专利名称：：一种农药组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种农药组合物，具体涉及以乙虫腈和吡蚜酮为有效成分的杀虫组合物。
背景技术：
：乙虫腈，英文通用名为Ethiprole。它是一种新型的苯吡唑类广谱杀虫剂，杀虫谱广。其作用机制是通过Y-氨基丁酸(GABA)干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经系统(CNS)正常活动使昆虫致死。该药对昆虫GABA氯通道的束缚比对脊椎动物更加紧密，因而提供了很高的选择毒性。它的作用机制不同于拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等常规杀虫剂，与大多数常规杀虫剂无产生交互性。因此，它是害虫抗性治理的理想品种，可与其它农药混配、交替使用。其作用方式为触杀性，不具内吸性，对多种作物的多种刺吸式口器害虫均有防治效果。吡蚜酮，英文通用名为Pynietrozine。属吡啶杂环类杀虫剂，其作用方式独特，通过阻塞害虫口针使害虫停止取食，最终害虫因饥饿而死亡。可用于防治多种作物的大部分同翅目害虫，尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科及飞虱科的害虫。水稻稻飞虱主要危害水稻，并能传播水稻病毒病，甚至可以远距离迁飞，是我国及南亚、东南亚、日本等国水稻上的重要害虫，常造成毁灭性灾害。在有些稻飞虱发生危害严重的区域，新烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒等单独使用效果很差，特别是对褐飞虱防效更差。迫切需要开发新的有效药剂。小麦蚜虫是小麦产区的主要害虫，不仅吸食小麦营养、影响光合作用，而且还传播麦类病毒病，导致小麦减产和品质下降，严重威胁小麦生产。因其发生量大，不易杀灭，易产生抗性等特点，常用的吡虫啉、高效氯氟氰菊酯已经不能再有效防治小麦蚜虫。目前，乙虫腈与吡蚜酮的复配及应用未见报道。
发明内容本发明的目的是提供一种高效、低毒、环保且有利于虫害抗性治理的杀虫组合物，该组合物充分利用两种活性组分混配所产生的增效作用，提高防效以及延缓害虫抗药性的产生，用于防治水稻、小麦和蔬菜等作物的害虫，特别是适用于防治水稻稻飞虱和小麦蚜虫。发明人经过大量的试验发现，吡蚜酮和乙虫腈的复配组合物有协同增效作用，不仅防治效果高，而且降低了农药的使用量。本发明技术方案如下'一种杀虫组合物，其特征是以乙虫腈和吡蚜酮为有效成分，其中乙虫腈与吡蚜酮的重量比为l:1010:1，优选的重量比为l:53:1，更优选的重量比l:41:2。本发明杀虫组合物用已知的方法制备成适合农业使用的任意种剂型，比较好的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂(又称可分散粒剂或干悬浮剂)、悬浮剂(包括水基和油基的)和水乳剂。制剂中有效成分的总含量较好的为5%80%，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。.本发明的组合物中使用的助剂包括溶剂、助溶剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、填料等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。与现有技术相比，本发明的有益效果在于；1、混配具有明显的增效作用，提高了防治效果；2、两种有效成分混配，减少了用药量，从而降低了成本和减轻了对环境的污染；3、组合物中的两种有效成分作用机理互不相同，混配能克服害虫对现有药剂的抗药性并延缓害虫进一歩抗性的产生。本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，活性成分乙虫腈和吡蚜酮具有显著的增效作用，速效性好、持效性长，减缓抗性的产生，制剂残留量少，对环境无污染，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。'下面结合实施例对本
发明内容作进一步说明。生物测定实例为了防治农业上产生抗性的稻飞虱和小麦蚜虫，发明人以乙虫腈、吡断酮等成分进行了相互复配的增效研究。试验采用的稻飞虱、小麦蚜虫为测试对象，具体方法为1)稻飞虱(褐飞虱是7a/srra^7收朋s)试验药剂乙虫腈原药釆用德国拜耳作物科学公司,产的原药，吡釾酮原药为江苏克胜集团生产的原药。试验方法参照《中华人民共和国农业行4k标准—NY/T1154.11-2008》将原药用有机溶剂丙酮配制成母液后，用0.1%的土温-80水溶液按等比的方法配置9个系列质量浓度。试虫为室内词养、生理状态一致的稻飞虱若虫。选取实验室培养的健壮一致的分蘖期水稻苗，连根挖起，洗净，剪成10cm长带根稻茎，于阴凉处晾至表面无水，将稻茎在配置好的药剂中浸渍30s，取出晾干，用脱脂棉包住根部保湿，外包保鲜膜，置于试管中，每试管3株。每处理4个重复，并设不含药剂的处理做空白对照。