专利名称：一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱甲维盐微乳剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物源农药范畴，特别涉及一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂。
背景技术：
我国每年的农药使用量已达100余万吨，为世界首位，其中80％为高毒农药。土壤、水体等农业生产环境的污染，使有害化学物质在农产品中大量残留，小麦、玉米等粮食的农药检出率达10％～20％，超标率为5％～10％，菜、瓜、果、茶则更高，检出率和超标率分别在30％和20％以上。因此，开展植物源农药的研究与开发，利用有毒植物或栽培植物的废弃物生产高效、低毒、低残留、与环境相容的植物源农药，对当前农业可持续发展具有重大的战略意义和现实意义。
在无公害蔬菜等农作物的生产过程中，大量化学农药在使用上由于污染问题被受到限制，而植物源农药的使用可减缓病虫抗药性的产生，提高有益生物的安全性，由于植物源杀虫剂含有多种杀虫有效成分，其作用机制独特，与一般化学农药单一作用方式不同，兼具胃毒、触杀、忌避、拒食、麻醉等作用，使害虫较难产生抗药性。但长期以来的实践表明，植物源农药在使用和推广过程中因防效不佳和对抗性害虫无效果等原因而受到制约。
因此，在环境保护日益受到重视的今天，直接利用植物加工成商品农药有一定的市场，植物源农药通过改进加工工艺，降低有机溶剂的使用量，提高产品质量。使我国在植物源农药的研究方面达到国际水平，为开发无公害农药，合理利用资源，实施害虫综合治理发挥重要作用。
娃儿藤总碱是从沙生植物老瓜头(Cynachum komarovii Al.Iljinski)中提取。根据文献报导，其主含内酯、生物碱、酚类化合物等。具杀虫活性的是娃儿藤总碱(phenanthroindolizidine)类生物碱。这类生物碱具较强的碱性。可与无机酸和酸性较强的有机酸结合成易溶或可溶于水，不溶于有机溶剂的盐；而游离碱则不溶于水而易溶于有机溶剂。其中的植物对杀死害虫有很好的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防治害虫效果好，且基本无毒性残留的植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂。
为了达到以上目的，本发明采用的方案是一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其活性成分为娃儿藤总碱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
所述的微乳剂中还含有助剂，该助剂包括表面活性剂、渗透剂及水。
所述的微乳剂中各组分的含量分别为娃儿藤总碱0.1～1％，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.01～1％，表面活性剂10～15％，渗透剂为5-10％，余量为水。
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚。
所述的渗透剂为阴离子表面活性剂烷基酚笨磺酸盐。
所述的娃儿藤总碱是按照如下制备方法制得的，该制备方法包括如下步骤(1)、将原料老瓜头切至2-5cm长，投入提取罐中，加入乙醇进行提取，得提取液，回收该提取液中的乙醇后得到一次残液；(2)、调节上述的一次残液的pH值至2.5～3.5，加入溶剂油或己烷，振摇脱脂，回收有机层的溶液剂，得脱脂液；(3)、调节上述的脱脂液的pH值至8-9，用甲苯或醋酸乙酯提取得二次提取液，将该二次提取液离心脱水后减压回收溶剂，即得具娃儿藤总碱。
在步骤(1)中，对所述的老瓜头进行乙醇提取要进行三次，且每次提取时乙醇的用量分别为所述的老瓜头重量的4倍、3倍、3倍；每次提取时间分别为3小时、2小时、2小时。
由于本发明采用了以上的技术方案，其优点在于娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂针对当前农业生产中普遍存在的化学农药长期不合理使用而导致的环境污染、对非靶标生物的直接毒害、病虫易产生抗药性等突出问题，通过生物、信息、分离鉴定和仪器分析等技术的综合应用，利用植物根、茎、叶、花、果实等部分或分离到的活性成分加工成制剂来防治农作物病虫害，因其符合环保、健康、持续发展的理念，顺应了农业可持续发展和人类对自身健康要求提高的需要而成为当今农药研究的方向。
其田间药效试验及结果如下0.3％娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂自2004-2006年经大量的田间药效试验表明，其1500倍稀释液对十字花科蔬菜害虫菜青虫的防效为药后1天98.6％，药后3天94.8％，药后7天93.3％；甜菜夜蛾的防效为药后3天96.7％，药后7天96.1％，药后10天93.6％；斜纹夜蛾的防效为药后3天96.4％，药后7天95.0％，药后10天94.3％；小菜蛾的防效为药后1天95.3％，药后3天93.2％，药后7天88.7％。
具体实施例方式
本实施例的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂中，娃儿藤总碱(以7-脱甲氧基娃儿藤碱计)的重量含量为0.3％，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量含量为0.05％，表面活性剂的重量含量为10～15％，渗透剂的重量含量为5～10％，余量为水。
其中上述的表面活性剂可以选用非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，渗透剂可以选用阴离子表面活性剂烷基酚笨磺酸盐。
下面具体介绍一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂的制备方法首先是娃儿藤总碱的提取工艺将含水量小于6％的原料老瓜头切至2-5cm长，投入提取罐中，用浓度为90％的乙醇提取三次，每次提取时乙醇的用量分别为老瓜头总重的4倍、3倍、3倍(W/W)；每次提取的时间分别为3小时、2小时、2小时，三次提取完成后，将提取液合并，回收乙醇制得一次残液。
