专利名称：化妆用抗菌性涂抹用具的制作方法
技术领域：
本发明涉及合成纤维的化妆用抗菌性刷毛材料及抗菌性化妆品涂抹用具。 详细地说，本发明涉及在化妆用毛刷、染睫毛油用毛刷、假发或化妆用植毛粉扑等
化妆用具等中使用的化妆用抗菌性刷毛材料以及使用其制造的上述抗菌性化妆品涂抹用具。
背景技术：
近年来，为了反映在社会生活等方面追求清洁的愿望，人们对抗菌产品的需要增 高，已涉及到所有的商品。 在家庭用品中，化妆用具例如化妆用毛刷、染睫毛油用毛刷等毛刷部分所使用的 刷毛材料(合成纤维)，因为在保持液体或固体化妆品的状态下直接接触毛发、皮肤等使 用，所以在该毛材料上附着皮脂、污垢等。如果在该毛材料上附着皮脂、污垢等时，杂菌、微 生物就会增殖，产生异味、霉等，容易变得不卫生。此外，在卫生用具、例如牙刷等中，杂菌、 微生物也会增殖，容易变得不卫生。因此，提出了用于防止杂菌、微生物的产生、增殖的各种 提案。 赋予化妆用具或卫生用具等抗菌性的技术，从大的方面看有两种方法，例如其一 为在合成树脂材料的原料阶段使其含有具有抗菌性的药剂，然后成形为刷毛材料等的化 妆用具。 另一种为用具有抗菌性的药剂的溶液，对由树脂原料或兽毛形成的刷毛材料或 毛刷部件(例如台座、柄部、轴部等)的表面进行抗菌处理的技术。 作为前者的技术，例如提出了使由芯 鞘组成的两层毛材料的鞘部分含含有抗菌 性药剂的技术(专利文献1)、使刷毛材料中含有各种抗菌性药剂的技术(专利文献2、3)、 使刷毛材料中含有锌系抗菌剂的技术(专利文献4)、或者使刷毛材料中含有加入了钛、锆 等金属离子的无机系抗菌剂的技术(专利文献5)等。 作为后者的技术，例如提出了用选自含有四价氮的烷基铵盐、烷基苄基铵盐或烷
基吡啶翁盐等中的化合物对由兽毛形成的毛材料进行抗菌处理的技术(专利文献6、7)、或
者用选自对羟基苯甲酸的烷基酯、对氯苯酚、对氯间甲苯酚、对氯间二甲苯酚、异丙基甲基
苯酚等中的化合物进行抗菌处理的技术(专利文献8)等。 专利文献1日本实开平3-3226号公报 专利文献2日本特开平3-289905号公报 专利文献3日本特开平5-7510号公报 专利文献4日本特开平10-5044号公报 专利文献5日本特开2005-53973号公报 专利文献6日本特开平4-193103号公报 专利文献7日本特开2002-223857号公报 专利文献8日本特开2000-41730号公报
发明内容
如上所述，在前者的技术中，将无机或有机性的抗菌剂掺入合成树脂材料中形成 聚合物混合物，然后成形为刷毛材料等的化妆用具等。为了在该刷毛材料中发挥抗菌性，必 需使刷毛材料的表面部分的抗菌剂浓度保持在发挥抗菌效果的浓度以上。因此，必需使在 合成树脂材料中加入的抗菌剂的添加量增量，存在生产成本提高的问题。此外，制造工序变 得烦杂，同时抗菌剂在合成树脂的熔融温度附近发生分解，存在有时产生有害物质的问题。
在后者的技术中，使用兽毛作刷毛材料时，因为仅在具有抗菌性的药剂溶液中浸 渍就可赋予抗菌性，所以作业效率良好。 但是，因为在刷毛材料表面吸附的抗菌剂在洗涤、清洗等过程中立刻流出，所以耐 洗涤性低，存在抗菌效果不会长时间保持的问题。进而使用合成树脂材料作刷毛材料时，仅 在药剂溶液中浸渍非常难于赋予抗菌性，所以耐洗涤性也低，存在抗菌效果不会长时间保 持的问题。 鉴于上述实际情况，本发明的课题是提供制造工序简便、抑制洗涤等过程中的抗 菌剂的流失、并且长期保持抗菌性的化妆用抗菌性刷毛材料以及抗菌性化妆品涂抹用具。
