专利名称：小檗碱吡虫啉水剂的制作方法
技术领域：
本发明属于农药生产技术领域，特别是涉及一种小檗碱吡虫啉水剂。
背景技术：
小檗碱是药用植物三颗针、黄柏中的有效成分，属于生物碱中的苯甲
基异喹疗(benzyl-isoquinoline)类，化学式为
5，6國Dihydro-9， 10-dimethoxybenzo[g]陽1 ，3-benzodioxzolo[5，6隱a]quinolizinium，
小檗碱是一种杀虫活性成分，对害虫具有光活化毒性，即在光照下对 害虫的杀伤力可提高几倍甚至上千倍，可用来制作植物源生物农药的优质 原料成分。但是由于生产中植物源生物农药的单剂速效性较差，因而存在 着对害虫药效慢，田间药效差，喷药次数多，稀释倍数较低等缺陷。
吡虫啉是以烟碱为模板合成的硝基亚甲基类内吸杀虫剂，英文通用名 imidacloprid,化学名称为l-[ (6-氯-吡啶)甲基]-4， 5-二氢-N-硝基-l-氢咪 唑-2-胺。其化学结构如下
吡虫啉的作用靶体为烟酸乙酰胆碱酯酶受体，干扰害虫运动神经系统 使化学信号传递失灵——害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其 麻痹死亡。吡虫啉具有广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长、低残留， 害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒 和内吸多重药效，速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25 天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸 式口器害虫。但是，目前所用的用量大，已证明多种害虫已产生了抗药性。
目前未见小檗碱与吡虫啉的复配制剂存在。
结构如下:目前未见小檗碱与吡虫啉的复配制剂存在。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种小檗碱吡虫啉水剂。 本发明是通过下述技术方案实现的
一种小檗碱吡虫啉水剂，其特征在于是由吡虫啉与小檗碱植物提取液
复配制成的水剂，其中吡虫啉的含量为l~2mg/L，小檗碱植物提取液的 含量为15~20mg/L;
上述小檗碱植物提取液为按重量份数以三颗针40~50份、黄柏1~2份、 紫苏45 50份、蓖麻2 3份混合后为原料的水提取液，其中每毫升含有小 檗碱植物提取液相当于含lg生药；
上述小檗碱植物提取液的制备工艺为按重量份数称取三颗针、黄柏、 紫苏和蓖麻，将其粉碎，用清水浸泡12 24小时，清水加入量以漫过药 材为准，浸泡期间搅拌2 3次，然后加热至100'C,保持微沸状态l小时， 压搾过滤，滤液进行离心或放置沉淀。然后，把滤后的药渣再加水浸泡3 4小时，煮沸l小时后再过滤，将两次过滤液混合均匀，滤液低温真空浓 縮至每毫升药液相当于含lg生药，得到小檗碱植物提取液。
上述小檗碱植物提取液即以小檗碱为杀虫有效成分的生物碱类植物 农药。由于小檗碱对害虫具有光活化毒性，小檗碱植物提取液受光激发后 在降解的同时对害虫的毒性增高，因此不仅提高了杀虫剂的药效，而且避 免了在环境中的持久残留，符合无公害农药所要求的环境和谐性；其次， 其具有较好的选择性，对非靶标生物的毒性极低；第三，抗性发展减缓。
本发明以上述植物提取液——小檗碱植物提取液为主，复配吡虫啉制 成小檗碱吡虫啉水剂。本发明将作用机理互异的两种杀虫剂复配，不仅有 利于克服害虫抗药性，而且可提高单药的特性，大大降低了吡虫啉的用量， 提高了吡虫啉对害虫的毒力，提高小檗碱植物提取液对害虫的防效；同时， 本发明以水为基质，解决了有机溶剂产生的易燃和药害问题，可避免人、 畜中毒及环境污染。
本发明使中草药植物农药技术有了新突破，攻克了当前中草药植物农 药的速效性差的难题，发挥了中草药植物农药低毒、无残留、无公害、药 液吸附力强、药效持续时间长等特点。而且本发明原料来源广，生产成本 低，兼有麻醉、触杀、胃毒、内吸等多重功效，杀虫、抑菌综合防治效果 好，可以在农业、林业、牧业等多个领域广泛应用，尤其适用于中药材、 有机食品、绿色食品和无公害食品的生产。
下面为本发明小檗碱吡虫啉水剂的药效试验
毒力实验
试验采用浸渍法，将带有枸杞蚜虫的枸杞叶片浸到药剂里，然后观察 试虫死亡数目，并计算死亡率。结果表明吡虫啉原药对枸杞蚜虫的毒力回归方程y-1.2534x+3.4021， LD5C (致死中量)为18.8251;小檗碱吡虫啉水剂对枸杞蚜虫的毒力回归方 程y二1.4981x+4.4781， LD5o (致死中量)为2.230lug/ml。上述结果说明小 檗碱植物提液对吡虫啉具有明显的增效作用，小檗碱吡虫啉水剂对蚜虫的 毒力是吡虫啉的8.44倍。
