具有内质缓释性能的化学肥料及其制备方法

文档序号:311906阅读:284来源:国知局

专利名称::具有内质缓释性能的化学肥料及其制备方法
技术领域
:本发明涉及一种缓释肥料及其制备方法,具体地说,是一种具有内质缓释性能的化学肥料及其制备方法。所述化学肥料包括复混化学肥料和尿素。
背景技术
:为了提高肥料氮素利用率,国内外科学家均致力于缓释肥料的研究。按照缓释材料的生产工艺,多数为树脂和硫磺包裹尿素。其中,溶剂性树脂材料只有通过化学方法或在高温、高压条件下方能裂解,很难被土壤生物降解。而大田作物用缓释材料的首要条件是生物可降解性,方能保证耕地土壤生态环境的安全性
发明内容本发明的目的在于提供一种具有内质缓释性能的化学肥料及其制备方法,用以克服现有生产方法的缺陷。所要解决的技术问题是,制备一种与尿浆或NPK化肥原料融合性能好的缓释剂,可在尿素或高氮(N^20%)含量复混肥料生产过程中直接加入,成粒干燥后即为缓释尿素或缓释复混肥料。该类缓释肥料所用的缓释剂成分具有生物降解性能。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下一种具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于其由化学肥料及化学肥料质量1.0%-2.0%的溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛组成;其中,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛按照以下方法制备而成在搅拌条件下,将溶胶硅酸钠加入聚乙烯醇縮甲醛溶液中,其质量比为1:1.4~1.7,调节pH值至7.5~8.0,继续搅拌3040min。一种具有内质缓释性能的化学肥料的制备方法,其特征在于包括以下步骤将化学肥料与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化18天以上。本发明的积极效果在于1)、本发明的缓释肥料所用的缓释剂成分具有生物降解性能,可以确保耕地土壤生态环境的安全性。2)、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛与尿浆或NPK化肥原料融合性能好。3)、内质性缓释剂直接加入大颗粒尿素生产线的二级混合器、高塔熔体复混肥二级混合槽、蒸汽造粒的转鼓中,加入量为尿素或NPK化肥原料质量的1%~2%,可以直接生产缓释尿素或缓释复混肥,工艺简单,可提高成品率5%15%,产量大,规模与原尿素或复混肥生产规模相同,同时可节约能量和减少运输成本。4)、Na2Si03与NH3反应生成(NH4)2Si03,提高肥料氮素的缓释性能。5)、硅酸钠可提高肥料颗粒的抗磨擦和抗压碎强度。6)、硅酸钠的耐水性能较好,与肥料中的氨反应生成硅酸铵,更增强了耐水性,但硅酸钠性质脆硬,粘结性能差;聚乙烯醇縮甲醛粘度较大,柔韧性能较好,对硅酸钠具有改性作用,两种化合物混合后,加入尿浆或NPK化肥混合物料中,可与尿浆或NPK物料融为一体,成粒干燥后,即成为缓释性能良好的缓释肥料。7)、本发明的制备方法简单易行,便于大规模推广应用。具体实施方式下面结合具体实例进一步说明本发明。工艺过程由三道工序组成溶胶硅酸钠的制备,聚乙烯醇縮甲醛的制备,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的制备。一、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛的制备例制备实例一1、溶胶硅酸钠的制备(1)在10%工业硫酸中加入其质量0.1%的三乙醇胺,搅拌均匀,备用。(2)在工业净水中加入模数为3.23.6(Na2Si03含量53.30%55.05%)的液体硅酸钠,水与液体硅酸钠的质量比为8:1,搅拌至完全溶解。(3)在搅拌条件下,于上述硅酸钠溶液中加入含有三乙醇胺的10%H2SO4溶液,调节pH值至11.0,即成为溶胶硅酸钠。2、聚乙烯醇縮甲醛的制备(1)在带有回流管的反应釜中加入工业净水,升温至68"。(2)开动搅拌器,缓慢加入水质量12%的聚乙烯醇(75-98),继续升温并保持温度在卯。C95。C,至聚乙烯醇全部溶解。(3)关闭蒸汽阀门,开启冷水循环,降温至8(TC,用稀盐酸溶液调节pH值至2.0,加入36%37%工业级甲醛溶液,甲酸用量为聚乙烯醇质量的O.l5%,在82。C条件下反应3540min。(4)停止热水循环,开启冷水循环,降温至58。C,加入5%10%尿素水溶液,与多余的甲醛生成羟甲基脲。3、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的制备在上述聚乙烯醇縮甲醛溶液中加入溶胶硅酸钠,溶胶硅酸钠与聚乙烯醇縮甲醛的质量比为1:1.5,调节pH值至7.7,继续搅拌3040min,即成为溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛,降温至40'C出料。制备实例二1、溶胶硅酸钠的制备(1)在10%工业硫酸中加入其质量0.05%的三乙醇胺,搅拌均匀,备用。(2)在工业净水中加入模数为3.2~3.6(Na2Si03含量53.30%55.05%)的液体硅酸钠,水与液体硅酸钠的质量比为6:1,搅拌至完全溶解。(3)在搅拌条件下,于上述硅酸钠溶液中加入含有三乙醇胺的10%H2SO4溶液,调节pH值至10.5,即成为溶胶硅酸钠。2、聚乙烯醇縮甲醛的制备(1)在带有回流管的反应釜中加入工业净水,升温至65"C。(2)开动搅拌器,缓慢加入水质量10%的聚乙烯醇(75-98),继续升温并保持温度在9(TC95",至聚乙烯醇全部溶解。(3)关闭蒸汽阀门,开启冷水循环,降温至80'C,用稀盐酸溶液调节pH值至2.5,加入36%37%工业级甲醛溶液,甲酸用量为聚乙烯醇质量的0.14%,在8(TC条件下反应3540min。