为了解决上述课题，本发明者进行了精心研究，结果发现通过用规定的药剂对合 成纤维进行抗菌处理可解决上述课题，完成了本发明。 即本发明提供化妆用抗菌性刷毛材料，其特征在于，用季铵盐和苯酚类化合物处 理合成纤维而形成。 所述组成的化妆用抗菌性刷毛材料，通过用季铵盐和苯酚类化合物这两种药剂进 行含浸等处理、表面处理，发挥抑制洗涤过程中药剂的流出、长期保持抗菌性的优异效果。
在本发明中，上述合成纤维优选为选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁 二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯以及尼龙中的1种或2种以上。 上述合成纤维的处理，由于并用季铵盐和苯酚类化合物，所以可良好地对合成纤 维进行抗菌处理。 在本发明中，优选用季铵盐进行抗菌处理，所述季铵盐为选自烷基铵盐、烷基苄基 铵盐及烷基吡啶翁盐中的l种或2种以上。进而作为本发明中的抗菌处理，其为在含有上 述抗菌剂的溶液中进行浸渍的含浸处理或表面处理。 在本发明中，优选将基于JIS-L-1042的洗涤试验至少进行5次以上后，通过基于 JIS-L-1902的抗菌试验来表示抑菌环。 在本发明中提供使用化妆用抗菌性刷毛材料制造的抗菌性化妆品涂抹用具。
在本发明中通过用配合了季铵盐和苯酚类化合物的药剂对合成纤维进行抗菌处 理，含浸处理时各抗菌成分容易从合成纤维表面向内部浸透，同时由于在合成纤维表面部 分的各药剂的浓度升高，更加抑制洗涤过程中药剂的流出，长期保持抗菌性。
本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，通过用配合了季铵盐和苯酚类化合物的药剂对 合成纤维进行处理，产生下述优异效果，即耐洗涤性提高，同时在合成纤维中含浸的上述 药剂缓慢渗出，长期保持抗菌性。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，因为可用简单的操作制造，所以产生制造效率 提高、制造成本降低的效果。
通过使用这种化妆用抗菌性刷毛材料制造化妆品涂抹用具，产生可提供显示优异 抗菌性的化妆品涂抹用具的效果。
具体实施例方式以下对化妆用抗菌性刷毛材料的实施方式进行说明。 本实施方式的化妆用抗菌性刷毛材料是用季铵盐和苯酚类化合物的抗菌成分处 理合成纤维而形成的。 作为上述合成纤维，优选选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚 对苯二甲酸丙二醇酯以及尼龙中的1种或2种以上。 聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯以及尼 龙，与兽毛相比具有非常难于进行抗菌处理的性质。但在本实施方式中，通过用季铵盐和苯 酚类化合物这2种药剂的并用型药剂进行处理，且不说耐洗涤性，就是抗菌性也可长期保 持。 作为上述季铵盐，可使用通常的季铵盐，但其中优选烷基铵盐、烷基节基铵盐、烷 基吡啶翁盐。 此外，上述季铵盐可单独使用，也可将2种以上混合使用。 上述烷基铵盐或烷基苄基铵盐、以及烷基吡啶翁盐以往多用作表面活性剂，发挥 优异的抗菌性，其自身也具有防臭性。 例如烷基铵盐为烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基铵盐，烷基节基铵盐为烷基二甲 基苄基铵盐，烷基吡啶翁盐为吡啶环上结合了烷基的盐，是四价氮形成正离子，氯、溴等卤 素原子形成阴离子的盐，用0 3^-1 ^-表示。 作为上述烷基铵盐，例如三甲基烷基铵盐，具体可例举三甲基癸基氯化铵、三甲基
十二烷基氯化铵、三甲基十四烷基氯化铵、三甲基十六烷基氯化铵、三甲基十八烷基氯化
