专利名称：：专杀蚜虫的苦参碱水剂植物杀虫剂及其制备方法
技术领域：
：本发明属于农药领域，更具体的说，是涉及一种采用中草药为原料的专杀蜂虫的苦参碱水剂植物杀虫剂及其制备方法。技术背景我国是世界人口最多的国家，又是一个农业大国。发展农村经济，开发农业及相关产业是我国的重要政策之一。长期以来，我国广大农村农产品生产基地，因大量使用化学农药造成严重的三害，病虫害所产生的抗药性，成了农作物、植物的隐性疾病。农药残留对食物链及环境的污染日渐突出。三害问题不但制约了农业的发展，同时已严重地危及人类生命与健康，它所造成的危害是不可估量的。长期使用化学制剂农药对环境及相关产业的危害，在人们生活各方面显现出来。为了制约这些危害，农业部在2007年销毁五种化学农药。曱胺磷、曱基对硫磷、对硫磷、久效磷和硫胺等高毒有机磷农药，将涉及到288个农药制剂停止在农作物上使用。因此，绿色植物杀虫剂、杀菌剂将成为主要的发展方向，有广阔的市场发展前景。现有的植物杀虫剂在农作物上使用时用量大，亩成本高，每亩地要使用250-500克，劳动力付出高，杀虫不是定向专杀。
发明内容本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种以中草药为原料，对人畜无害、低毒超高效，苦参碱含量高，使用成本低的专杀坊虫的植物杀虫剂。本发明的另一个目的是提供一种植物杀虫剂的制备方法。本发明通过下述技术方案实现一种专杀蜂虫的苦参碱水剂植物杀虫剂，其特征在于，按重量份数由含有苦参碱的中药提取液11-13份，乳化剂10-20份，渗透剂4-8份，抗氧剂0.l份，去离子水57-64份组成，所述含有苦参碱的中药提取液为按重量份数以苦参15-25份，苦楝10-17份，艾叶3-4份，苦皮藤6-8份，鱼藤4-8份，栀子2-4份，茵陈7-9份，断肠草10-14份，柑橘籽5-7份，麻柳叶7-10份混合后为原料的提取液，其中每毫升含有苦参碱的中药提取液相当于1.25克生药。所述乳化剂为南京太化化工有限公司生产的4209-J,所述渗透剂为高,金^J同，所述抗氧剂为北京昌化伟业北京三九化工有限公司生产的FF-04抗氧剂。在上述配方中还可以按重量份数加入二曱基亚砜1-5份作为消抗剂。一种上述专杀坊虫的苦参碱水剂植物杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1)按重量份数称取苦参、苦楝、鱼籐、艾叶、苦皮藤、栀子、茵陈、断肠草、柑橘籽、麻柳叶，在水中浸泡1.5小时后，加热到40-50。C，保持20分钟，加入纤维素酶进行酶解，使苦参碱充分溶出，之后过滤得到中药液；其中，苦参15-25份，苦楝10-17份，艾叶3-4份，苦皮藤6-8份，鱼藤4-8份，栀子2-4份，茵陈7-9份，断肠草10-14份，柑橘籽5-7份，麻柳叶7-IO份。所述纤维素酶的用量可以按照常规生产工艺确定，按重量份数最好为0.3-0.4份，纤维素酶的活力单位最好为100U,酶解条件为40。C恒温保持2.2小时。(2)在上述中药液中加入木瓜蛋白酶进行澄清，澄清后的液体静置过滤后55-6(TC低温真空浓缩至每毫升药液相当于1.25克生药，得到含有苦参碱的中药提取液。澄清剂木瓜蛋白酶的用量可以按照常规生产工艺确定。(3)按重量份数取上述含有苦参碱的中药提取液11-13份投入罐中，在20。