专利名称：胡椒素杀虫剂及其制备方法
技术领域：
本发明属植物源生物农药领域，具体地涉及一种胡椒素杀虫剂及 其制备方法。
背景技术：
利用生物特性，即植物所含的某些成份，防治农作物的病虫害自 古有之。对于植物特性的某些成份的认识和应用，早在东汉末年，我 囯第一部药学专著《祌农本草经》及明代李时珍的《本草纲目》等著 述:1'，都冇过非常翔实阐述。在古代众多药学专著中，我们的祖先就 曾提到青蒿、黄柏、牵牛子、贯众等都具有杀虫特性。
为促进农业作物增产增收，几十年来，我国农业作物大量使用化 学农药。化学农药的大量使用，己对人类生态环境造成了严重破坏。 研制和应用生物农药防治农作物病虫害，已成为历史发展的一种必然 趋势。
而一般植物源农药，缘于制备方法简单粗糙，使得药物有效成份 复杂，且难以检测，药效不易稳定，杀虫效果缓慢。而且不容易根据 其药物作用机理与其它农药相互配伍达到提高药效或扩大杀虫谱的 研究和应用。
发明内容
本发明针对化学农药对人类生态环境造成的严重影响， 一般性植
4物农药药效不稳定，药效效果缓慢而提供的一种胡椒素杀虫剂及其制 备方法。其特点是从胡椒中分离，提取具有杀虫效果的有效成份，以 胡椒素，或胡椒素、青蒿素和/或香樟醇为主要成份，经优选的农药 助剂进行有机组合加工制成。
本发明胡椒素杀虫剂是由下列组分制成的(用量为重量份)
胡椒素13—70份、青蒿素0—6份、香樟醇0—17份、增效剂 0. l—3份、稳定剂3—11份、表面活性剂11—16份、防腐剂0. 4—7 份、冇机溶剂13—60份、PH调节剂0—7份。其中青蒿素、香樟醇 可以同时为零或单一为零。 '
所述胡椒素是将胡椒树的果实和/或叶片粉碎、浸泡，采用有机 溶剂萃取法、或超临界萃取法、或超声波萃取法、或微波萃取法，从 提取物获得胡椒中的杀虫活性成份，即胡椒素。
所述表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂非离 子表面活性剂选用烷基酚甲醛缩合物、双酚聚醚、甘油脂肪酸酯及衍 生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物中的至少一种；阴离子表面活性 剂选用甲基苯磺酸盐、C;,一C"醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、 —烷基丁二酸脂磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇、丙酮、二丁酯、 一辛酯、白酒、黄酒、汽油、柴油中的至少一种。
所述增效剂选用氮酮、DHS活化剂、增效磷、九二 0、三丁磷中 的仟何-种。所述稳定剂选用环氧化植物油、单甲醚、单乙基醚中的任何一种。 所述PH调节剂选用醋酸、硫酸、磷酸、碳酸钠中的任何一种。 所述防腐剂为笨甲酸钠。
所述杀虫剂是植物源农药所说的任何一种剂型。 所述胡椒素杀虫剂的制备方法
一、 制备胡椒素
(1) 、将胡椒的果实和/或叶粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、白酒、 黄酒、汽油、柴油是的至少一种浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至 少一种多次萃取；
(2) 、将萃取液在温度20—IO(TC浓縮，时间为3—12小时，浓 缩节流浸膏状提取物；
(3) 、将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得胡椒素。
二、 制备胡椒素杀虫剂
(1) 、按重量份将胡椒素13—70份，青蒿素0—6份，香樟醇Q 一17份，有机溶剂13—60份，加入带有搅拌器的混合釜中，加热至 温度20—IO(TC ，搅拌混合3—12小时；
(2) 、加入表面活性剂11—16份，增效剂O. 1—3份，稳定剂3 一ll份，防腐剂0. 4—7份，PH调节剂0. 08—0. 3份，搅拌混合均匀， 获得乳油制剂。
本胡椒素杀虫剂还可以采用其它现有植物源农药制备方法制成 任何一种生物农药剂型。将胡椒素，或胡椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性剂、防 腐剂、稳定剂、增效剂、有机溶剂、PH调节剂，制成胡椒素杀虫剂 的乳油制剂。
本发明具有如下优点
1、 广谱、高效的杀虫效果
本胡椒素杀虫剂对小麦、水稻、果树、蔬菜、花卉，林木中的多 种宵虫有明显的杀灭和防治效果。 .