用吸虫器将试虫移入试管中，每试管15头，管口用纱布罩住。处理后的试虫置于温度(25±1)°C、相对湿度60%80%，光照周期为L:D二(16:8)h条件下饲养和观察。用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC5Q，以此来评价供试药剂对试虫的活性。混剂的共毒系数(CTC值)按下列公式计算AT1二SxlOOM式中—ATI---混剂实测毒力指数；S-—标准杀虫剂的LC5。，单位为毫克每升(mg/1)M-一混剂的LC5。，单位为毫克每升(mg/1);TTI=TIAXPA+TIBXPB式中TTI---混剂理论毒力指数；TIA——A药剂毒力指数；.PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率；TIB--—B药剂毒力指数；PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率。ATICTO_xlOOTTI式中CTC一一共毒系数；ATI---混剂实测毒力指数；TTI---混剂理论毒力指数。复配剂的共毒系数(CTC)》120表现为增效作用；CTC《80表现为拮抗作用；80<CTC<120表现为相加作用。2)小麦掛虫(麦长管顿ifecrosi;/咖5re/紀(Fabricius))试验药齐U乙虫腈原药采用德国拜耳作物科学公司生产的原药，吡蚜酮原药由江克胜集团生产的原药，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》将原药配制成需要的试验药剂。试虫为采自田间的小麦蚜虫成虫，室内饲养一周后，挑选生长均匀一致的雌成虫，接入置放麦穗的直径12厘米的培养皿。每皿放入30头蚜虫。每处理5个皿。用Potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾。每次喷一个培养皿，每皿喷药液3毫升。喷完后凉干麦穗后放入20°C，12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。一般每个处理设置6个浓度梯度。统计方法同上。.稻飞虱、小麦蚜虫的测定结果分别见表l、表2。表1不同处理对稻飞虱的毒力测定结果处理LC50(mg/L)ATITTI共毒系数CTC乙虫腈16.07100.00吡虫牙酮30.2853.07乙虫腈1+吡蚜酮1019.781.5757.34142.27'乙虫腈l+吡蚜酮715.29105.1058.94178.33乙虫腈1+吡蚜酮514.12113.8160.89186.90乙虫腈1+吡蚜酮311.09144.9164.80223.61乙虫腈1+吡蚜酮110.21157.3976.54'205.65乙虫腈3+吡蚜酮19,89162.4988.27184.08-乙虫腈5+吡蚜酮112.45129.0892.18140.03乙虫腈7+吡蚜酮112.57127.8494.13135.81乙虫腈10+吡蚜酮114.03114.5495.73119.64表2不同处理对小麦蚜虫的毒力测定结果处理LC50(mg/L)ATITTI共毒系数CTC乙虫腈14.42100.00<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>从表1中看出，乙虫腈与吡蚜酮复配，在一定配比下对稻飞虱有很高的增效作用。其中乙虫腈和吡蚜酮的配比为1:5、1:3、1:1、3:l时四个配比共毒系数可达到180以上，表现为显著增效作用。从表2中看出，乙虫腈与吡蚜酮复配，在一定配比下对小麦蚜虫有很高的增效作用。其中乙虫腈和吡蚜酮的配比为1:5、1:3、1:1、3:1时三个配比共毒系数可达到160以上，表现为显著增效作用。制剂实施例1:22%乙虫腈吡蚜酮可湿性粉剂(重量比)—乙虫腈(活性成分)2%吡蚜酮(活性成分)20%木质素磺酸钙(分散剂)5%十二垸基硫酸钠(润湿剂)4%高岭土(填料)至100%将活性成分、分散剂、润湿剂、填料依次加入混合器中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径20iim以下，二次混合均匀，制得22%乙虫腈吡蚜酮可湿性粉剂。该配方按30克/亩用量稀释喷雾防治小麦灰飞虱，—药后48小时防治效果为94.6%,10%乙虫腈悬浮剂(亩用量40毫升)和20%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量30克)喷雾使用，药后48小时防效分别为87.2%和83.6%。制剂实施例2:20%乙虫腈吡蚜酮可湿性粉剂(重量比)乙虫腈(活性成分)15%吡蚜酮(活性成分)5%丽0(分散剂)4%-十二烷基硫酸钠(润湿剂)5%膨润土(填料)至100%按实施例1的加工方法制得15%乙虫腈吡蚜酮可湿性粉剂。该配方按20克/亩用量稀释喷雾防治稻飞虱，药后48小时防治效果为96.3%，10%乙虫腈悬浮剂(亩用量40毫升).