专利名称：：一种复配农药杀虫剂的制作方法
技术领域：
：本发明属于农药
技术领域：
，尤其是复配农药
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。
背景技术：
：目前，有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是当前世界上主要的三大类杀虫剂，但由于人们长期大量单一使用，已经产生了严重问题，比如抗性的产生、人畜中毒、农药残留及环境污染等。茚虫威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是有别于传统三大类杀虫剂的新品种。具有传统杀虫剂无法比拟的优点，即广谱、高效、低残留和对人畜及环境安全等优点。长期单一使用一种有效成分必将很快导致害虫迅速产生抗性，从而失去有效成分的应用价值。将该有效成分与其它农药有效成分组合成复配型农药，是目前在开发和研制新杀虫农药中一种常用的有效和快捷的方式。将若干单一杀虫成分复配后使用的主要目的，除了为减少其用量，提高杀虫效果，减少毒害作用以及对环境产生不利影响外，另一个重要的目的就是为了解决害虫对单一成分农药所产的抗药性，是药效下降或几近无效的农药重新恢复杀虫效果，甚至还能提高效果。
发明内容针对上述情况，本发明的目的是提供一种能有效延缓害虫产生抗性，组分合理，杀虫效果好，增效明显，安全环保且用药成本低的复配农药杀虫剂。本发明采用的有效成分包括茚虫威，阿维菌素，甲氨基阿维菌素苯甲酸;t卜.njt-。茚虫威英文名为indoxacarb，又称安打、全垒打，化学名称7-氯-2，5-二氢-2-[N-(甲氧基甲酰基)-4-(三氟甲氧基)苯胺甲酰]茚并[1，2-e][1，3，4]噁二嗪-4a(3H)甲酸甲酯，分子式C22H17C1F3N307结构式3<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>茚虫威是噁二嗪类杀虫剂，已在美国、澳大利亚、中国等国作为"降低风险产品"(Reduced-riskproduct)登记注册，是绿色杀虫剂新品种，低毒低残留，对动物安全，且广谱高效。其作用机理完全不同于目前的各种杀虫剂，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫协调差、麻痹，最终死亡。药剂通过触杀和摄食进入虫体，害虫的行为迅速变化，致使害虫迅速终止摄食，从而扔极好的保护了靶标作物。试验表明与其它杀虫剂无交互抗性。阿维菌素是一种农用抗生素类生物农药，具有广谱、高效、低残留和对人畜及环境安全等特点。其作用机理主要是干扰昆虫的神经生理活动，刺激释放r-氨基丁酸，抑制昆虫的神经冲动传导，在植物组织叶片上有一定的渗透作用，易被生物降解，在环境中无积累。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是阿维菌素的结构优化衍生物，其作用机理与阿维菌素相似，具有更高的生物活性及更低的毒性。以胃毒为主兼具触杀作用，对作物无内吸性，但能有效渗入施用作物表皮组织，因而具有较长残效期。本发明所述的一种复配农药杀虫剂，其特征在于由茚虫威作为第一活性成分，阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为第二活性成分，进行二元复配而成的农药杀虫剂。所述的第一活性成分茚虫威与第二活性成分的重量比是0.1100:1，优选o.550:i，更优选的是iio:i。本发明复配农药杀虫剂按照本
技术领域：
技术人员所公知的方法可以配制成乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂等剂型。本发明的优点在于将茚虫威与阿维菌素或与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行复配后，能有效延缓害虫对复配组合物中的单剂产生抗性，对稻纵巻叶螟、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、粉虱、蚜虫等鳞翅目或同翅目害虫均有很好的增效作用，组分合理，杀虫效果好，安全环保且使用简单，成本低。具体实施例方式下面结合实例对本发明作进一步说明。实施例1、分别称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐l份，茚虫威8份，乳化剂601#6份，乳化剂500#3份，乙醇15份，二甲苯加足至100份，搅拌溶解至混合均匀制成9%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威乳油。