专利名称：：一种具有增效作用的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种农药组合物，具体是一种含有螺虫乙酯的杀虫组合物，以及该组合物在农业害虫防治上的应用。技术背景_螺虫乙酯(Spirotetramat),属季酮酸类杀虫剂。螺虫乙酯具有双向内吸传导性能，可以在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树皮，从而防治如生菜和白菜内叶和果树皮上的害虫。螺虫乙酯高效广^",可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蜂虫、蓟马、木虱、粉瑜、粉虱和介壳虫等。但螺虫乙酯单独使用，容易使害虫产生抗性，且防治成本较高。p塞口秦酮(Buprofezin)，是一种抑制'昆虫生长发育的新型选择性杀虫剂。作用机制为抑制昆虫几丁质的合成和干扰新陈代谢作用，致使若虫龄末期到蜕皮期内死亡。对水稻稻飞虱、茶小绿叶蝉、柑橘矢尖虫介等害虫的防治有特效。瘗噪酮由于长期连续使用，已产生严重的抗药性，另外，p塞溱酮的药效緩慢，也是限制其广泛使用的一个重要原因。水稻飞虱、粉虱、叶蝉具有繁殖速度快，繁殖量大、世代重叠明显等特点，易于产生抗药性。果树上的蚧壳虫由于很难把握关键的防治时期，造成大量用药但防效较差的问题，也易引起抗药性的产生。不同作用机制的杀虫剂进行复配是解决害虫产生抗药性，治理抗性害虫的有效途径之一。
发明内容本发明的目的在于提供一种农药组合物，该组合物的有效成分为螺虫乙酯和噻溱酮。该组合物具有明显的增效作用，可以减少有效威分用量，延缓害虫抗药性的产生。发明的另一目的在于提供该组合物在农业上的应用。'本发明通过以下方式实现本发明采用螺虫乙酯和噻嗪酮进行复配，螺虫乙酯和谨:噪酮的质量比为40:1-1:80。作为对本发明的一种改进，螺虫乙酯和噻溱酮的质量之比为10:1-1:20。本发明组合物在实际应用中加工成适合农业上4吏用的任意剂型，优选剂型为悬浮剂、油悬浮剂、微乳剂、乳油、微胶嚢悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。本发明组合物可用于防治农业上的害虫，尤其适用于飞虱、叶蝉、粉虱、介壳虫的防治。本发明组合物同现有技术相比，产生以下有益效果l.组合物中的两种有效成分复配具有增效作用，明显提高对目标害虫的防治效果；2.两种有效成分的作用机理不同，有明显增效作用，可以用于抗性害虫的治理；3.具有增效作用的杀虫组合物，可以减少田间用药量，有效减少环境污染和农药残留，减少对有益生物的危害。具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和技术优点更加清楚明白，下面结合实施例对本
发明内容作进一步说明。具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。本发明实施例采用96%螺虫乙酯原药(拜耳作物保护有P艮^^司)、95。/。p塞。泰酮原药(江苏常隆化工有限公司)。1、悬浮剂的加工及实施例'将有效成分螺虫乙酯和噻溱酮、分散剂、润湿剂、增稠剂和水等各组分按配方的比例混合均勻，经砂-磨和/或高速剪切后，制得悬浮剂。实施例l:21%螺虫乙酯'遂溱酮悬浮剂(螺虫乙酯谨:嗪酮=20:1)螺虫乙酯20.83g,遂:。秦酮1.05g,木质素磺酸钠(分散剂)4g,乙二醇(抗冻剂)4g,膨润土(增稠剂)3g,硅油(消泡剂)0.4g,去离子水补至100g。实施例2:16%螺虫乙酉旨.瘗溱酮悬浮剂(螺虫乙酯瘗。秦酮=1:1)螺虫乙酯8.33g,噻溱酮8.42g,木质素磺酸钠(分散剂)4g,乙二醇(抗冻剂)4g,膨润土(增稠剂)3g，有机硅酮(消泡剂)3g,去离子水补至100g。实施例3:33%螺虫乙酯'瘗。秦酮悬浮剂(螺虫乙酯虔溱酮=1:10)螺虫乙酯3.13g，噻噪酮31.58g，木质素磺酸钠(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g,黄原酸胶(增稠剂)0.5g，硅油(消泡剂)0.4g,去离子水补至100g。2、油悬浮剂的加工及实施例将有效成分螺虫乙酯和噻溱酮、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。实施例4:22%螺虫乙酯'瘗溱酮油悬浮剂(螺虫乙酯"塞。秦酮=10:1)螺虫乙酯20.83g,瘗。