专利名称：：一种乙虫腈水乳剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种农用杀虫剂水性化制剂及其制备方法，尤其涉及一种含有乙虫腈的水乳剂。
背景技术：
：乙虫腈，英文通用名为Ethiprole。它是一种新型的吡唑类杀虫剂，杀虫谱光。通过Y-氨基丁酸(GABA)干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经系统正常活动是昆虫致死。该药对昆虫GABA氯通道的束缚比对脊椎动物更加紧密，因而有很高的选择毒性。主要用于防治蓟马、蝽象、甜菜叶蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性，特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性。它的作用机制不同于拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等主要的杀虫剂家族，几乎没有与多数现存杀虫剂产生交互抗性的机会。因此，它是抗性治理的理想品种，可与其它化学农药混配，交替使用。随着人们生活质量的提高及环境保护的日益重要，农药环保制剂将成为农药的主要发展方向。现在我国注册登记的乙虫腈制剂全部为100克/升悬浮剂。乙虫腈水乳制剂产品尚未见报道。
发明内容本发明的目的是提供一种更加安全、环保的农用杀虫剂乙虫腈水乳剂及其制备方法。乙虫腈水乳剂配方组成(按重量百分比)为乙虫腈l30%，溶剂515%，助溶剂515%，乳化剂315%，防冻剂35%，消泡剂0.11%，增稠剂0.010.5%，水补足100%。配方所述溶剂包括二甲苯、三甲苯、溶剂油S-200、甲酯化植物油中的一种或多种，甲酯化植物油包括例如甲酯化大豆油、甲酯化蓖麻油、甲酯化棕榈油等。配方所述助溶剂包括环己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一种或多种。配方所述乳化剂为苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一种或一种以上的组合物。配方所述防冻剂包括乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的至少一种。配方中所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有机硅消泡剂中的至少一种。配方中所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、卡拉胶、阿拉伯胶、黄原胶、羧甲基淀粉钠、淀粉磷酸酯钠、羟丙基淀粉醚中的至少一种。配方中水为自来水或去离子水。本发明乙虫腈水乳剂的制备方法称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相；在高剪切条件下将油相缓慢加入水相，剪切形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成所述的水乳剂。产品技术指标如下乙虫腈含量％130PH值4.07.0倾倒性倾倒后残余物％《5洗涤后残余物％《2乳液稳定性合格持久起泡性(lmin后)ml《50低温稳定性合格热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率，％《5乳液稳定性试验按GB/T1603中方法进行，将试样用标准硬水稀释200倍，30min后上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.1"乳剂和均相液体制剂"进行。试样在O士rC条件下贮存7d后取出，恢复至室温，经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物，则试样的低温稳定性合格。本发明得到的制剂以水做溶剂，对环境友好，安全无污染，属于环保农药剂型。本发明有效成分乙虫腈采用合理的加工工艺能够得到质量稳定、分散性能好、耐储存的水乳剂产品。本发明得到的乙虫腈水乳剂和现有登记使用的悬浮剂比较，有以下优点1、对设备要求低，生产加工周期短，加工成本低廉。2、制剂稳定，不易产生结块、分层、沉淀等现象，耐储存。3、水乳剂药液粒子更小，分散性更好，粘附力更强，田间药效相当或高于现有的悬浮剂产品。具体实施例方式下面用实施例详细说明本发明实施例一5%乙虫腈水乳剂乙虫腈5%，三甲苯5%，吡咯烷酮10%，苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，乙二醇2%，异辛醇0.5%，黄原胶0.05%，水补足100%。制备方法称取92%的乙虫腈原药54.5g，分别加入三甲苯50g、吡咯烷酮100g搅拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g搅拌均匀为油相；称取724.95g去离子水，乙二醇20g、异辛醇5g，搅拌均匀为水相；在40005000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切1520分钟形成乳状液体，加入黄原胶0.5g，搅拌均匀制成5%乙虫腈水乳剂。经检测分析倾倒后残余物3.2%，洗涤后残余物1.3%，乳液稳定性合格，持久起泡性21ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率为3.5%。实施例二10%乙虫腈水乳剂称取92%乙虫腈原药109g，二甲苯100g，环己酮60g搅拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚50g，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯50g搅拌均匀为油相；称取587g去离子水，丙二醇30g，有机硅消泡剂6g搅拌均匀为水相；在40005000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切2030分钟形成乳状液体，加入羧甲基纤维素钠8g，搅拌均匀制成10%乙虫腈水乳剂。经检测分析倾倒后残余物2.4%，洗涤后残余物1.7%，乳液稳定性合格，持久起泡性18ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率为2.9%。