本实施例中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与茚虫威的重量比例可以在1:0.l100(例l:0.1、1:0.5、1:5、1:10、1:90、1:100)之间变化，两者总的重量成分仍为9%，形成新的实施例。还可以将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐替换为阿维菌素形成新的实施例实施例2、分别称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2份，茚虫威12份，分散剂BX10份，润湿剂LAS-Na4份，白炭黑2份，硅藻土加足至100份，上述原料经常规制取颗粒剂的粉碎、混合、造粒步骤制取14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐》茚虫威水分散粒剂。本实施例中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与茚虫威的重量比例可以在1:0.1100(例l:0.1、1:0.5、1:5、1:10、1:90、1:100)之间变化，两者总的重量成分仍为14%，形成新的实施例。还可以将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐替换为阿维菌素形成新的实施例实施例3、分别称取阿维菌素2份，茚虫威8份，木质素磺酸钠5份，NN04份，白炭黑5份，硅藻土加足至100份。上述原料经常规制取可湿性粉剂的混合、气流粉碎步骤制取10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂。本实施例中阿维菌素与茚虫威的重量比例可以在l:0.1100(例l:0.1、1:0.5、1:5、1:10、1:90、1:100)之间变化，两者总的重量成分仍为10%，形成新的实施例。还可以将阿维菌素替换为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐形成新的实施例实施例4、分别称取阿维菌素3份，茚虫威6份，甲苯15份，环已酮5份，乳化剂NP-10P10份，水加足至100份，上述原料经高剪切乳化后制得9%阿维菌素茚虫威水乳剂。本实施例中阿维菌素与茚虫威的重量比例可以在l:0.1100(例l:0.1、1:0.5、1:5、1:10、1:90、1:100)之间变化，两者总的重量成分仍为9%，形成新的实施例。还可以将阿维菌素替换为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐形成新的实施例。试验例1、阿维菌素与茚虫威组配对稻纵巻叶螟的室内毒力测定供试药剂为阿维菌素、茚虫威测试方法采用浸渍饲料法，即处理15头3-4龄幼虫，设三个重复，以清水浸渍作为对照，将未施用农药的分蘖期水稻叶片剪成4-5厘米长的小段，放入以上配制浓度的药液中，浸渍l分钟取出，用吸水纸吸千稻叶片表面的药液，放入培养皿中，再放入3-4龄稻纵巻叶螟幼虫15头，置于温箱中(25°C、-L:D=16:8)，48小时后检査幼虫死虫数，然后计算死亡率和校正死亡率。试验数据经DPS软件系统处理，求出各药剂的LCs。，毒力回归和95%置信区间。统计结果见表l。_表1阿维菌素茚虫威共毒系数测定结果_药剂LC5Q(W/L)毒力回归曲线95%置信区间共毒系数了3，294:!3茚虫威272.7333Y=0.8394+1.7081X'—3000.0005G，5332阿维菌素12.9871Y=3.4099+1.4279X'—45.9166阿*茚(1二8)37.47382.2614+17402X25.058462.1359225.87阿*茚(1二6)30.8984Y二2.4328+17232X23.087043.6188228.84阿*茚(1二4)15.4492Y=2.9515+17229X12.166320.4711353.07阿*茚(1:2)24.7187Y二2.5998+17230X18.787534.1858143.91阿*茚(1二1)17.7142Y=2.9870+1.61256X15.802320.0283139.96测定结果表明，不同比例组配组成的本发明阿维菌素与茚虫威复配农药共毒系数均大于ioo，具有明显的增效作用。而增效最显著的比例是阿维菌素茚虫威=1:4，共毒系数达到353.07。试验例2、10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂(实施例3)等对稻纵巻叶螟室内杀虫效果药剂处理10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂1000倍、2000倍、3000倍、4000倍、1.8%阿维菌素乳油1000倍，以清水作为对照。试验方法浸渍饲料法。