秦酮2.10g,木质素磺酸钠(润湿分散剂)10g，苯乙基酚聚氧.乙烯醚(乳化剂)5g,膨润土(增稠剂)5g，有机硅酮(消泡剂)5g，蓖麻油补至100g。'实施例5:18%螺虫乙酯.參溱酮油悬浮剂(*螺虫乙酯噻。秦酮=1:5)'螺虫乙酯3.13g,噻溱酮15.79g,木质素石黄酸钠(润湿分散剂)10g,苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，黄原酸胶(增稠剂)0.5g，有机硅酮(消泡剂)5g,蓖麻油补至100g。3、水分散粒剂的加工及实施例将活性成分螺虫乙酯和p羞唤酮、助剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造粒，经干燥篩分后制得水分散性粒剂产品。实施例6:41%螺虫乙酯.遂溱酮水分散粒剂(螺虫乙酯噻溱酮=40:1)螺虫乙酯40.67g,p塞。秦酮1.05g，烷基备晴酸钠(分散剂)5g，木质素^黄酸钠(分散剂)7g,十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g，硫酸铵(崩解剂)5g,轻质碳酸钓(填料)补足至100g。实施例7:21%螺虫乙酯.瘗溱酮水分散粒剂(螺虫乙酯噻溱酮-l:20)螺虫乙酯1.04g,p塞。秦酮21.05g,NNO(分散剂)5g,木质素磺酸钠(分散剂)5g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g,硅酸铝镁(崩解剂)2g，硅藻土补足至100g。实施例8:81%螺虫乙酯'瘗。秦酮水分散粒剂(螺虫乙酯奮秦酮-l:80)螺虫乙酯L04g，瘗。秦酮84.21g，茶枯粉(分散剂)5g，甲基萘磺酸钠曱趁缩合物(分散剂)IO名，十二烷基琉酸钠(润湿剂)lg,海藻酸钠(崩解剂)2g，膨润土补足至100g。4、可湿性寿分剂的加工及实施例，将活性成分螺虫乙酯和噻溱酮、各种助剂及填料等按比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后制得可湿性粉剂。实施例9:36%螺虫乙酯'遂溱酮可湿性粉剂(螺虫乙酯噢溱酮=5:1)螺虫乙酯3L25g,p塞溱酮6.32g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g,木质素磺酸钠(分散剂)3g，NNO(分散剂)5g,高岭土补足至100g。实施例10:41%螺虫乙酯"塞溱酮可湿性粉剂(螺虫乙酯p塞唤酮-l:40)螺虫乙酯1.04g,p塞。秦酮42.11g，木质素磺酸钠(润湿剂)3g，NNO(分散剂)5g,拉开粉(分散剂)0.5g,高岭土补足至励g。5、乳油加工及实施例将含活性成分的原药、乳化剂和助溶剂等，按配方比例依次加入混合釜，搅摔均匀，即得乳油。实施例ll:8%螺虫乙西旨.遂。秦酮乳油(螺虫乙酯p塞溱酮-l:1)螺虫乙酯4.17g,p羞嗪酮4,21g，N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g,环氧氯丙烷(稳定剂)3g，十二烷基苯磺酸钾(乳化剂)5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，二氯曱烷(溶剂)补足至100g。6、微乳剂加工及实施例将原药、助溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相，搅拌下緩慢加入水中，再经搅拌加热迅速转相，冷至室温后制得微乳剂。实施例12:6%螺虫乙酯'蓬溱酮輝乳剂(螺虫乙酯p塞溱酮二l:2)螺虫乙酯2.08g，噻嗪酮4.21g,N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g,十二烷基苯磺酸钙(乳化剂)8g,苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)7g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯(乳化剂)5g，去离子水(溶剂)补足至100g7、微胶嚢悬浮剂加工及实施例采用界面聚合法。将原药、多异氰酸酯和环己酮混合后直接分散于阿拉伯胶水溶液中，然后加入多元醇，緩慢反应制成胶嚢，形成微嚢悬浮剂。实施例13:12%螺虫乙酯.瘗溱酮微胶嚢悬浮剂(螺虫乙酯。