2、 低毒性
本发明原材料来源于自然界植物，特别是胡椒为人类普遍食用， 使用安全。
3、 友好环境，无残留特性
胡椒素渗透力强，生物特性挥发较快，取于自然，用于自然，不 存在强烈毒性残留物。
4、 无三废处理
生产过程经济安全，所有浸提药液全部回收，提取后的植物渣可 做为肥料用于作物。
本发明容易根据其药物作用机理与其它农药相互配伍达到提高 药效或扩大杀虫谱的研究和应用。
具体实施例方式
实施例一
将胡椒原料(胡椒树的果实)经过清洗、粉碎、研磨，用甲醇浸泡(胡椒原料与甲醇用量重量比是l: 2_8)，再用二丁酯多次萃取，
将萃取液在温度6(TC浓縮，时问为8小时，浓缩至流浸膏状提取物，
该提取物用薄层层折法分离、提纯，获得胡椒素。
将胡椒素50Kg，青蒿素2Kg，香樟醇3Kg，有机溶剂27Kg，加入 带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度8(TC，在搅拌下混合8小时， 加入表面活性剂13Kg，氨酮lKg，稳定剂3Kg，防腐剂lKg， PH调节 剂0.2Kg，混合搅拌均匀，获得胡椒素杀虫剂产品。
实施例二
将胡椒原料(胡椒树的果实和叶片)清洗、粉碎，用乙醇浸泡， (胡椒原料与乙醇用量重量比是l: 2-8)，再用丙酮、多次萃取；将 萃取液在温度8(TC浓縮，时间为5小时，浓縮至流浸膏状提取物， 该提取物用薄层层折法分离、提纯，获得胡椒素。
将胡椒素60Kg，有机溶剂40Kg，加入带有温度计的搅拌器混合 釜中，至温度6(TC，在搅拌下混合6小时，加入表面活性剂15Kg， 增效磷lKg，稳定剂4Kg，防腐剂lKg， PH调节剂'O. 1Kg，混合搅拌 均匀，获得胡椒素杀虫剂产品。
实施例三
将胡椒原料(胡椒树的果实或叶片)经过清洗、粉碎、用白酒浸 泡(胡椒原料与白酒用量重量比是1:2—8)，再用二辛酯多次萃取， 将萃取液在温度9(TC浓缩，时间为3小时，浓縮至流浸膏状提取物， 该提取物用薄层〗3折法分离、提纯，制得胡椒素。将胡椒素40Kg，香樟酵10Kg，有机溶剂50Kg，加入带有温度计 的搅拌器混合釜中，至温度9(TC，在搅拌下混合4小时，加入表面 活性剂16Kg， DHS活化剂O. 5Kg，稳定剂10Kg，防腐剂0. 7Kg， PH调 节剂0.3Kg，混合搅拌均匀，获得胡椒素杀虫剂产品。
实施例四
将胡椒原料经过清洗、粉碎、用甲醛浸泡(胡椒原料与甲醛用量 宽量比是l: 2—8)，再用二丁酯多次萃取，将萃取液在温度3(TC浓 縮，吋间为11小时，浓縮至流浸膏状提取物，将提取物用薄层层折 法分离、提纯，制得胡袖素。
将胡椒素20Kg，青蒿素6Kg，有机溶剂53Kg，加入带有温度计 的搅拌器混合釜中，至温度8(TC，在搅拌下混合8小时，加入表面 活性剂14Kg，九二 02Kg，稳定剂9Kg，防腐剂3Kg， PH调节剂0. 1Kg， 混合搅拌均匀，获得胡椒素杀虫剂产品。
实施例五 .