小檗碱吡虫啉水剂田间试验
试验地设在银川市蔬菜研究所枸杞试验地，2年生宁杞1号，试验地 管理严格，水肥条件优良。
试验结果小檗碱吡虫啉水剂药后1天、药后14天防效分别为95.26 %、91.40%，与10%吡虫啉的药后1天防效92.17%、药后14天防效85.49%
无显著差别。
试验表明，小檗碱吡虫啉水剂(吡虫啉含量为2.3%)的防效与10% 吡虫啉的防效相当，不仅显著提高小檗碱植物提取液对靶标害虫的控制作 用，而且大大减少吡虫啉的用量。同时小檗碱吡虫啉水剂表现出较好的持 效性。
2007 2008两年间经宁夏农林科学院植物保护研究所大量试验表明 小檗碱植物提取液复配制成的小檗碱吡虫啉水剂，其中吡虫啉的含量为 l~2mg/L，小檗碱植物提取液的含量为15~20mg/L，可降低吡虫啉用量， 同时提高吡虫啉对害虫的毒力；而且解决了小檗碱植物提取液对害虫药效 慢，田间药效差，喷药次数多，内吸渗透作用差的缺陷。
目前枸杞上农药使用量很大。枸杞生产中虫害发生非常严重，主要为 蚜虫、癭螨等，使用的农药种类非常多，包括吡虫啉、啶虫脒、毒死蜱、 阿维，柴油、高效氯氰菊酯和双甲脒等；农药喷施使用与枸杞采摘时间难以 错开，枸杞属于生长季节多次采摘，7天采一次， 一个生长季可采14-18 次，易造成采摘与农药喷施时间间隔很近甚至重合。因此枸杞上非常缺少 专用绿色环保农药。以上试验证明本发明对枸杞岈虫具有很好的防治效 果，可作为枸杞的专用杀蚜剂， 一般情况下，稀释2000倍喷雾使用对枸 杞蚜虫具有很好的防治效果。同时也可用于其他中药材、蔬菜、农作物上 蚜虫的防治。
具体实施例方式
1小檗碱植物提取液的制备
按重量份数称取三颗针40~50份、黄柏1~2份、紫苏45 50份、蓖麻 2 3份，粉碎后用清水浸泡12 24小时，清水加入量以漫过药材为准，浸 泡期间搅拌2 3次，然后加热至10(TC，保持微沸状态1小时后压搾过滤， 滤液进行离心或放置沉淀，同时把滤后的药渣再加水浸泡3 4小时，煮 沸l小时后过滤，将两次过滤液混合均匀，滤液低温真空浓縮至每毫升药 液相当于含lg生药，得到小檗碱植物提取液。2小檗碱吡虫啉水剂的制备
将吡虫啉溶于丙酮配成饱合溶液，按吡虫啉饱和溶液1 2份，小檗碱 植物提取液15~20份的体积比混配，然后加入15 30份的表面活性剂十 二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚，其在水剂中起润 湿展着渗透作用。补水48 50份，使得混配水剂中吡虫啉的含量为l~2mg /L、小檗碱植物提取液的含量为15~20mg/L。
权利要求
1、一种小檗碱吡虫啉水剂，其特征在于是由吡虫啉与小檗碱植物提取液复配制成的水剂，其中吡虫啉的含量为1～2mg/L，小檗碱植物提取液的含量为15～20mg/L。
2、 按照权利要求1所述的小檗碱吡虫啉水剂，其特征在于上述小檗 碱植物提取液为按重量份数以三颗针40 50份、黄柏1~2份、紫苏45~50 份、蓖麻2 3份混合后为原料的水提取液，其中每毫升含有小檗碱植物提 取液相当于含lg生药。
3、 按照权利要求1或2所述的小檗碱吡虫啉水剂，其特征在于上述 小檗碱植物提取液的制备工艺为按重量份数称取三颗针、黄柏、紫苏和 蓖麻，将其粉碎，用清水浸泡12 24小时，清水加入量以漫过药材为准， 浸泡期间搅拌2 3次，然后加热至10(TC，保持微沸状态l小时，压榨过 滤，滤液进行离心或放置沉淀。然后，把滤后的药渣再加水浸泡3 4小 时，煮沸l小时后再过滤，将两次过滤液混合均匀，滤液低温真空浓縮至 每毫升药液相当于含lg生药，得到小檗碱植物提取液。
全文摘要
本发明涉及一种小檗碱吡虫啉水剂，其特征在于是由吡虫啉与小檗碱植物提取液复配制成的水剂，其中吡虫啉的含量为1～2mg/L，小檗碱植物提取液的含量为15～20mg/L。本发明将作用机理互异的两种杀虫剂复配，不仅有利于克服害虫抗药性，而且可提高单药的特性，如可大大降低了吡虫啉的用量，提高了吡虫啉对害虫的毒力，提高小檗碱植物提取液对害虫的防效；同时，本发明以水为基质，解决了有机溶剂产生的易燃和药害问题，可避免人、畜中毒及环境污染。
文档编号A01N65/00GK101422178SQ20081018215
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月14日 优先权日2008年11月14日
发明者嘉 何, 孙明舒, 蓉 张, 张宗山, 张治科, 杨春清, 芳 王 申请人:宁夏农林科学院