(4)停止热水循环,开启冷水循环,降温至55。C,加入5%10%尿素水溶液,与多余的甲醛生成羟甲基脲。'3、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的制备在上述聚乙烯醇缩甲醛溶液中加入溶胶硅酸钠,溶胶硅酸钠与聚乙烯醇縮甲醛的质量比为1:1.4,调节pH值至7.5,继续搅拌3040min,即成为溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛,降温至4(TC出料。制备实例三1、溶胶硅酸钠的制备(1)在10%工业硫酸中加入其质量0.15%的三乙醇胺,搅拌均匀,备用。(2)在工业净水中加入模数为3.2~3.6(Na2Si03含量53.30%~55.05%)的液体硅酸钠,水与液体硅酸钠的质量比为9:1,搅拌至完全溶解。(3)在搅拌条件下,于上述硅酸钠溶液中加入含有三乙醇胺的10%H2SO4溶液,调节pH值至11.5,即成为溶胶硅酸钠。2、聚乙烯醇縮甲醛的制备(1)在带有回流管的反应釜中加入工业净水,升温至7(TC。(2)开动搅拌器,缓慢加入水质量15%的聚乙烯醇(75-98),继续升温并保持温度在9(TC95t:,至聚乙烯醇全部溶解。(3)关闭蒸汽阀门,开启冷水循环,降温至80。C,用稀盐酸溶液调节pH值至1.5,加入36%~37%工业级甲醛溶液,甲醛用量为聚乙烯醇质量的0.16%,在85。C条件下反应3540min。(4)停止热水循环,开启冷水循环,降温至6(TC,加入5%10%尿素水溶液,与多余的甲醛生成羟甲基脲。3、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的制备在上述聚乙烯醇縮甲醛溶液中加入溶胶硅酸钠,溶胶硅酸钠与聚乙烯醇縮甲醛的质量比为1:1.7,调节pH值至8.0,继续搅拌3040min,即成为溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛,降温至4(TC出料。二、缓释化学肥料的制备例制备例一将N-P205-K20=20-8-12,总养分含量40%的复混化学肥料与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化18天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述复混肥料的质量比1.0%。制备例二将N-P205-K20=21-8-13,总养分含量41%的复混化学肥料与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化21天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述复混肥料的质量比1.3%。制备例三将N-P205-K20=22-7-10,总养分含量39%的复混化学肥料与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛混合;成粒干燥;放置陈化25天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述复混肥料的质量比1.6%。制备例四将尿素(含氮46%)与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化21天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述尿素的质量比1.5%。制备例五将尿素(含氮45.5%)与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化18天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述尿素的质量比1.8%。制备例六将尿素(含氮46.5%)与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化25天。其中溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛占所述尿素的质量比2.0%。三、缓释材料的技术指标(见表1)表l缓释剂的技术指标<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>四、溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛内质型缓释肥料的缓释效果实验结果1、水淋洗效果1.1内质型缓释复混肥在年产30万吨高塔熔体造粒复混肥生产线上进行生产性中试,N-P205-K20=20-8-12,总养分含量40%,采用加压计量泵将上述内质性缓释剂加入二级混合槽中,其用量为NPK化肥原料质量的1.5%。因缓释剂完全固化需要21天左右,所以取缓释复混肥样品后在塑料袋内放置21天后测定。(1)普通复混肥氮素初级溶出率47.6%,5次累积溶出率97.7%。(2)内质型缓释复混肥氮素初级溶出率31.85%,20次累积溶出率83.97%。1.2内质型缓释尿素在年产20万吨合成氨的大颗粒尿素生产线上进行生产性中试,缓释剂直接加入二级混合器中,其用量为尿素质量的1.8%。测定方法同缓释复混肥。(1)大颗粒尿素氮(N)初级溶出率94.10%,2次累积溶出率97.72%。(2)内质型缓释尿素氮(N)初级溶出率32.90%,10次累积溶出率74.62%。日本肥料法(1996)对大田作物使用的缓释肥料规定氮素初级溶出率<50%。"国家土壤肥力与肥料效益监测基地网"通过16年监测结果,大田作物前期需氮量占整个生育期总氮量的1/3,中、后期占2/3。内质型缓释尿素和缓释复混肥的氮素初级溶出率基本上符合大田作物的需氮规律。2、田间肥效试验结果2.1内质型缓释复混肥2.1.1试验基本概况试验布置在北京昌平"国家褐潮土土壤肥力与肥料效益监测基地",潮土土类,褐潮土亚类,土壤质地为粉砂壤土。