专利名称：：一种高浓度富过磷酸钙磷肥的生产方法
技术领域：
：本发明涉及化工领域，具体来说涉及一种生产磷肥的方法。
背景技术：
：富过磷酸钩磷肥(以下简称富钙)可视为有效P205含量介于重钓和过磷酸4丐之间的磷肥产品，通常是通过磷矿石与硫酸和磷酸混合物的酸化反应而制得，产品的主要成分是Ca(H2P04)2.H20和CaS04,其次还有少量的游离P205和H20,有效P205根据客户需求不同，主要有24%、26%、28%、30%、32%、34%等规格。其生产方法与普通过磷酸4丐相似，也可以用重钙装置生产。早在20年代，苏联和美国就进行了制富钙的研究。在50年代，富4丐的发展进入最鼎盛时期，E.J.FOX等对富钙生产中碰到的问题进行了理论分析，从酸用量的计算到酸化中的含水量、混合酸及浓度的选择等进行了讨i仑。他们发现与单一酸处理磷矿的结果相比，混酸处理时含水量与反应温度都必须控制在一个较小范围内。L.DYates等在此基础上对磷酸的混合、化成和熟化过程进行了较为深入的研究。但这些研究都建立在用高浓度的磷酸(约50%)和品位较高的精矿。苏联专利SU343969公开了富钓的生产方法，减少磷酸用量加大磷矿粉用量生产双料过磷酸钩，这种方法需要升高磷酸浓度才能达到生产富4丐时对磷的P205要求，在硫、磷混酸与磷矿粉混合固化时可能呈物理为稀泥状，物料难以固化，不能成为粉状产品，采用转鼓或圓盘造粒均不易生产，需在流化床上用热空气干燥造粒，或是料浆喷雾干燥造粒处理，需要增加干燥设备及干燥所需的热源等附属设备，因而提高了生产成本。在专利号为CN92109010.2，公开了"一种富过磷酸钓磷肥的生产方法"，具体过程是以27.02-30%(重量)与93%或98Q/o碌u酸混合成浓度为64%-70%的混酸,待其温度冷却到70-80。C再与90%过100-150目的磷矿粉混合,矿粉量为根据混合酸量计算的理论计算量的100-102.8%(重量)，固化时间30-60min,熟化时间8-12天、50°C。该方法混合反应温度高、时间较长，固化时间较长，熟化温度较高，并且该方法只能生产低浓度的富钙产品。国内学者涂敏端、霍丹群开展了用硫磷混酸分解四川清平磷矿制富4丐的研究；张正清研究了富钙试验中料浆固化的控制；童云清等开展了混合酸分解金河磷矿制取富钙的研究；黄清恢也研究了富钙的生产技术。但是他们的研究都只局限于生产低浓度的富钙，一般浓度(有效P205)只能达到24%左右，且生产流程长，生产费用较高，操作控制困难。我国目前生产的富钙多局限于w(P205有效)20°/。~30%，有关w(P20s有效)>34%高浓度富钙的生产及试验鲜见报道。
发明内容本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产的高浓度富过磷酸钩磷肥的生产方法。一种高浓度富过磷酸4丐磷肥的生产方法，包括以磷酸为原料，通入蒸汽使磷酸温度达到55-65。C，然后加入磷矿粉混合，矿粉的量为根据磷酸量计算的理论计算量的105%,在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入94%-98%疏酸，硫酸的量与磷酸混合时的混酸浓度为62-68%，将硫酸、磷酸和磷矿4分在反应器中剧烈混合lmin后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为30-40min,固化温度95。C，再堆存、熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分即得。上述的一种高浓度富过磷酸钙磷肥的生产方法，其中熟化期间对富过磷酸钩进行翻堆，每天l-2次，熟化温度为40-45°C,熟化时间7-10天。上述的一种高浓度富过磷酸钙磷肥的生产方法，其中磷酸为萃余磷酸和淤法磷酸，？205含量为40-43°/。、含固量2-8%。上述的一种高浓度富过碌酸钩磷肥的生产方法，其中产品有效p2o53435%,水溶？205为30%以上，游离？205《5°/。，可溶性S57%,颗粒为2~4mm的>90%，平均抗压强度达到35N以上。本发明与现有技术相比，从以上技术方案可知使用以含杂质量、含固量较高的淤渣磷酸(或者萃余磷酸)为原料，磷酸浓度比较低，通过改变磷酸和石危酸的添加顺序，使酸化反应的时间降低到L5min;在生产过程中产生氟的分布为反应阶段0.012~0.06%，化成室2.626.0%,仓库中熟化0.4~1.2,颗粒状(或粉状)产品干燥13~18%,冷却、破碎、筛分等14%,残留于产品内71.7~79.1°/。，逸入气相总计17-28.3%，可以通过收i系统回收。并且生产中最高温度低于100°C,不仅节约能源，而且湿度控制得当，不需要装除尘设备。本发明得到的高浓度富钙产品的有效？2053435%，水溶P20s为30%以上，可溶性S5~7%,不仅比普钓提供了更丰富的有效P20s,而且比重4丐提供了更丰富的石克月巴(CaS04.nH20)。具体实施方式实施例1原料1)磷酸萃余磷酸，w(P205)42.6%,含固量4%;2)碌u酸工业碌L酸，w(H2S04)98%;3)磷矿粉化学组成如下(以重量计)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>含PA为42.6%、含固量4%的萃余磷酸29.4kg，通过流量计计量，通入蒸汽使磷酸温度达到55。