实施例三15%乙虫腈水乳剂称取93%乙虫腈原药161.5g，溶剂油S-200120g，磷酸酯30g，吡咯烷酮30g搅拌溶解至透明，加入失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚60g，苯乙基酚聚氧乙烯醚30g，蓖麻油聚氧乙烯醚30g，十二烷基苯磺酸钙10g搅拌均匀为油相；称取488.5g去离子水，丙三醇30g搅拌均匀为水相；在30004000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切2030分钟形成乳状液体，加入縮甲基淀粉钠10g，搅拌均匀制成15%乙虫腈水乳剂。经检测分析倾倒后残余物2.7%，洗涤后残余物1.3%，乳液稳定性合格，持久起泡性13ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率为2.5%。实施例四20%乙虫腈水乳剂称取93%乙虫腈原药215.5g，溶剂油S-200160g，正丁醇30g搅拌溶解至透明，加入N-甲基吡咯烷酮80g，EO/PO嵌段聚醚磷酸酯60g，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚15g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5g搅拌均匀为油相；称取384.5g去离子水，丙三醇40g搅拌均匀为水相；在30004000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切2030分钟形成乳状液体，加入羟丙基淀粉醚10g搅拌均匀制成20%乙虫腈水乳剂。经检测分析倾倒后残余物2.5%，洗涤后残余物1.2%，乳液稳定性合格，持久起泡性14ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率为2.2%。实施例五30%乙虫腈水乳剂称取93X乙虫腈原药323g，甲酯化蓖麻油120g，环己酮100g搅拌溶解至透明，加入吡咯烷酮30g，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚30g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚30g，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g搅拌均匀为油相；称取302g去离子水，丙三醇25g搅拌均匀为水相；在35004500转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切3040分钟形成乳状液体，加入羟丙基淀粉醚10g搅拌均匀制成30%乙虫腈水乳剂。经检测分析倾倒后残余物3.8%，洗涤后残余物1.7%，乳液稳定性合格，持久起泡性19ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2°C，14d)分解率为2.7%。田间应用实施例用实施例一至五中的乙虫腈水乳剂防治水稻白背飞虱防效如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*注100克/升乙虫腈悬浮剂，德国拜耳作物科学公司生产，市场购买。通过试验表明，在单位面积有效成分用量相同(试验中均为3克/亩)情况下，参试的本发明实施例乙虫腈水乳剂防治水稻白背飞虱第3天防效均在88%以上，第7天防效均在92%以上；第1、3、7天防效均相当或优于对照药剂100克/升乙虫腈悬浮剂。权利要求一种乙虫腈水乳剂，其特征在于其组分及其重量百分含量为乙虫腈1～30％，溶剂5～15％，助溶剂5～15％，乳化剂3～15％，防冻剂3～5％，消泡剂0.1～1％，增稠剂0.01～0.5％，水补足100％。2.如权利要求l所述的水乳剂，其特征在于所述溶剂包括二甲苯、三甲苯、溶剂油S-200、甲酯化植物油中的一种或多种。3.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于所述助溶剂包括环己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一种或多种。4.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于所述乳化剂为苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一种或几种的组合物。5.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一种。6.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有机硅消泡剂中的一种或多种。7.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、卡拉胶、阿拉伯胶、黄原胶、羧甲基淀粉钠、淀粉磷酸酯钠、羟丙基淀粉醚中的一种或多种。8.如权利要求1至6任一项所述的乙虫腈水乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相；在高剪切条件下将油相缓慢加入水相中形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成所述水乳剂。9.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于，所述水乳剂可用于农业防治水稻稻飞虱等害虫。全文摘要一种乙虫腈水乳剂，其特征在于其组分和重量比如下乙虫腈1～30％，溶剂5～15％，助溶剂5～15％，乳化剂3～15％，防冻剂3～5％，消泡剂0.1～1％，增稠剂0.01～0.5％，水补足100％。所述的含乙虫腈水乳剂的制备方法如下步骤称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相，在高剪切条件下将油相缓慢加入水相形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成水乳剂。本发明所述乙虫腈水乳剂可用于农业防治水稻稻飞虱等害虫。文档编号A01N43/56GK101700017SQ20091016449公开日2010年5月5日申请日期2009年8月1日优先权日2009年8月1日发明者仇晓锋,刘晓明,宁昭宇,景辉申请人:深圳诺普信农化股份有限公司