专利名称：：噁草酮与敌草胺的花生田除草组合物的制作方法
技术领域：
：本发明属于农药领域，涉及一种除草剂组合物，尤其适合于花生田杂草防除。
背景技术：
：花生是我国主要油料作物，随着农业生产结构的调整，种植面积逐年扩大，由于气候、耕作制度等适宜因素，历年草害严重。杂草的危害，影响花生开花后扎针、入土、结果，最后导致不同程度减产。应用化学药剂除草，是防除农田杂草的有效手段，但由于长期使用丁草胺、乙草胺等除草剂，导致杂草产生抗药性、杂草种群发生变化，除草效果逐年下降。为了解决这些问题，生产中急需研发对花生安全、对杂草高效的新除草剂种类，用以替代乙草胺。噁草酮是噁二唑酮类除草剂，又名噁草灵、农思它等，英文通用名称oxadiazon，化学名称是5-叔丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉-2-酮，可用于花生、棉花、水稻等作物田，杂草苗前及苗后早期均可使用。可有效防除马齿苋、苘麻、反枝苋、藜、裂叶牵牛、圆叶牵牛、苍耳、龙葵、铁苋菜等双子叶杂草及马唐等单子叶杂草，但是它防除单子叶杂草的效果明显低于对双子叶叶杂草的效果。敌草胺是酰胺类除草剂，又名萘丙酰草胺，萘氧丙草胺，英文名Napropamide,化学名称是N,N-二乙基-2-(l-萘氧基)丙酰胺，为选择性芽前土壤处理的除草剂，杂草根和芽鞘能吸收药液，使芽不能生长而死亡。能防除稗草、牛筋草、马唐，狗尾草等l年生单子叶杂草及部分双子叶杂草，但对双子叶杂草的防效明显低于对单子叶杂草的防效。因此，需要研制对杂草防治效果更好的除草剂，而农药的增效复配是扩大农药的防治谱、提高药效和延缓杂草抗药性的有效方法。
发明内容技术问题为解决上述技术问题，本发明提供一种含有噁草酮和敌草胺作为活性成分的除草组合物，用以扩大杀草谱，减少药剂用量，减缓杂草抗药性，降低劳动强度。技术方案具体地说，本发明组合物含有有效成分噁草酮和敌草胺，其中所述的活性成分的重量比为噁草酮敌草胺为1:0.1~40，优选的两者重量比为1:0.5~10,最优选的两者重量比为1:1~4。活性成分在除草组合物中的重量百分含量为1~90%，优选的为30~80%。本发明的花生田除草组合物具有很好的增效除草活性。本发明组合可以转换成常规制剂如乳油、微乳剂、可分散性粒剂、悬乳剂、油悬浮剂、水悬浮剂、干悬剂、水剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、颗粒剂和缓释剂。施用形式取决于特定的使用在各种情况下，必须保证它们的分散尽可能的细微和均匀。这些制剂可以用已知的方式制备，例如通过将活性化合物与溶剂和/或载体混合，如果需要，采用乳化剂和分散剂来填充，如果用水作稀释剂，也可以用其它的有机溶剂作助溶剂。适合用于此目的的助溶剂主要是乳化剂、增效剂、稳定剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、展着剂、防冻剂、水中的一种、二种、三种、四种、五种或六种。助剂的量为540重量份。本发明所说的溶剂为甲苯、'二甲苯、二甲亚砜、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、丁酮、环已酮、吡硌烷酮、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、机油、植物油中的一种或二种。溶剂量为570重量份。本发明所说的载体为水、膨润土、硅藻土、高岭土、滑石、粘土、云母、沸石、叶腊石、白炭黑、轻质碳酸钙、稻壳、磷泥等中的一种。载体的量为570重量份。本发明所说的作为乳化剂的表面活性剂为常见的非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂的单剂或复配制剂。其中非离子表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、苄基酚聚氯乙烯醚、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸环氧乙烷酯、失水山梨醇脂肪酸酯等。阳离子表面活性剂包括脂肪胺盐、脂肪伯胺盐、脂肪仲胺盐等。阴离子表面活性剂包括烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸f丐、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、垸基聚氧乙烯醚磷酸酯等。乳化剂的量为535重量份。本发明采用的增效剂包括植物油类的甲基化或乙基化的植物油，如甲基化或乙基化的大豆油、菜籽油、葵花籽油、花生油、花生籽油等，脂肪酸酯类的月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、油酸、亚油酸这六种中任何一种与碳36的正构、异构醇或碳为25的二元醇反应生成的化合物。采用的渗透剂为氮酮或噻酮。增效剂或渗透剂的用量在组合物中占0.130重量份。有益效果本发明与己有技术相比，有如下优点1、杀草谱广。噁草銅对双子叶杂草有很好的防效，对单子叶杂草的防效略差，而敌草胺对单子叶杂草防效优于双子叶杂草的防效，两者混配后优势互补，扩大了杀草谱，基本能防除花生田所有杂草。2、安全性高。本发明的噁草酮和敌草胺的除草剂组合物在植物体内容易降解，对花生安全，无副作用；在土壤中残留期短，对后茬作物安全。