铵、三甲基癸基溴化铵、三甲基十二烷基溴化铵、三甲基十四烷基溴化铵、三甲基十六烷基
溴化铵、三甲基十八烷基溴化铵等；此外，例如二烷基二甲基氯化铵，具体可例举二甲基二
辛基氯化铵、二甲基二癸基氯化铵、二甲基双十二烷基氯化铵、二甲基双十四烷基氯化铵 等。 作为烷基苄基铵盐的具体例，可例举十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲 基节基氯化铵、十六烷基二甲基节基氯化铵、十八烷基二甲基节基氯化铵、十二烷基二甲基 苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄 基溴化铵、椰油烷基二甲基节基氯化铵等。 另外，作为上述烷基吡啶翁盐的具体例，可例举十二烷基氯化吡啶翁、十六烷基氯 化吡啶翁等。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，优选含浸上述季铵盐0. 1 5. 0重量％。该含
浸量可通过处理前及处理后的原料在绝对干燥状态下的重量增加率来求出。只要上述季铵 盐的处理量在上述范围内，则可长期保持抗菌性。 上述苯酚类化合物，只要是具有苯酚骨架或酚羟基被修饰的骨架的化合物即可，
例如也包括羟基苯甲酸、羟基苯甲酸衍生物或酚羟基被化学修饰的结构的化合物。 作为羟基苯甲酸衍生物，例如可例举对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯等。此外，作为具有苯酚骨架或酚 羟基被化学修饰的骨架的化合物，可例举苯氧基乙醇、对氨基水杨酸、百里酚、邻氯百里酚、 4-氯间甲酚、对氯间二甲苯酚、二氯间二甲苯酚、氯苯甘醚、对氯苯酚、邻苯基苯酚、4-氯间 甲酚、2，2-硫双(4-氯苯酚)、硫双对氯酚、六氯酚、氯酰胺等。此外，这些苯酚类化合物可 单独使用，也可将2种以上混合使用。 这些化合物具有容易形成固溶体的性质，例如在处理合成纤维时，推断其容易使
合成纤维膨润，因为纤维自身的含浸量大，所以具有大量含浸季铵盐的作用。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，优选含有上述苯酚类化合物为0. 1 5. 0重
量％。含浸时的含浸量，可通过处理前及处理后的原料在绝对干燥状态下的重量增加率来
求出。只要上述苯酚类化合物的含浸量在上述范围内，则可长期保持抗菌性。 在本实施方式中具有如下特征，即将组合了上述季铵盐和上述苯酚类化合物的
2种药剂并用，从而在抗菌处理中使用。 例如在浴槽中含浸时，作为上述季铵盐的配合量，优选为0. lo.w. s% 2. Oo. w. s^，更优选为0. 3o. w. s% 0. 5o. w. s%。作为苯酚类化合物的配合量，优选为0. Olo. w. s% 0. 5o. w. s^，更优选为0. 05o. w. s% 0. 2o. w. s%。 在此，"o.w. s^"是相对于使用溶剂的药剂的浓度。例如lo.w. 8%是指使用1kg 水为溶剂时，使用药剂10g。 此外，例如通过蒸汽加热含浸时，优选上述季铵盐为5. 0o. w. s% 20. 0o. w. s%、 苯酚类化合物为0. 5o. w. s% 10. 0o. w. s^左右的配合量。 只要上述药剂的配合量在上述范围内，则可获得长期保持抗菌性、耐洗涤性等性 能优异的化妆用抗菌性刷毛材料。 通过并用季铵盐和苯酚类化合物这2种药剂，在对通常难于进行抗菌处理的以聚
对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯及尼龙等为原料的