将水稻分蘖期茎杆有叶片剪成4-5厘米的小段，放入药液中，，渍一分钾取范r用吸水纸吸干表面药液，放入培养皿中，每皿放入田间采集的稻纵巻叶螟3-4龄幼虫15头左右，72小时检査幼虫死亡数，计算死亡率和校正死亡率，每处理重复三次。试验结果见表2.表210%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂(实施例3)对稻纵巻叶螟的死亡率测定药剂处理浓度供试虫数(头)死亡虫数(头)校正死亡率(%)10%阿维菌素茚虫威WP1000454497,782000454191.117<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>以上测定结果表明，10%阿维菌素茚虫烕可湿性粉剂复配制剂对稻纵巻叶螟幼虫有很好的防治效果，1500倍液死亡率达91.11%，4000倍液仍有64.44%的防治效果。试验例3、10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂等对稻纵巻叶螟田间防治效果供试药剂10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂、15%茚虫威悬浮剂、1.8%阿维菌素乳油试验设4个处理(1)10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂25ml/亩(2)15%茚虫威悬浮剂30ml/亩(3)1.8%阿维菌素乳油100ml/亩(4)清水对照7月15(稻纵巻叶螟低龄幼虫高峰期)施药1次，药液量45kg/亩，重复3次，每个小区100平方米。药后保持3-5厘米水层，5天后正常管理。防治稻纵巻叶螟的效果调査施药前进行基数调查，药后5d进行药效调査。每次每小区5点取样，每点5丛，共查25丛，统计总株数，每株调查上部3张叶片巻叶数，统计巻叶率，与对照去巻叶率比较，计算相对防效，同时调査巻叶内活幼虫数，与对照区巻叶内或幼虫数比较，计算相对杀虫效果。试验结果见表3.表3、10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂等对稻纵巻叶螟防治效果处理巻叶率(％)防效(％)巻叶内活虫数(％)杀虫效果(％)10%阿维菌素茚虫威WP15%茚虫威SC5.288.5680.1567.8311.3319.5482.1469.191.8。/。阿维菌素EC7.33CK26.6172.4515.6363.4375.36从表3可以看出，10%阿维菌素茚虫威可湿性粉剂对稻纵巻叶螟有良好的防治效果，药后5天的防效为80.15%，杀虫效果为82.14%，明显高于各单剂单用的效果，且用药成本低很多。试验例4、阿维菌素与茚虫威组配对小菜蛾的室内毒力测定供试药剂为阿维菌素、茚虫烕测试方法采用浸渍饲料法，即处理15头3-4龄幼虫，设三个重复，以清水浸渍作为对照，将未施用农药小白菜叶片，放入以上配制浓度的药液中，浸渍30s取出，自然晾干小白菜叶片表面的药液，放入培养皿中，再放入3-4龄小菜蛾幼虫15头，置于温箱中(25°C、L:D=16:8)，48小时后检査幼虫死虫数，然后计算死亡率和校正死亡率。试验数据经DPS软件系统处理，求出各药剂的LC5。，毒力回归和95%置信区间。统计结果见表4。表4阿维菌素茚虫威共毒系数测定结果药剂茚虫威阿维菌素阿茚(1:6.25)LC5。(Pl/L)毒力回归曲线164.8968Y二l.4088+1.6197X3,8153Y二4.0641+1.6093X14.7664Y二3.0244+1.6896X阿'茚(1:5)13.2533Y二3.0856+1.7058X阿*茚(13.75)阿《茚(12.5)7.0496Y=3.5786+1.6758X8.4237Y=2.8932+1.7333X95%置信区间113.0531255.96743.06315.01978.634633.453411.574015.37956.32857.93197.70159.2733163.66154.82236.55149.86阿茚(1:5.59276.9342Y二3.5090+1.7729X120.321.25)_8.9840_从测定结果看，不同比例组配组成的本发明阿维菌素与茚虫威复配农药共毒系数均大于ioo，表明有明显的增效作用。而增效最显著的比例是阿维菌素茚虫威=1:3.75，共毒系数达到236.55。试验例5、4.75%阿维菌素茚虫威乳油对小菜蛾室内杀虫效果药剂处理4.75%阿维菌素茚虫威乳油1000倍、1500倍、2000倍、2500倍、15%茚虫威悬浮剂3000倍，以清水作为对照。试验方法浸渍饲料法。将大小一样的小白菜叶片放入药液中，浸渍30s取出，自然晾干表面药液，放入培养皿中，每皿放入田间采集的小菜蛾3-4龄幼虫15头左右，72小时检查幼虫死亡数，计算死亡率和校正死亡率，每处理重复三次。试验结果见表5.