C，然后加入磷矿粉30kg,在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入硫酸7.5kg，将碌L酸、磷酸和磷矿粉在反应器中剧烈混合lmin后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为35min，固化温度95°C;切削器将固化的新鲜富过磷酸4丐切削，打碎后送到熟化仓库熟化，熟化温度为45°C;熟化期间，需要对富过磷酸钓进行翻堆，每天l-2次；熟化9天后，待取样分析半成品中的游离PA下降至5-6%，有效P20s、水分等指标符合要求时，熟化过程结束；经过熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分便可得到本产品，颗粒为2~4mm的>90%，平均抗压强度达到35N以上，产品质量的分析结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2原料1)磷酸萃余磷酸，w(P205)41.4%,含固量6%;2)硫酸工业硫酸，w(H2S04)98%;3)磷矿化学组成如下(以重量计)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>含PA为41.4%、含固量6%的萃余磷酸30.5kg,通过流量计计量，通入蒸汽使磷酸温度达到60°C,然后加入按比例计量的磷矿粉30kg,在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入按比例计量的硫酸7.6kg，将硫酸、磷酸和磷矿4分在反应器中剧烈混合lmin后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为40min,固化温度95。C。切削器将固化的新鲜富过磷酸钩切削，打碎后送到熟化仓库熟化，熟化温度为42。C。熟化期间，需要对富过磷酸钩进行翻堆，每天1-2次。熟化10天后，待取样分析半成品中的游离PA下降至5-6%,有效PA、水分等指标符合要求时，熟化过程结束。经过熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分便可得到本产品，颗粒为2-4腿的>90°/。，平均抗压强度达到35N以上，产品质量的分析结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>含P20s为40.8°/。、含固量8。/。的淤渣磷酸31.0kg，通过流量计计量,通入蒸汽使磷酸温度达到65。C，然后加入按比例计量的磷矿粉30kg，在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入按比例计量的疏酸7.5kg,将硫酸、磷酸和磷矿^分在反应器中剧烈混合lmin后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为30min,固化温度95。C。切削器将固化的新鲜富过磷酸钓切削，打碎后送到熟化仓库熟化，熟化温度为40。C。熟化期间，需要对富过磷酸4丐进行翻堆，每天1-2次。熟化7天后，待取样分析半成品中的游离P205下降至5-6%,有效P205、水分等指标符合要求时，熟化过程结束。经过熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分i"更可得到本产品，颗粒为24mm的>90°/。，平均抗压强度达到35N以上，产品质量的分析结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1.一种高浓度富过磷酸钙磷肥的生产方法，包括以磷酸为原料，通入蒸汽使磷酸温度达到55-65℃，然后加入磷矿粉混合，矿粉的量为根据磷酸量计算的理论计算量的105％，在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入94％-98％硫酸，硫酸的量与磷酸混合时的混酸浓度为62-68％，将硫酸、磷酸和磷矿粉在反应器中剧烈混合1min后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为30-40min，固化温度95℃，再堆存、熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分即得。2、如权利要求1所述的一种高浓度富过磷酸钓磷肥的生产方法，其特征在于熟化期间对富过磷酸钓进行翻堆，每天l-2次，熟化温度为40-45。C，熟化时间7-IO天。3、如权利要求1或2所述的一种高浓度富过磷酸4丐磷肥的生产方法，其特征在于磷酸为萃余磷酸和淤渣磷酸，P20s含量为40-43%、含固量2-8%。4、如权利要求3所述的一种高浓度富过磷酸钓磷肥的生产方法，其特征在于产品有效P2053435%,水溶P205为30%以上，游离P2Os<5%,可溶性S5~7%，颗粒为24mm的>90%，平均抗压强度达到35N以上。全文摘要本发明公开了一种高浓度富过磷酸钙磷肥的生产方法，包括以磷酸为原料，通入蒸汽使磷酸温度达到55-65℃，然后加入磷矿粉混合，矿粉的量为根据磷酸量计算的理论计算量的105％，在混合器中与磷酸混合反应30s后，加入94％-98％硫酸，硫酸的量与磷酸混合时的混酸浓度为62-68％，将硫酸、磷酸和磷矿粉在反应器中剧烈混合1min后，料浆流入回转化成室固化，固化时间为30-40min，固化温度95℃，再堆存、熟化后，粉状物料加水造粒，经干燥、筛分即得。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。文档编号C05B1/02GK101367672SQ200810068930公开日2009年2月18日申请日期2008年9月26日优先权日2008年9月26日发明者艳李,杨三可,杨丽萍,沈有林,鑫王,王景峰,宏胡,田解申请人:瓮福(集团)有限责任公司