C开始搅拌，并依次加入乳化剂10-20份、渗透剂4-8份、抗氧剂0.1份、二曱基亚砜l-5份，去离子水57-64份緩慢升温至4(TC继续搅拌20分'钟，然后降温至20。C,再继续搅拌40分钟得到本发明的植物杀虫剂。所述乳化剂为南京太化化工有限公司生产的4209-J，所述渗透剂为高金p塞酮，所述抗氧剂为北京昌化伟业北京三九化工有限公司生产的FF-04抗氧剂。本发明具有下述技术效果苦参为纯天然植物，具有清热解毒、杀虫的功能。本发明的杀虫剂中含有重量百分比约为1.3%的超高含量苦参碱，通过各种中药成分的科学配伍，定向专杀蚜虫，而且，通过选用合适的乳化剂、渗透剂、抗氧剂等助剂，使苦参碱发挥最大限度的混合药力，渗透性强，有利于植物的吸收，亩成本低，每亩地只用23-30毫升，而且高效、低毒、无三害、无残留、无污染、无抗药性，不伤害害虫天敌，是纯天然绿色植物农药。在农作物使用上适用各种蔬菜、果树、药材、烟草、茶树、花卉等作物，对杀灭蚜虫有特效，对人畜无毒、无害、无副作用，能够促生长，达到增产10-15%的效果。通过本发明的方法制备的植物杀虫剂能有效保证杀虫剂中各中药成分的活性，使各种中药成分的作用得到充分发挥，达到高效的目的。具体实施方式以下结合具体实施例对本发明详细说明。实施例1将经过筛选的苦参、苦楝、鱼藤、艾叶、苦皮藤、栀子、茵陈、断肠草、柑橘籽、麻柳叶，去除杂质，粉碎成粗粉。取苦参25kg、苦楝10kg、鱼藤4Kg、艾叶4kg、苦皮藤8kg、栀子4kg、茵陈7kg、断肠草14kg、柑橘籽5kg、麻柳叶7kg投入到提取罐内，加入原料4倍体积的水浸泡1.5小时后，加热到40-5(TC,保持20分钟。加入质量百分比浓度为2%活力单位为100U的纤维素酶20kg,40。C恒温保持2.2小时进行酶解，之后过滤得到中药液。在上述中药液中加入质量百分比浓度为8°/。的木瓜蛋白酶6.4kg进行澄清，澄清后的液体静置过滤后55-60度低温真空浓缩至每毫升药液相当于1.25克生药，得到含有苦参碱的中药提取液。取上述含有苦参碱的中药提取液llkg,投入至合成罐中。温度控制在20。C开始搅拌，并依次加入乳化剂4209-J20kg、渗透剂高金噻酮4kg、抗氧剂FF-040.lkg、二曱基亚砜lkg、去离子水64kg,緩慢升温至40。C,继续搅拌20分钟，然后降至2(TC。再继续搅拌40分钟出料包装即可得到本发明的植物杀虫剂。实施例2制备方法与实施例l相同，其中，苦参15kg、苦楝17kg、鱼藤8Kg、艾叶3kg、苦皮藤6kg、栀子3kg、茵陈9kg、断肠草12kg、柑橘籽7kg、麻柳叶10kg,质量百分比浓度为2%的纤维素酶20kg,质量百分比浓度为8%的木瓜蛋白酶6.4kg。含有苦参碱的中药提取液13kg,乳化剂4209-J16kg、渗透剂高金虔酮8kg、抗氧剂FF-040.lkg，去离子水63kg。实施例3制备方法与实施例l相同，其中取苦参18kg、苦楝15kg、鱼籐4Kg、艾叶3kg、苦皮藤7kg、栀子2kg、茵陈8kg、断肠草10kg、柑橘籽6kg、麻柳叶8kg。质量百分比浓度为2%活力单位为100U的纤维素酶20kg，质量百分比浓度为8%的木瓜蛋白酶6.4kg。含有苦参碱的中药提取液12kg，乳化剂4209-J10kg、渗透剂高金蓬酮8kg、抗氧剂FF-04O.lkg、二曱基亚砜5kg、去离子水64kg。实施例4制备过程与实施例l相同，其中取苦参20kg、苦楝12kg、鱼藤6Kg、艾叶4kg、苦皮藤8kg、栀子4kg、茵陈8kg、断肠草14kg、柑橘籽7kg、麻柳叶10kg。