和20%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量32克)喷雾使用，药后48小时防效分别为85.3%和81.2%。制剂实施例3:10%乙虫腈吡蚜酮水乳剂(重量比)乙虫腈(有效成分)5%吡蚜酮(有效成分)，5%甲酯化大豆油(溶剂)10%环己酮(助溶剂)5%苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类(乳化剂)4%三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物(分散剂)2%黄原胶(增稠剂)0.15%乙二醇(防冻剂)3%水'补足至100%'首先把原药与溶剂和助溶剂在机械搅拌下混合均匀，然后投入乳化剂、分散剂和增稠剂、防冻剂搅拌均匀，最后加入水，在高剪切反应釜中以12000转/分钟的转速下搅拌10-30分钟，使之成为均匀乳状的产品。将该配方按25毫升/亩稀释喷雾防治小麦蚜虫，药后48小时防治效果为95.9%，10%乙虫腈悬浮剂(亩用量30毫升)和20%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量30克)喷雾使用，药后48小时防效分别为91.4%和90.5%。制剂实施例4:30%乙虫腈吡蚜酮悬浮剂(.重量比)乙虫腈(活性成分)10%吡蚜酮(活性成分)20%甲基萘磺酸盐甲醛縮合物(分散剂)4%烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(润湿剂)5%黄原胶(增稠剂)0.2%乙二醇(防冻剂)2%有机硅(消泡剂)0.2%水补足至100%。将活性成分、分散剂、润湿剂、水、增稠剂、防冻剂和消泡剂依次加入混合釜混合，经过砂磨机研磨至粒径5um以下，得到30%乙虫腈吡蚜酮悬浮剂。将该配方按30毫升/亩稀释喷雾防治稻飞虱，药后48小时防治效果为94.6%,10%乙虫腈悬浮剂(亩用量40毫升)和20%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量32克)喷雾使用，药后48小时防效分别为79.7%和76.4%。制剂实施例5:80%乙虫腈吡蚜酮水分散性粒剂(重量比)乙虫腈(活性成分)20%吡蚜酮(活性成分)60%木质素磺酸钙(分散剂)5。/。甲基萘磺酸钠甲醛縮合物(分散剂)5%月桂醇醚硫酸钠(润湿剂)2%硫酸铵(崩解剂)5%轻质碳酸钙(填料)补足至100%。将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比树混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料，经干燥筛分后得到80%乙虫腈吡蚜酮水分散性粒剂。，将该配方按10克/亩稀释喷雾防治小麦蚜虫，药后48小时防治效果为95.1%。10%乙虫腈悬浮剂(亩用量30毫升)和25%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量3克)按照标签推荐方法使用，药后48小时防效分别为69.4%和62.1%。制剂实施例6:12%乙虫||吡蚜酮悬浮剂(重量比)乙虫腈(活性成分)10%吡蚜酮(活性成分)—2%木质素磺酸钙(分散剂)4%烷基苯磺酸盐和长链脂肪醇聚氧乙烯醚(润湿剂)3%乙二醇(防冻剂)5%黄原胶(增稠剂)0.2%有机硅(消泡剂)0.3%水补足至100%按实施例4的加工方法制得12%乙虫腈吡蚜酮悬浮剂。将该配方按20毫升/亩稀释喷雾防治稻一飞虱，药后48小时防治效果为89.3%，10%乙虫腈悬浮剂(亩用量40毫升)和20%吡蚜酮可湿性粉剂(亩用量32克)喷雾使用，药后48小时防效分别为78.9%和65.6%。权利要求1、一种农药组合物，其特征在于包括A)第一活性成分乙虫腈；B)第二活性成分吡蚜酮；第一活性成分与第二活性成分的重量比是1∶10～10∶1。2、根据权利要求.l所述的一种农药组合物，其特征在于第一活性成分与第二活性成分优选的重量比是l:53:1。.3、根据权利要求2所述的一种农药组合物，其特征在于第一活性成分与第二活性成分更优选的重量比是l:21:4。4、根据权利要求1至3任一项所述的农药组合物，其特征在于所述组合物剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂和水分散性粒剂的一种或多种。5、根据权利要求4所述的一种农药组合物，其特征在于两种活性成份在制剂中的重量百分含量在5%80%之间。6、权利要求1至3任一项所述组合物在防治飞虱和蚜虫中的用途。全文摘要一种农药组合物，其特征在于活性成分为乙虫腈和吡蚜酮，其重量比是1∶10～10∶1，其活性成分优选的重量比是1∶5～3∶1。两种活性成份在制剂中的重量百分含量在5％～80％之间。本发明的组合物制剂可用于在农业上防治飞虱和蚜虫。文档编号A01N43/707GK101617676SQ20091016480公开日2010年1月6日申请日期2009年8月1日优先权日2009年8月1日发明者仇晓锋,刘晓明,宁昭宇,辉景申请人:深圳诺普信农化股份有限公司