合成纤维的抗菌处理中，产生长期保持抗菌性、耐洗涤性也优异的优异效果。 通常情况下，在溶液体系中使以聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、
聚对苯二甲酸丙二醇酯及尼龙等为原料的合成纤维和作为抗菌剂的季铵盐进行作用时，仅
在上述合成纤维的表面附着季铵盐时，即使洗涤1次，上述季铵盐也会流出从而使抗菌性
显著降低。推断这是因为季铵盐仅附着在合成纤维的表面上，并没有浸透到纤维的内部，所
以抗菌性很快降低。 此外，上述机理始终只是一种推断，但并不限于该机理。 在本实施方式中，由于使用了并用季铵盐和苯酚类化合物这2种药剂的药剂，推 断不仅附着在合成纤维的表面，通过混合使用上述季铵盐和上述苯酚类化合物，上述2种 药剂还浸透到合成纤维的内部，耐洗涤性优异，且可长期保持抗菌性。 长期保持抗菌性，推断是浸透到合成纤维内部的药剂缓慢向表面渗出，从而发挥 抗菌性。 此外，上述机理始终只是一种推断，洗涤耐久性优异得到了实际证明，但并不限于 该机理。 上述耐洗涤性及长期的抗菌性可通过下述方法实际验证，将基于JIS-L-1042的 洗涤试验至少进行5次以上后，通过基于JIS-L-1902的抗菌试验表示抑菌环。通常情况
6下，通过用季铵盐对兽毛进行抗菌处理，可赋予其持续的抗菌效果，但同样用季铵盐对合成 纤维进行抗菌处理时，经过1次洗涤试验，抑菌环几乎消失。与此相对，在本实施方式中，对 合成纤维进行抗菌处理，经过5次洗涤试验后，还显示3mm以上的抑菌环，这就是并用季铵 盐和苯酚类化合物这2种药剂所产生的效果。 在此，基于JIS-L-1042的洗涤试验，是指将试验品在40°C的中性洗剂溶液0. 5重 量％的溶液(此外，"O. 5重量X溶液"相当于"5o.w. .. %")中浸渍30分钟，用手揉洗100 次。将此作为l次试验。因此，5次洗涤试验是指合计用手揉洗500次。
此外，基于JIS-L-1902的抑菌环试验，是指将洗涤后的试验品放置并保持在含有 革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)的琼脂培养基上的试验。 本实施方式的化妆用抗菌性刷毛材料可通过下述方法制造，即将合成纤维和作
为溶剂使用的水调整为规定的浴比，加热，将规定浓度的季铵盐和苯酚类化合物加入并溶
解，接着将反应液调整为酸性，保持一定时间进行抗菌处理，然后进行水洗、干燥。 此外，也可进行以下抗菌处理，即在常温下在高浓度溶解有季铵盐和苯酚类化合
物的药液中浸渍合成纤维，将其以一定的带液率进行脱液，利用湿热蒸汽进行蒸热从而进
行抗菌处理。 首先对于在配合了季铵盐和苯酚类化合物的药液中将合成纤维加温，对该合成纤 维进行抗菌处理的化妆用抗菌性刷毛材料的制造方法进行说明。 在本实施方式中，与用阳离子染料染色时相同，使用水作为溶剂。由于使用水作为
溶剂，所以与使用有机溶剂时相比安全性明显提高，同时也可大幅降低制造成本。 合成纤维在浴槽中进行抗菌处理时，与水的浴比优选为1 : 5 1 : 25，更优选为
i : io i : 20。只要浴比在上述范围内，抗菌剂从合成纤维表面向内部浸透，容易被吸附。 此外，"浴比"是指相对于刷毛材料lkg所使用的水量(kg)，例如浴比为1 : 15是 指相对于刷毛材料lkg，使用水15kg。 作为将上述反应液调整为酸性时使用的药剂，可使用无机酸或有机酸。作为无机
酸，可例举例如盐酸、硫酸等。此外，作为有机酸，可例举乙酸、甲酸等。 只要上述无机酸或上述有机酸的使用量在上述范围内，推断通过作为抗菌剂的阳 离子活性剂的酸析效果，上述成分容易吸附在合成纤维上。 作为在溶液中进行抗菌处理时的反应温度，优选9(TC ll(TC。此外，作为在溶液 中进行抗菌处理的时间，优选1小时以上。此外，作为反应条件，在常压下或加压下均可。
