含有尿素的洗涤溶液来提高尿素降解。本发明将参考下列实施例进一步举例说明实施例实施例1-对情况Al的举例说明已经在小型中试装置上进行了试验。首先，在图2所示的典型标准管式横截面反应器中，沿着反应器轴线15送入酸，通过入口16送入78%尿素溶液(不含氨基甲酸盐)，通过入口17送入气态氨。其次，在根据本发明的反应器中，具有和情况Al相对应的反应器。酸沿着轴向注入，尿素溶液通过入口7注入，气体氨通过入口8注入。目标是制备含77。/。尿素和23。/。AS的UAS。氨以2%摩尔比的过量进料。在大约135°C、0.5巴绝对压力下在真空下进行闪蒸，从反应器排出的溶液含水量是大约5%。洗涤溶液在该试验中没有循环。在下面表2中描述了条件和结果表2具有管式横截面头部具有本发明的反应器<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>(kg/h)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>实施例2-对情况A2的举例说明进行试验通过采用78%尿素溶液制备65/35w/w等级的UAS。所以，要求另外的水来吸收反应热。在第一试验中，通过稀释尿素溶液7;13来引入水，而在第二试验中，研究了预反应器的优点，其中l/4的氨量通过入口9进料，3/4氨通过入口8进料，额外的水13采用预混合物12加入到酸5中。在紧跟着管式反应器分离器的独立容器中在0.5巴绝对压力下进行闪蒸。结果和条件如表3所示表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>实施例3-对情况B的举例说明分别在氨过量为2%摩尔比和10-20%摩尔比的情况下，进行了尿素-氨基曱酸盐的试验。将浓度为99.5%的尿素熔体在管线中与碳酸氢铵的悬浮液和气态氨混合，以便模拟尿素-氨基甲酸盐溶液。目标是在UAS中有35%AS。通过向预混合器中另外流入浓度为30%的硫酸铵溶液，来模拟其中对应于第二阶段洗涤器的洗涤溶液的循环。这种AS流对应于对送入反应器的过量氨的中和，但是不包括尿素降解释放的氨。将调节性质的水流加入到尿素溶液中，以在闪蒸罐的出口处在UAS溶液中实现近似大约5%的水含量。结果和条件如表4中所述表4<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>权利要求1.管式反应器，尤其用于制备UAS，包括管式主体14和反应器头部1，其中所述反应器头部具有用于轴向注入酸的装置(3、3A)、用于注入氨的装置(2、2A)、用于供应尿素的装置(7)和反应室(区3A、2A)，在反应室中酸和氨的反应在接触尿素之前得到了增强。2.管式反应器，包括管式主体14和反应器头部1,其中所述反应器头部具有用于轴向注入酸的装置(3、3A)、用于注入碱的装置(2、2A)、用于供应热敏感性和/或酸敏感性组分的装置(7)和反应室(区3A、2A),其中酸和碱的反应在接触所述敏感性组分之前得到了增强。3.权利要求1或者2的管式反应器，其中用于预中和所述酸的预反应器设置在反应器头部的上游。4.权利要求3的管式反应器，其中所述预反应器是管式反应器或者罐式中和器。5.权利要求4的管式反应器，其中所述预反应器是主管式反应器的一部分，用于注入氨或者其它碱的装置包括入口(9)。6.权利要求1或者2的管式反应器，其中用于稀释所述酸的混合器(12)设置在反应器头部上游。7.权利要求1或者2的管式反应器，其中所述反应器头部在其下游端部具有收敛区(1A)。8.权利要求1或者2的管式反应器，其中用于注入氨或者其它碱的装置包括入口(8),所述入口(8)和围绕所述酸注入装置(3，3A)的环形室相对应。9.权利要求8的管式反应器，其中所述环形室在其下游端部具有锥(2A)或者开口端部。10.权利要求1或者2的管式反应器，其中用于供应尿素或者其它敏感性组分的装置包括尿素入口(7)和围绕氨或者其它碱注入装置(2、2A)的环形室。11.用于制备尿素硫酸铵的设备，具有包括管式主体14和反应器头部1的管式反应器，其中所述反应器头部具有用于轴向注入酸的装置(3、3A)、用于注入氨的装置(2、2A)、用于供应尿素的装置(7)和反应室(区3A、2A),在反应室中酸和氨可以在接触尿素之前反应；分离器，以将制备的蒸汽和UAS浆料分离；和，用于接受所述蒸汽的装置。12.权利要求11的设备，其中所述反应器头部(1)之前是预反应器，所述预反应器具有用于注入氨的装置(9)、用于供应酸的装置(4)和反应室(4A)。13.权利要求11的设备，其中用于稀释酸的混合器(12)设置在反应器头部上游。14.权利要求ll的设备，其中用于接收蒸汽的装置是洗涤器(Sl、S2)。15.权利要求14的设备，其中所述洗涤器设计成具有两个不同的阶段(Sl、S2)。16.权利要求14或15的设备，其中所述洗涤器具有用于将洗涤溶液循环到尿素入口7和/或酸注入装置3的装置11。17，权利要求ll的设备，其中所述分离器后面是闪蒸罐。18.权利要求11的设备，其中尿素硫酸铵的制备是尿素设备的尾端工艺。全文摘要管式反应器，尤其用于制备UAS，包括管式主体(14)和反应器头部(1)，其中所述反应器头部具有用于轴向注入酸的装置(3、3A)、用于注入氨的装置(2、2A)、用于供应尿素的装置(7)和反应室(区3A、2A)，在反应室中酸和氨在和尿素接触之前可以反应。文档编号C05C9/00GK101132988SQ200580048870公开日2008年2月27日申请日期2005年3月2日优先权日2005年3月2日发明者E·沃格尔,F·勒多克斯,V·杜庞彻尔申请人:亚拉国际有限公司