塞溱酮=2:1)螺虫乙酯8.33g，p塞"秦酮4.21g,环己酮(溶剂)lg，多异氰酸酯(固化剂)0.4g,乙二醇(溶剂)0.4g，阿拉伯胶(增稠剂)lg,去离子水(溶剂)补足至100g(二)本发明组合物的联合毒力测定和田间药效试验实施例实施例14、螺虫乙酯和噻。秦酮复配对水稻褐飞虱联合毒力测定供试对象水稻褐飞虱。试验用水稻褐飞虱采自于海南省陵水县。试验药剂96%螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)，95%遙溱酮原药(江苏常隆化工有限公司)。试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.11-2008》和《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》采用稻茎浸渍法。连根拔出健壮的分蘖期至孕穗初期的稻抹，洗净，剪成15cm长的带根稻茎，3抹一组，于阴凉处晾至表面无水痕。将稻茎分别在稀释好的药剂中浸30秒，取出晾干后，以浸湿的脱脂棉包住根部放入培养杯中，吸取3龄中期若虫放入培养杯中，每杯20头，置温度为27。C、光周期为16h:8h(L:D)的培养箱中饲养。每两^包水稻根的棉球加水保湿。清水对照，每一浓度重复3次。5天后检查死虫数，.计算死亡率。联合作用方式判定采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力的方法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式如下实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC5。/供试药剂LC5o)xlOO理论毒力指数(TTI)=A药剂ATIx混剂中A的百分含量+B药剂ATIx混剂中B的百分含量共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]xl00当CTC《80,则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120,则组合物表现为相加作用，当CTC>120,则组合物表现为增效作用。试验结果表1螺虫乙酯和奮秦酮不同比例复配对水稻褐飞虱联合毒力测定药剂处理LC50(mg/L)ATITTICTC螺虫乙酯3.75100.0p塞n秦酮0.71528.2螺虫乙酯4():奮秦酮12.27165.2110.4149.6螺虫乙酯2():遙漆酮11.66225.9120.4187.6螺虫乙酯l():奮秦酮11.41266.0138.9191.4螺虫乙酯5:p塞、溱酮11.10340.9171.4198.9螺虫乙酯1:奮秦酮10.57657.9314.1209.5螺虫乙酯l:p塞溱酮50.40937.5456.8205.2螺虫乙酯1:奮秦酮100.38986.8489.2201.7螺虫乙酯1:p塞。秦酮200.39961.5507.8189.4螺虫乙酯l:遂唤酮400.46815.2517.7157.5螺虫乙酯1:,逸。秦酮800.55681.8522.9130.4联合毒力测试的结果表明，螺虫乙酯和p塞虫啉复配在40:1-1:80的配比范围内对水稻褐飞虱4关合毒力测定的共毒系数CTC均大于120，具有增效作用。9尤其是在20:1-1:20的配比范围内，CTC均大于180,增效作用显著。实施例15、螺虫乙酯和p塞，秦酮复配对黄瓜白粉虱的联合毒力测定'供试对象黄瓜白粉虱(釆自于海南省三亚市)。试验药剂96%螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)，95%"塞。泰酮原药(江苏常隆化工有限公司)。试验方法采用琼脂保湿浸叶法。用直径40mm的塑料培养亚加琼脂液制成琼脂保湿培养皿，并用昆虫针在培养皿盖上打孔以备通气；用打孔器将新鲜黄瓜叶片打取38mm的圓片，在供试药剂中浸15s，取出晾干，放入制备好的琼脂培养皿中；每irn^入30头黄瓜白粉虱，每处理重复4次。48h记载成虫死亡数，采用DPS数据处理系统进行数据处理，以此作为评价各药剂活性的依据。联合作用方式采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力的方法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算及评^f介标准同实施例14。