将胡椒原料经过清洗、粉碎，用黄酒浸泡(胡椒原料与黄酒用量 比是l: 2-8)，再用丙酮多次萃取，将萃取液在温度60。C浓縮，时间 为8小时，浓縮至流浸膏状提取物，将提取物用薄层层折法分离、提 纯，制得胡椒素。
将胡椒素58Kg，青蒿素1Kg，香樟醇1Kg，有机溶剂33Kg，加入 带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度8(TC，在搅拌下混合8小时， 加入表面活性剂16Kg，三丁磷lKg，稳定剂5Kg，防腐剂O. 7Kg， PH
9调节剂0.3Kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。. 实施例六
与上述实施例一不同的是，原料配比胡椒素35Kg，膏蒿素5Kg， 香樟醇5Kg，有机溶剂40Kg，表面活性剂15Kg，三丁磷2Kg，稳定剂 7Kg，防腐剂2.8Kg， PH调节剂O. 2Kg，其它相同。
实施例七
与上述实施例二不同的是，原料配比胡椒素65Kg，有机溶剂 20Kg，表面活性剂16Kg，氮酮2Kg，稳定剂4Kg，防腐剂5. 7Kg， PH 调节剂O. 3Kg，其它相同。实施例八 -
与上述实施例三不同的是，原料配比胡椒素55Kg，香樟醇6Kg， 有机溶剂35Kg，表面活性剂13Kg，氮酮3Kg，稳定剂5Kg，防腐剂 1Kg， PH调节剂O. 2Kg，其它相同。
上述实施例只是对本发明进行的进一步说明，而不能理解为对本 发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据本发明的内容对本 发明作出一些非本质的改讲和调整。
广汉市红光实业有限公司0.4%胡椒素杀虫剂试验报告，支撑本 发明的创造性(见其它证明文件)。
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权利要求
1、一种胡椒素杀虫剂，其特征在于它是包括如下重量份的组分胡椒素13—70份、青蒿素0—6份、香樟醇0—17份、增效剂0.1—3份、稳定剂3—11份、表面活性剂11—16份、防腐剂0.4—7份、有机溶剂13—60份、PH调节剂0—4或4.1—7，其中青蒿素、香樟醇可以同时为零或单一为零。
2、 根据权利要求1所述的胡椒素杀虫剂，其特征在于所述胡椒 素是将胡椒树的果实和/或叶数碎、浸泡，采用有机溶剂萃取法，或 超临界萃取法，或超声波萃取法，或微波萃取法，从提取物获得胡椒 中的杀虫活性成份，即胡椒素。
3、 根据权利要求l所述的胡椒素杀虫剂，其特征在于所述表面 活性剂含非离子表面活性和阴离子表面活性剂；非离子表面活性剂为垸基酚甲醛缩合物、双酚聚醚、甘油脂酸酯及衍生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物中的至少一种；阴离子表面活性剂为甲基苯磺酸盐、G, ——G醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸 盐、烷基丁二酸脂磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
4、 根据权利要求l所述的胡椒素杀虫剂，其特征在于所述有机 溶剂为甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二辛酯、白酒、黄酒、 汽油、柴油中的至少一种。
5、 根据权利要求l所述的胡椒素杀虫剂，其特征在于所述增效 剂为氮酮、DHS活化剂、增效磷、九二O、三丁磷中的任何一种。
6、 根据权利要求1所述的胡椒素杀剂，其特征在于所述稳定剂为环氧化植物油、单甲醚、单乙基醚中的任何一种。
7、根据权利要求1所述的胡椒素杀虫剂，其特征在于，所述PH 调节剂为醋酸、硫酸、磷酸、碳酸钠中的任何一种。
8、权利要求1所述胡椒素杀虫剂的制备方法，其特征在于一、 制备胡椒素(1) 、将胡椒的果实和/或叶粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、苯、 甲苯、二甲苯、黄酒、白酒、汽油、柴油中的至少一种浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至少一种多次萃取(2) 、将萃取液在温度20—10(TC浓縮，时间为3-12小时，浓 缩至流浸膏状提取物；(3) 、将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得胡椒素；二、 制备胡椒素杀虫剂(1) 、按重量份将胡椒素13—70份，青蒿素0—6份，香樟醇O 一17份，有机溶剂13—60份，加入带有搅拌器的混合釜中，加热至 温度20 — 100°C ，搅拌混合3—12小时；(2) 、加入表面活性剂11—16份，增效剂O. l—3份，稳定剂3 —11，防腐剂0.4—7份，PH调节剂0—7份，搅拌混合均匀，获得 乳油制剂。
全文摘要
本发明公开了一种胡椒素杀虫剂及其制备方法。该杀虫剂的重量份组为胡椒素13-70、青蒿素0-6、香樟醇0-17、增效剂0.1-3，稳定剂3-11、表面活性剂11-16、防腐剂0.2-3、有机溶剂13-60、pH调节剂0.4-7；胡椒素是将胡椒树的果实和/或叶粉碎、浸泡，采用有机溶剂萃取法或其它现有的萃取法获得；该杀虫剂制备是按重量配比先将胡椒素，或胡椒素、青蒿素和/或香樟醇与有机溶剂加入混合釜中，加热到20-100℃搅拌混合3-12小时，再加入其它原料搅拌混合均匀，获得乳油制剂；该杀虫剂也可采用现有植物源农药制备方法制成其它剂型。本胡椒素杀虫剂对小麦、水稻、果树、蔬菜、花卉、林木中的多种害虫有明显的杀虫和防治效果。
文档编号A01N65/00GK101467531SQ200710050978
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日
发明者陈华玲 申请人:陈华玲