将一次残液用浓盐酸调节pH至3，加入2～3倍体积(每次)的溶剂油或己烷，振摇脱脂两次。回收有机层中的溶液剂德脱脂液，并将残渣弃之。
将经溶剂油或己烷脱脂的脱脂液用浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH至8-9，再用2-3倍体积(每次)的甲苯或醋酸乙酯提取三次，并提取液合并得到二次提取液，再将二次提取液经高速离心脱水后减压回收溶剂，即得具杀虫活性的提取物，也就是娃儿藤总碱。
娃儿藤总碱中的主要杀虫成分为菲骈吲哚里西(phenanthroindolizidine)类生物碱(包括7-脱甲氧基娃儿藤碱、氧化脱甲氧基娃儿藤次碱等)。该提取物的总生物碱含量在3％左右(以7-脱甲氧基娃儿藤碱计，酸碱滴定法)。利用上述制得的娃儿藤总碱制取娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，具体过程如下取上述所得的提取物(娃儿藤总碱)适量，加入上述量的表面活性剂(非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚)，与上述量的渗透剂(阴离子表面活性剂烷基酚笨磺酸盐)混合混匀，加热至55～65℃；另取适量甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，用2倍量的丙酮或乙醇加热溶解，将此溶液加入上述的热溶液中，充分混匀，再加水至足量，即得。
本品含娃儿藤总碱(以7-脱甲氧基娃儿藤碱计)为0.3％，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.05％，表面活性剂为10～15％，渗透剂为5～10％，溶剂为水。
本专利利用植物老瓜头(Cynachum komarovii Al.Iljinski)中提取娃儿藤总碱(phenanthroindolizidine)类生物碱，并添加了0.05％的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，结合室内毒力和进行了大量的田间小区试验，并且一开始就把标靶害虫确定为抗性害虫—甜菜夜蛾，以该有害生物为靶标进行定向筛选，通过大量试验，在确定该制剂对标靶害虫有较好的防治效果的基础上，逐步扩大了标靶害虫的范围，研究证明，该制剂不但对甜菜夜蛾有较好的防治效果，还对菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、等害虫均有很好的防治效果。
权利要求
1.一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于其活性成分为娃儿藤总碱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于所述的微乳剂中还含有助剂，该助剂包括表面活性剂、渗透剂及水。
3.根据权利要求2所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于所述的微乳剂中各组分的含量分别为娃儿藤总碱0.1～1％，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为0.01～1％，表面活性剂10～15％，渗透剂为5-10％，余量为水。
4.根据权利要求2或3所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于所述的表面活性剂为非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求2或3所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于所述的渗透剂为阴离子表面活性剂烷基酚笨磺酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于所述的娃儿藤总碱是按照如下制备方法制得的，该制备方法包括如下步骤(1)、将原料老瓜头切至2-5cm长，投入提取罐中，加入乙醇进行提取，得提取液，回收该提取液中的乙醇后得到一次残液；(2)、调节上述的一次残液的pH值至2.5～3.5，加入溶剂油或己烷，振摇脱脂，回收有机层的溶液剂，得脱脂液；(3)、调节上述的脱脂液的pH值至8-9，用甲苯或醋酸乙酯提取得二次提取液，将该二次提取液离心脱水后减压回收溶剂，即得具娃儿藤总碱。
7.根据权利要求6所述的一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，其特征在于在步骤(1)中，对所述的老瓜头进行乙醇提取要进行三次，且每次提取时乙醇的用量分别为所述的老瓜头重量的4倍、3倍、3倍；每次提取时间分别为3小时、2小时、2小时。
全文摘要
本发明涉及一种植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂，该植物源杀虫剂娃儿藤总碱·甲维盐微乳剂的活性成分为娃儿藤总碱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，所述的娃儿藤总碱的制取原料为老瓜头(Cynachum komarovii Al.Iljinski)，由于娃儿藤总碱中含有多种成分的植物碱，其能够有效的杀死农作物上的害虫，通过大量试验，在确定该制剂对标靶害虫有较好的防治效果的基础上，逐步扩大了标靶害虫的范围，研究证明，该制剂不但对甜菜夜蛾有较好的防治效果，还对菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等害虫均有很好的防治效果。
文档编号A01N43/90GK101061809SQ20071002092
公开日2007年10月31日 申请日期2007年3月28日 优先权日2007年3月28日
发明者陆致平, 徐云翔, 祝树德 申请人:陆致平, 徐云翔, 祝树德