试验结果表2螺虫乙酯和p塞"秦酮不同比例复配对黄瓜白粉虱联合毒力测定<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>联合毒力测试的结果表明，螺虫乙酯和p塞嗪酮复配在40:1-1:SO的配比范围内对黄瓜白粉虱联合毒力测定的共毒系数CTC均大于12p,具有增效作用。尤其是在10:1-1:20的配比范围内，CTC均大于180，增效作用显著。，实施例16、螺虫乙酯和噻,酮不同比例复配对水稻灰飞虱的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、25%噻。秦酮可湿性粉剂、22Q/o螺虫乙酯.p塞溱酮油悬浮剂(实施例4)、16%螺虫乙酯'噻。秦酮悬浮剂(实施例2)和81%螺虫乙酯'奮秦酮水^t粒剂(实施例8)均按90g/hW有效成分用量稀释喷雾，用于水稻灰飞虱防治。施药后7天，各药剂的防效分别为82.4%、73.7%、95.5°/。、94.3%和92.6%,具有增效作用。施药后21天，防效分别为69.7%、60.4%、87.3%、85.6%和85.1%,效果差异明显，说明复配药剂的持效性相对单剂明显增强。实施例17:螺虫乙酯和噻溱酮复配对水稻叶蝉的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、25%瘗嗪酮可湿性粉剂、8%螺虫乙S旨.p塞噪酮乳油(实施例11)均按50g/hm2的有效成分稀释喷雾，用于水稻叶蝉的防治。施药后7天，各药剂的防效分别为80.6%、78.4%和92.3°/。，防效具有差异性；施药后21天各药剂的防效依次为74.8%、71.6%和卯.7%,防效差异显著。实施例18:螺虫乙酯和噻嗓酮复配对黄瓜粉虱的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、25%噻溱酮可湿性粉剂、6%螺虫乙酯.p塞。秦酮微乳剂(实施例12)均按50g/hm2的有效成分稀释喷雾，用于黄瓜白粉虱的防治。施药后7天，各药剂的防效分别为78.6%、75.4%和93.3%，防效具有差异性；施药后21天各药剂的防效依次为73.8%、71.2%和91.4%,防效差异显著。实施例19:螺虫乙酯和噻。秦酮复配对柑橘矢尖螃的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、25%瘗"秦酮可湿性粉剂、12。/。螺虫乙酯.p塞。泰酮微胶嚢悬浮剂(实施例13)均按120mg/Kg的有效成分稀释喷雾，用于水稻叶蝉的防治。施药后7天，各药剂的防效分别为68.6%、72.1%和88.7%,防效具有差异性；施药后21天各药剂的防效依次为63.8%、69.6%和85.2%,防效差异显著。从螺虫乙酯和p塞、溱酮复配对水稻灰飞虱、'叶蝉、4分虱和柑橘矢尖瑜的田间防效看，螺虫乙酯和噻溱酮复配具有增效作用，相对单剂防治明显提高，同时可以降低用药量的田间施药次数，延緩害虫抗药性产生。持效期延长，可以减少用药次数，P争低防治成本。权利要求1、一种杀虫组合物，其中有效成分为螺虫乙酯和噻嗪酮。其特征是有效成分螺虫乙酯与噻嗪酮的质量比为40∶1-1∶80。2、根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是有效成分螺虫乙酯与p塞溱酮的质量比为10:1-1:20。3、根据权利要求1至2任一项所述的杀虫组合物，其特征在于有效成分加入助剂和载体制成适合农业使用的剂型。4、权利要求3所提及剂型，其特征是悬浮剂、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂、乳油和微胶嚢悬浮剂。5、根据权利要求1至2任一项所述的杀虫组合物用于防治多种农业害虫。6、根据权利要求5，其特征是所述农业害虫为飞虱、叶蝉、粉虱、介壳虫。全文摘要本发明公开了一种杀虫组合物，组合物的有效成分为螺虫乙酯和噻嗪酮，螺虫乙酯和噻嗪酮的质量比为40∶1-1∶80。螺虫乙酯和噻嗪酮复配具有明显的增效作用，可以降低有效成分用量和减少施药次数，有助于延缓害虫抗药性产生。本发明组合物可用于防治农业和园艺作物上的多种害虫，尤其适合于飞虱、叶蝉、粉虱、介壳虫的防治。文档编号A01N43/88GK101637165SQ200910170818公开日2010年2月3日申请日期2009年9月9日优先权日2009年9月9日发明者刘忠义,建孔,曹明章,朱卫锋,桂艳男申请人:深圳诺普信农化股份有限公司