质量百分.比浓度为2%活力单位为100U的纤维素酶20kg,质量百分比浓度为8°/的木瓜蛋白酶6.4kg。含有苦参碱的中药提取液llkg，乳化剂4209-J20kg、渗透剂高金噻酮7kg、抗氧剂FF-040.lkg、二曱基亚砜5kg、去离子水57kg。实施例5制备过程与实施例l相同，其中取苦参20kg、苦楝llkg、鱼藤5Kg、艾叶3kg、苦皮藤7kg、栀子3kg、茵陈7kg、断肠草11kg、柑橘籽6kg、麻柳叶7kg。质量百分比浓度为2%活力单位为100U的纤维素酶20kg，质量百分比浓度为8°/。的木瓜蛋白酶6.4kg。苦参碱中药提取液12kg,乳化剂4209-J18kg、渗透剂高金噻酮5kg、抗氧剂FF-040,1kg、二曱基亚砜2kg、去离子水63kg。将上述实施例1制备的植物杀虫剂命名为1.3%苦参碱水剂并进行田间药效试验和毒性试验的结果如下吉林省农业科学院植物保护研究所的防治甘蓝奸虫田间药效试验报告1试-验目的为明确1.3%苦参碱水剂(即本发明实施例1的植物杀虫剂)在不同剂量下防治十字花科蔬菜甘蓝对虫的防治效果，确定最佳的田间使用剂量、浓度、安全性及使用技术等，为农药的登记、推广提供科学依据。2试验条件.2.1试验对象、作物和品种的选择虫牙虫包括桃虫牙〔MyZuspersicaeSulzer,〕、萝卜虫牙〔LipaphiserysimiKalt，〕和甘蓝虫牙〔BrevicorynebrassicaeLinn.〕甘蓝(铁头2号)2.2环境条件本试验选在吉林省公主岭市郊区向华村三社作为试验地，这里是公主岭市主要的蔬菜种植地区，地势平坦，试验地的周围是甘蓝、葱、白菜和其他蔬菜作物。田间管理和其他蔬菜地的管理(如施肥、铲耥等)一致。3试验设计和安排3.1药剂3.1.1试验药剂1.3°/苦参碱水剂(即本发明实施例1的植物杀虫剂)(天津市恒源伟业生物科技发展有限^^司生产)3.1.2对照药剂2.5%高渗吡虫啉乳油(石家庄宝丰化工有限公司生产)3.1.3药剂用量与编号如表1所示。3.2小区安排小区面积35.0m2(5垄x0.7mxlOm)重复次数4次重复，5个处理，计20个小区。3.3施药方法3.3.1使用方法常规喷雾3.3.2施药器械应用新加坡"利农16升背负式喷雾器，，。3.3.3施药时间和次数2007年8月23日17:30施药一次，在甘蓝生长到结球期前期，虫牙虫发育龄期不等，成若蚜发生高峰期。3.3.4使用量使用容量为16L的常规喷雾器，亩用药液量分别为23.Oml，30.8ml，38.5ml，用药倍数分别为1700，1300，IOOO倍.亩用水量40L。,3.3.5防治其它病虫害的药剂资料在试验期间及以前没有用过其它药剂防治其他病虫害等。4调查、记录和测量方法4.1气象及土壤资料4.1.1气象资料施药当日，天气多云转晴，温度为28-l5°C;风力为1-2级，风向为西南风。4.1.2土壤资料此试验地位于吉林省中部平原地区，黑壤土，ph值6.5-6.8,土地肥沃，施用大量农家肥，腐殖质含量高，具有良好的团粒结构，土质较为松散，栽培种植及田间管理等条件基本一致。4.2调查方法、时间和次翁4.2.1调查时间和次凄史在施药前、施药后1天、3天和7天分别调查，共计调查4次。4.2.2调查方法在《准则》调查方法的基础上，我们根据今年柝虫发生重、密度大，适当的调整调查抹数；调查时在每个处理小区5垄的中间3垄，每垄固定3-4抹，每个小区共计调查IO株作为试药靶标，分别进行施药前后的4次调查，并记载单抹虫头数。