3、增效作用显著。噁草酮和敌草胺按不同比例混配后，均表现相加作用，部分配比表现出一定的增效作用4、杂草抗药性延缓。噁草酮和敌草胺分属于两类除草剂，作用特点不同，杂草不易产生抗药性；由于扩大了杀草谱，防除了田间多数杂草也延缓了杂草群落演替的产生。具体实施例方式制剂实施例以下实施例对本发明进行进一步的说明，有助于对本发明的进一步的理解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求决定。实施例1成分重量百分比(％)噁草酮敌草胺农乳1600#烷基苯磺酸钠丁醇30102530将上述各种物料依次加入反应釜中，在搅拌条件下，使其充分混合，粉碎到一定的细度即可得到35%噁草酮*敌草胺乳油(1:6)除草剂组合物成品。实施例2成分口惡草酮敌草胺农乳1600#烷基苯磺酸钠丁醇重量百分比(％)728102530将上述各种物料依次加入反应釜中，在搅拌条件下，使其充分混合，粉碎到一定的细度即可得到35%噁草酮*敌草胺乳油(1:4)除草剂组合物成品。实施例3重量百分比(％)2040成分噁草酮敌草胺农乳600#十二烷基苯磺酸钠棕榈酸水69223将上述各种成分混合在一起，在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于3pm,取样化验，各项指标合格即得60%噁草酮.敌草胺水悬浮剂(1:2)除草剂组合物成品。实施例4成分噁草酮.敌草胺十二烷基苯磺酸钙木质素硫酸钠膨润土重量百分比(％)353581012将上述各种成分依次加入反应釜中，搅拌，使其充分混合，粉碎到一定细度即得70%噁草酮.敌草胺可湿性粉剂(1:1)除草剂组合物成品。实施例5成分重量百分比(％)噁草酮405敌草胺十二烷基苯磺酸钙木质素硫酸钠膨润土2012将上述各种成分依次加入反应釜中，搅拌，使其充分混合，粉碎到一定细度即得60%噁草酮-敌草胺可湿性粉剂(2:1)除草剂组合物成品。本发明的除草剂组合物经过长期、大量的实验优化，结合经济实用方面考虑，选择合理配发配比，其除草效果及作物安全性实验数据见表1~3。由表中数据可以看出本发明所提供的花生田除草剂组合物对花生田单双子叶杂草均具有明显的增效作用，扩大了杀草谱，对花生安全性好，增产效果明显，而且制剂加工方法简单，使用方便，减少了药剂用量，延缓了杂草抗药性的发展，具有显著的经济效益和社会效益，使国内外防除花生田单双子叶杂草的理想除草剂。生物活性测定实施例1、供试除草剂25%噁草酮乳油(法国罗纳普朗克公司生产)；50°/。敌草胺WP乳油(宜宾川安高科农药有限责任公司生产)；噁草酮和敌草胺5个不同配比的混配剂实施例1~5。2、试材单子叶杂草-马唐、稗草，双子叶杂草-反枝苋、苘麻。3、有效剂量噁草酮乳油75、150、300、600、900ga丄/ha;敌草胺乳油250、500、1000、1500、2000ga丄/ha;实施例1~5:150、300、450、600、750ga.i./ha。4测定方法室内盆栽法。在有暖气的玻璃温室中进行实验试材的培养，温度1035'C。将定量的马唐、稗草、反枝苋、苘麻的种子播于直径为8cm的塑料盆中，马唐、稗草、反枝苋每盆播4050粒，苘麻每盆播1020粒，覆土12mrn，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，等水渗到土表后转移入玻璃温室培养，土壤处理播后1天喷雾处理，茎叶处理待杂草23叶期间苗定株，马唐、稗草、反枝苋每盆定株30棵，苘麻每盆定株6棵。播种杂草的同时播种花生，每盆播种45粒，覆土23cm。以盆钵底部渗灌方式补水，以保持土壤湿度。按照表中所述试验剂量进行试验。按精准喷雾塔实际喷药面积(0.12m2，兑水10mL，折合亩用水量56kg)准确计算并配制所需药液，.将待处理的塑料盆环行均匀排列在旋转喷雾台上，喷雾处理。喷雾压力2kg/m2,锥形喷头流量100mL/min。每处理花生及每种杂草分别设4次重复。利用DPS处理软件求出各单剂及混剂实施例的毒力回归式、相关系数及各药剂的ED50、ED9Q，并按孙云沛介绍的方法求出各混配实施例的共毒系数。按下列公式计算各处理的鲜重防效鲜重防效(％)=■空白对照区鲜草重量一处理区鲜草重量空白对照区鲜草重量标准药剂的ED90毒力指数=-MOO被测药剂的ED9o混剂的毒力指数实测值混剂的共毒系数=-xioo混剂的毒力指数理论值混剂的毒力指数理论值-A的毒力指数xA在混剂中的比例+B的毒力指数xB在混剂中的比例判定标准共毒系数<80为拮抗作用，在80-120之间为相加作用，>120时为增效作用。5、实验结果各实施例联合作用室内测定结果详见表l、表2。从表l、表2中数据可以看出，实施例1至5土壤处理，对禾本科杂草和阔叶杂草的共毒系数均大于100,说明噁草酮与敌草胺复配，均表现为相加并有一定的增效作用，其中实施例2、3、4(噁草酮与敌草胺比例为1:1~4)的共毒系数均大于120，属于明显的增效作用。表1实施例1至5室内测定土壤处理对禾本科杂草ED5。、EDw、共毒系数及评价调查药后35天鲜重法试验盆栽处理药剂回归式(y=)相关系数(r=〉ED6。