土壤理化性状pH值8.11,有机质16.42g.kg",全氮(N)1.03g'kg",全磷(P20s)0.89g.kg",碱解氮(N)61.67mg.kg-1,速效磷(P205)9.79mg'kg—1,速效钾(K20)40mg.kg-1。试验作物为夏玉米,玉米品种中单8578。小区面积2.5mx4m,3次重复。施肥量氮(N)180kg/hm2,磷(P205)108kg/hm2,钾(K20)72kg/hm2。设不施肥空白对照(CK)和等NPK复混肥对照。夏玉米试验结果见表2。表22.1.2夏玉米试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>试验结果,夏玉米籽粒产量,内质型缓释复混肥比等NPK复混肥处理增产20.82%。综合上述水淋洗结果,内质型缓释复混肥的缓释效果较好。2.2缓释尿素2.2.1试验基本概况试验布置在湖南长沙湖南农业大学试验基地,土壤为红壤发育的水稻上。土壤理化性状pH值6.70,有机质23.25g.kg",全N1.53g.kg",全P0.41g.kg",全K1.46g.kg",碱解忖103.281^.1^1,有效P16.32mg.kg-1,有效K107.70mg.kg"。试验作物为水稻,水稻品种新香优80,双季晚稻。2006年6月23日播种,7月13日移栽。施肥量氮(N)150kg.hin-2,P20575kg.hm-2,K20135kg.hm-2。小区面积40itf(4xl0m),重复3次。所有肥料均在圆盘耙翻地前一次基施。2.2.2晚稻试验结果,见表3。表3晚稻试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>试验结果,在晚稻上"缓释尿素+PK"处理比等NPK化肥处理增产28.34%。其中,溶胶硅酸钠又称为溶胶水玻璃,制备时为溶液,放置一段时间后为凝胶体,但可溶于40。C以上热水,故称为溶胶硅酸钠。内质性缓释剂一种水溶性混合物或聚合物,既具有缓释性能,又具有粘结性能,与尿浆或NPK化肥原料融合性能好,在尿素和复混肥生产过程中直接加入,尿素或复混肥成粒干燥后即成为缓释尿素或缓释复混肥,该类缓释剂称为内质性缓释剂。权利要求1、一种具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于其由化学肥料及化学肥料质量1.0%-2.0%的溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛组成;其中,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛按照以下方法制备而成在搅拌条件下,将溶胶硅酸钠加入聚乙烯醇缩甲醛溶液中,其质量比为1∶1.4~1.7,调节pH值至7.5~8.0,继续搅拌30~40min。2、如权利要求1所述的具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于所述化学肥料为N-P2CVK20=20-8-12,总养分含量40%的复混肥,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的含量为所述复混肥质量的1.0%-1.6%。3、如权利要求l所述的具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于所述化学肥料为尿素,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛的含量为所述尿素质量的1.5%-2.0%。4、如权利要求l或2或3所述的具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于其中,溶胶硅酸钠的制备方法是在10%工业硫酸中加入其质量0.05%0.15%的三乙醇胺,搅拌均匀;在工业净水中加入模数为3.23.6、Na2Si03含量为53.30%~55.05%的液体硅酸钠,水与液体硅酸钠的质量比为6~9:1,搅拌至完全溶解成为硅酸钠水溶液,再加入上述含三乙醇胺的10MH2SO4水溶液,调节pH值至10.511.5。5、如权利要求1或2或3所述的具有内质缓释性能的化学肥料,其特征在于其中,聚乙烯醇縮甲酸的制备方法是在反应釜中加入工业净水,升温至65。C7(TC,开动搅拌器,缓慢加入水质量10%~15%的75-98聚乙烯醇,在90。C95t:温度下全部溶解后降温至8(rC,用稀盐酸调节pH值至1.52.5,加入36%37%的工业级甲醛溶液,甲醛用量为聚乙烯醇质量的0.14%0.16%,在80。C85。C条件下反应3540min,冷却至55。C60。C,加入5%10%尿素水溶液,与多余的甲醛生成羟甲基脲。'6、一种具有内质缓释性能的化学肥料的制备方法,其特征在于包括以下步骤将化学肥料与溶胶硅酸钠-聚乙烯醇縮甲醛混合;成粒干燥;放置陈化18天以上。全文摘要本发明是一种具有内质缓释性能的化学肥料及其制备方法,由化学肥料及化学肥料质量1.0%-2.0%的溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛组成;其中,溶胶硅酸钠-聚乙烯醇缩甲醛按照以下方法制备而成在搅拌条件下,将溶胶硅酸钠加入聚乙烯醇缩甲醛溶液中,其质量比为1∶1.4~1.7,调节pH值至7.5~8.0,继续搅拌30~40min。明显提高了肥料氮素的缓释性能;硅酸钠可提高肥料颗粒的抗磨擦和抗压碎强度。文档编号C05G3/00GK101508608SQ20091001436公开日2009年8月19日申请日期2009年2月21日优先权日2009年2月21日发明者王学江申请人:烟台五洲施得富肥料有限公司
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