4.2.3药效计算方法虫口减退率(％)=(施药前活虫基数一施药后活虫基数/施药前活虫基数)x100防治效果(％)=[1-(ck。xpi\)/(ck!xpt。)]x100pt。、pl分别代表施药前、施药后药剂处理区的活虫牙虫头数CK。、CKi分别代表施药前、施药后空白对照区的活坊虫头数4.3对作物的直接影响在试验的剂量下，对试验作物(甘蓝)无药害表现。4.4对其它生物影响4.4.1对其它病虫害的影响可兼防甘蓝夜蛾、菜青虫等其他蔬菜害虫。,4.4.2对其它非靶标生物的影响对其它非靶标生物基本无影响。5结果分析适宜施药时期和用量适宜施药时期为甘蓝生长到结球前期(8-10叶)，对虫成虫和若虫发生期为高峰期且发生程度基本一致的情况下施药。建议使用量为23.0-30.8ml/亩(有效成分4.5-6.Og/hm2)。使用方法常规喷雾，将供试药剂摇匀后与水混匀，然后均匀喷雾在甘蓝叶正反两面和菜心上，一次施药，药效期可达7天。安全性在试验剂量下对作物生长(甘蓝)安全。1.3%苦参碱水剂防治甘蓝辨虫田间药效试验结果统计表如表2所示。应用Duncan新复极差法，对施药后1天、3天和7天各处理区的残存活虫数进行统计分析如表3所示，1.3%苦参碱水剂处理间(不同用药剂量间)药后的防治效果差异均不显著；与空白对照差异显著，达到O.05水平。.从表2的统计结果可以看出，1.3%苦参>威水剂防治甘蓝坊虫效果十分明显。各处理间，不论用药剂量高低，防治效果均超过71.65%,除24h防效71.65-73.13%外，3天和7天防治效果均达到或超过80%;中、高用药剂量的防效超过72.05%药效期长，施药后7天杀虫效果均超过90%。该药剂防效已接近或超过当地常用对照药的防治效果。由于本药剂属于生物制剂，作用药效较慢，24h和72h防效较低，低于对照药的防治效果，但7天以后，防治效果明显上升，超过对照药防效。综上所述，1.3%苦参碱水剂是一种防治十字花科满菜甘蓝对虫的有效药剂。在试验剂量下对作物生长安全。建议使用量为4.5-6.0g/hm2均可(商品用量为23.0-30.8ml/亩)。天津市化学品毒性检定所的毒性实验报告1.大鼠急性经口毒性根据农药急性经口毒性分级标准，本受试物大鼠急性经口毒性雌LD5。〉5000mg/kg.BW,雄LD5。〉5000mg/kg.BW,属低毒。.2.大鼠急性经皮毒性根据农药急性经皮毒性分级标准，本受试物大鼠急性经皮毒性雌LD5。〉2000mg/kg.BW，雄LD5。〉2000mg/kg.BW,属低毒。3.眼刺激'根据农药眼刺激性分级标准，本受试物眼刺激强度为中度刺激性级。4.急性皮肤刺激根据农药急性皮肤刺激性分级标准，本受试物皮肤刺激强度为轻度刺激性级。5.皮肤变态反应根据农药皮肤变态反应(致敏)强度分级标准，本受试物皮肤变态反应(致敏)强度为I级，属弱致敏物。综合上述试验结果，本发明的植物杀虫剂防治甘蓝虫牙虫效果十分明显。亩成本低，每亩地只用23-30毫升，高效、低毒、无三害、无残留、无污染、无抗药性，是纯天然绿色植物农药。