(gai/W)(gai/hm2)共毒系数评价实施例1:噁草酮敌草胺(16)y=2.4381x-0.70060.9231217.8289730.7475110.8851相加实施例2:噁草酮敌草胺(14)y=2.7166x-1.19990.9381191.5319567.5546141.9536增效实施例3:噁草酮敌草胺(12)y=2.8022x-1.39500.9393191.4860548.8958144.8497增效实施例4:噁草酮敌草胺(1ny=2.7745x-1.40000.9518202.6636587.0844133.2383增效实施例5:噁草酮敌草胺(21)y=2.7200x-1.37970.9531221.5822655.7214117.3940相加对照单剂药剂噁草酮y=1.7793+1.1699x0.9737142.0685746.0406--敌草胺y=2.1953-0.1175x0.9690214.3499822.0899--表2实施例1至5室内测定土壤处理对阔叶杂草EDso、EDM、共毒系数及评价调查药后35天鲜重法试验盆栽处理药剂回归式(y=)相关系数(r=)EDM(gai/hm2)(gai/hm2)共毒系数评价实施例1:噁草酮*敌草胺(1:6)y=2.8124x-1.80080.9951261"036747.8931109.8331相加实施例2:噁草酮.故草胺(1:4)y=2,6896x-1.13720.9672191.3659573.2870129.7708增效实施例3:噁草酮*敌草胺(1:2)y=3.0884x-1.85100.9663165.3272429.8549,141.8539增效实施例4:噁草酮.敌草胺(1:1)y=3.53'23x-2.80400.9497161.9200373.3539133.2721增效实施例5:噁草酮*敌草胺(2:1)y=3.4848x-2.78660.9474171.5614400.1139105.0339相加对照单剂药剂噁草酮y=l.8982+1.5247x0.966667.7368320.6114--敌草胺y=2.1783-0.3525x0.9995286.5453U10.5679-—实施例田间试验效果及评价试验设在山东省济南市历城区张马屯村进行，花生品种为鲁花ll号，覆膜春花生，田间主要单子叶杂草有马唐、牛筋草、狗尾草等，双子叶杂草有反枝觅、马齿苋和铁苋菜等。试7验喷药时间为2008年4月27日，在花生播种后，按表3药剂剂量配制药液，用背负式喷雾器土壤喷雾，喷药后覆盖地膜。施药50天，每小区随机取4点，每点调查0.25m2，记录杂草种类及株数，计算株防效，花生收获期每小区去掉边行，实收测产，计算增产效果。施药后观察，各处理花生生长正常，未见任何药害症状，说明试验药剂田间施用对花生安全，除草试验结果见表3。可以看出复配制剂扩大了杀草谱，单双子叶杂草总防效显著高于各单剂。表现出明显的优势。综上所述，本发明的除草剂组合物具有明显的应用价值和社会效益。表3实施例1~5土壤处理田间试验效果及评价调査土壤处理药后50天鲜重法试验田间小区试验<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1.噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征是含有有效成分噁草酮和敌草胺按重量比10.1～40配置的混合物。2.如权利要求书1所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征是有效成分重量百分含量为1~90%。3.如权利要求1、2所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征是噁草酮和敌草胺的有效成分重量比可以为1:0.1~40，以1:0.5~10为好。4.如权利要求3所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征在于噁草酮和敌草胺的重量比以1:1~4为更好。5.如权利要求1~4所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征在于除草剂组合物的剂型为乳油、微乳剂、可分散性粒剂、悬乳剂、油悬浮剂、水悬浮剂、干悬剂、水剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、颗粒剂、缓释剂中的一种。6.如权利要求5所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征在于除草剂组合物的剂型以乳油为好。7.如权利要求1~6所述的噁草酮与敌草胺的花生田除草剂组合物，其特征在于其用途是花生田播后苗前除草。全文摘要噁草酮与敌草胺的花生田除草组合物，涉及花生田除草剂，含有有效成分噁草酮和敌草胺按重量比1∶0.1～40配置的混合物，采用通用制剂方法制成含有有效成分重量百分比1～90％的乳油、粉剂、悬浮剂等农药。本发明配方配比合理，适用于花生田，对单双子叶杂草的防效均高于其混用预期防效，增效作用明显，同时制剂方法简单，施用方便，降低成本，延缓和控制杂草抗药性及杂草群落演替的发生，是目前花生田单双子叶杂草的理想除草剂。文档编号A01N43/824GK101480186SQ20091001423公开日2009年7月15日申请日期2009年2月19日优先权日2009年2月19日发明者佳张,张宏军,美李,高兴祥,高宗军申请人:山东省农业科学院植物保护研究所