表54.75%阿维菌素茚虫威乳油对小菜蛾的死亡率测定<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>以上测定结果表明，4.75%阿维菌素茚虫烕乳油对小菜蛾幼虫有很好的防治效果，1500倍液死亡率达91.11%，2500倍液仍有60%的防治效果。试验例6、4.75%阿维菌素茚虫威乳油等对小菜蛾田间防治效果供试药剂4.75%阿维菌素茚虫威乳油、15%茚虫威悬浮剂、1.8%阿维菌素乳油试验设4个处理(1)4.75%阿维菌素茚虫威乳油60ml/亩(2)15%茚虫威悬浮剂30ml/亩(3)1.8%阿维菌素乳油100ml/亩(4)清水对照4月25(小菜蛾低龄幼虫高峰期)施药1次，药液量45kg/亩，重复3次，每个小区100平方米，5天后正常管理。防治小菜蛾的效果调查每小区随机标记25株甘蓝，分别调查每株甘蓝叶片上的小菜蛾幼虫虫口基数。药后2、3、7天分别在标记的甘蓝上调查残存的幼虫活虫量，计算虫口减退率和防治效果。试验结果见表6.表6、4.75%阿维菌素茚虫威乳油等小菜蛾防治效果虫口基数药后2天药后3天药后7天处理(头)防效(％)防效(％)防效(％)4.75%阿维菌素茚虫威EC31584.384.8283.715%茚虫威SC30371.676.873.81.8%阿维菌素EC32472.275.777.3CK(虫口基数)325345367315从表6可以看出，4.75%阿维菌素，茚虫威乳油对小菜蛾有良好的防治效果，药后7天的防效为83.7%，明显高于各单剂单用时的效果，且用药成本有优势。试验例7、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与茚虫威组合复配对甘蓝蚜虫室内毒力测定以十字花科蔬菜蚜虫中的一种一甘蓝成蚜为供试昆虫，用常规的农药生物测定技术测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、茚虫威及其复配剂对甘蓝成蚜的毒力，以共毒系数评价复配剂的增效效果。处理甘蓝成蚜的试验方法为Potter定量喷雾法，具体方法为在预试验的基础上，即将供试药剂配成一定浓度的母液，再以清水稀释成7个浓度，并设清水为对照，取20ml各药液用Potter喷雾塔进行喷雾处理，处理后取出晾干，在温度25士rC，相对湿度70%，光照14h，黑暗10h养虫室内饲养，每浓度处理蚜虫100头左右(取接有3、龄的无翅蚜的白菜叶，用毛笔剔除叶片上不合要求的釾虫和天敌)，每处理重复3次，药后48h检査蚜虫存活情况，记录死虫数(毛笔轻戳虫体完全不能蠕动者视为死亡)，计算死亡率及校正死亡率，用生物统计软件求毒力回归方程及LC5。值。结果见表7.表7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威对甘蓝蚜虫共毒系数测定结果药剂LC50(Pl/L)毒力回归曲线95%置信区间共毒系数茚虫威77.7762Y=1.9740+1.6003X64.342295.6236一甲氨基阿维菌素苯甲酸盐3.8748Y=4.0166+1.6717X3.53654.2807—甲茚(i:2)9.0479Y=3.2008+1.8809X6.231115.1203116.83甲茚(i:4)8.2955Y=3.2883+1.8629X6.008212.6994194.74甲茚(i:6)6.9319Y=3.5413+1.7348X4.928511.0568301.24甲茚(i:8)12.2606Y=2.9498+1.8835X7.522625.4001203.38甲茚(i:io)15.1642Y=2.7203+1.9307X9.050932.6991187.61从测定结果看，不同比例组配组成的本发明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威复配农药共毒系数均大于100，表明有明显的增效作用。而其中增效最显著的比例是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威=1:6，共毒系数达到301.24。试验例8、14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂(实施例2)等对甘蓝蚜虫田间防治效果供试药剂14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂、15%茚虫威悬浮剂、1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油试验设4个处理(1)14°/。