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表3<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>权利要求1、一种专杀蚜虫的苦参碱水剂植物杀虫剂，其特征在于，按重量份数包括含有苦参碱的中药提取液11-13份，乳化剂10-20份，渗透剂4-8份，抗氧剂0.1份，去离子水57-64份，所述含有苦参碱的中药提取液为按重量份数以苦参15-25份，苦楝10-17份，艾叶3-4份，苦皮藤6-8份，鱼藤4-8份，栀子2-4份，茵陈7-9份，断肠草10-14份，柑橘籽5-7份，麻柳叶7-10份混合后为原料的提取液，其中每毫升含有苦参碱的中药提取液相当于1.25克生药。2、根据权利要求1所述的专杀蚜虫的苦参碱水剂植物杀虫剂，其特征'在于，所述乳化剂为4209-J，所述渗透剂为高金^酮，所述抗氧剂为FF-04。3、根据权利要求1或2所述的专杀圻虫的苦参碱水剂植物杀虫剂，其特征在于，按重量份数还含有二曱基亚砜l-5份。4、一种权利要求1所述专杀虫牙虫的苦参碱水剂植物杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1)按重量份数称取苦参、苦楝、鱼藤、艾叶、苦皮藤、栀子、茵陈、断肠草、柑橘籽、麻柳叶，在水中浸泡1.5小时后，加热到40-5(TC,保持20分钟，加入纤维素酶进行酶解，过滤得到中药液；其中，苦参15-25份，苦楝10-17份，艾叶3-4份，苦皮藤6-8份，鱼藤4-8份，梔子2-4份，茵陈7-9份，断肠草10-14份，柑橘籽5-7份，麻柳叶7-10份；'(2)在上述中药液中加入木瓜蛋白酶进行澄清，澄清后的液体静置过滤后低温真空浓缩至每毫升药液相当于1.25克生药，得到含有苦参碱的中药提取液；(3)按重量份数取上述含有苦参碱的中药提取液11-13份投入罐中，在2(TC开始搅拌，并依次加入乳化剂10-20份、渗透剂4-8份、抗氧剂0.1份、二曱基亚砜1-5份，去离子水57-64份緩慢升温至40。C继续搅拌20分钟，然后降温至20。C，再继续搅拌40分钟得到本发明的植物杀虫剂。5、根据权利要求4所述的植物杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素酶的重量〗分数为0.3-0.4份，纤维素酶的活力单位为IOOU，酶解条,件为4(TC恒温保持2.2小时。6、根据权利要求4所述的植物杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为4209-J，所述渗透剂为高金噻酮，所述抗氧剂为FF-04。全文摘要本发明公开了一种专杀蚜虫的苦参碱水剂植物杀虫剂及其制备方法，旨在提供一种以中草药为原料，对人畜无害、低毒超高效，苦参碱含量高，专杀蚜虫的植物杀虫剂及其制备方法。包括含有苦参碱的中药提取液11-13份，乳化剂10-20份，渗透剂4-8份，抗氧剂0.1份，去离子水57-64份，所述含有苦参碱的中药提取液为按重量份数由苦参15-25份，苦楝10-17份，艾叶3-4份，苦皮藤6-8份，鱼藤4-8份，栀子2-4份，茵陈7-9份，断肠草10-14份，柑橘籽5-7份，麻柳叶7-10份混合后的提取液。该杀虫剂中含有约1.3％的超高含量苦参碱，通过各种中药成分的科学配伍，定向专杀蚜虫，而且，渗透性强，有利于植物的吸收，高效、低毒。文档编号A01P7/00GK101233865SQ20081005232公开日2008年8月6日申请日期2008年2月26日优先权日2008年2月26日发明者张文龙申请人:天津市恒源伟业生物科技发展有限公司