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐*茚虫威水分散粒剂10g/亩(2)15%茚虫威悬浮剂20ml/亩(3)1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油50ml/亩(4)清水对照5月25(甘蓝蚜虫低龄若虫高峰期)施药1次，药液量45kg/亩，重复3次，每个小区100平方米，5天后正常管理。防治甘蓝蚜虫的效果调査每小区随机标记15株甘蓝，分别调査每株甘蓝叶片上的小菜蛾幼虫虫口基数。药后3、7天分别在标记的甘蓝上调査残存的幼虫活虫量，计算虫口减退率和防治效果。试验结果见表7.表8、14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂等甘蓝蚜虫防治效果处理虫口基数(头)药后3天防效(》0药后7天防效(％)14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐邻虫威WDG116483.3284.9615%茚虫威SC124675.3573.321%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐EC102679.5177.76CK(虫口基数)132514671415从表7可以看出，14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂对甘蓝蚜虫有良好的防治效果，药后7天的防效为84.96%，明显高于各单剂单用时的效果。试验例9、14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂等对烟粉虱田间防治效果供试药剂14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂、15%茚虫威悬浮剂、1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油试验设4个处理(1)14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂10g/亩(2)15%茚虫威悬浮剂20ml/亩(3)1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油50ml/亩(4)清水对照6月17(黄瓜烟粉虱低龄若虫高峰期)施药1次，药液量45kg/亩，重复3次，每个小区100平方米，5天后正常管理。防治黄瓜烟粉虱的效果调查每小区随机标记15片黄瓜叶片，分别调查每片叶片上的烟粉虱若虫虫口基数。药后3、7天分别在标记的黄瓜叶片上调查残存的幼虫活虫量，计算虫口减退率和防治效果。试验结果见表7.表9、14%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂等甘蓝岈虫防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>从表9可以看出，1414%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威水分散粒剂对甘蓝蚜虫有良好的防治效果，药后7天的防效为92.41%，效果显著。权利要求1、一种复配农药杀虫剂，其特征在于包含由茚虫威作为第一活性成分和阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为第二活性成分，所述第一活性成分与第二活性成分的重量比是0.1～100∶1。2、根据权利要求1所述的一种复配农药杀虫剂，其特征在于所述第一活性成分与第二活性成分的重量比是0.550:i。3、根据权利要求1所述的一种复配农药杀虫剂，其特征在于所述第一活性成分与第二活性成分的重量比是iio:i。4、根据权利要求1所述的一种复配农药杀虫剂，其特征在于该杀虫剂可以配制成乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂。全文摘要本发明涉及一种复配农药杀虫剂，包含由茚虫威作为第一活性成分和阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为第二活性成分，进行二元复配而成的农药杀虫剂。所述的第一活性成分与第二活性成分的重量比是0.1～100∶1，优选0.5～50∶1，更优选的是1～10∶1。本发明的优点在于能有效延缓害虫对复配组合物中的单剂产生抗性，对稻纵卷叶螟、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、粉虱、蚜虫等鳞翅目或同翅目害虫均有很好的增效作用。文档编号A01N47/28GK101617685SQ200810107088公开日2010年1月6日申请日期2008年9月9日优先权日2008年9月9日发明者周学强,张超群,朱植银,李渊泉,王成龙申请人:江西正邦化工有限公司