在本实施方式中，因为在非常短的时间内结束抗菌处理，所以产生制造效率增高、 并且可降低制造成本的效果。 抗菌处理结束后，将含浸有药剂的合成纤维进行水洗、干燥，从而获得本发明的化 妆用抗菌性刷毛材料。本实施方式的制造方法，在各工序中均不使用有机溶剂，所以安全性 高，并且抗菌处理后的后处理也容易。 其次对于下述的化妆用抗菌性刷毛材料的制造方法进行说明，即在配合了季铵 盐和苯酚类化合物的药液中浸渍合成纤维，然后将其脱液到一定的带液率，通过将脱液后 的合成纤维进行蒸汽加热从而进行抗菌处理。 通过蒸热来含浸药剂时，将合成纤维浸渍在高浓度药液(季铵盐为5. Oo. w. s% 20. 0o. w. s^、苯酚类化合物为0. 5o. w. s% 10. Oo. w. s^左右)中，然后，首先将合成纤维 以一定的带液率进行脱液，将脱液后的合成纤维放入蒸热机进行蒸热。药液的使用量为十 分之一左右，可减少药液的损失。 作为上述带液率优选50% 150%。此外，通过蒸热来含浸药剂时，优选在加压下 进行，优选在12(TC以下进行1小时左右。在此，带液率是将在干燥状态下在自身重量100g 的合成纤维中含浸100g药液的状态称为带液率100%。 本实施方式的化妆用抗菌性刷毛材料，主要用在作为抗菌性化妆品涂抹用具的化 妆用毛刷、染睫毛油用毛刷或假发、化妆用植毛粉扑等中。本实施方式的化妆用抗菌性刷毛 材料，还用于作为抗菌性卫生用具的牙刷、牙缝刷等中。将本实施方式的化妆用抗菌性刷毛 材料用于如上所述的抗菌性化妆品涂抹用具、抗菌性卫生用具等时，因为耐洗涤性优异，所 以可长期保持抗菌性，并且卫生。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，由于并用了季铵盐和苯酚类化合物这2种药剂
的药剂与合成纤维作用，通过苯酚类化合物使合成纤维发生膨润，可以使苯酚类化合物和
季铵盐的抗菌剂吸附在合成纤维内部，通过吸附材料的渗色(移动)作用，抗菌剂缓慢从纤
维内部向纤维外部渗出，产生长期保持抗菌性、耐洗涤性也优异的效果。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，因为可采用浸渍在具有抗菌性的药剂溶液中这
样简单的操作来制造，所以产生制造效率增高、同时可降低制造成本的效果。 并且还产生下述效果，S卩对于以往难于进行抗菌处理的以聚对苯二甲酸乙二醇
酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯及尼龙等为原料的合成纤维可容易地
进行抗菌处理。 本发明的化妆用抗菌性刷毛材料，即使与兽毛混合进行抗菌处理也完全没有问
题，使用这样获得的刷毛材料，可制造抗菌性化妆品涂抹用具。
实施例 以下根据实施例对本发明的化妆用抗菌性刷毛材料进行说明，但本发明并不限于 这些实施例。(基于JIS-L-1042 (1972年)的洗涤试验方法) 将试验品在4(TC的中性洗剂溶液(0. 5重量％溶液)中浸渍30分钟，将用手揉洗 的试验作为1次洗涤试验，进行100次。(基于JIS-L-1902 (1980年)的抑菌环宽度的测定试验) 将作为刷毛材料使用的合成纤维的纤丝在38X26mm的滑动玻璃的中间缠绕一 圈，宽度为28mm，作为试验体。 另一方面，将革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)的菌液1毫升和在约 45t:保温的琼脂培养基15毫升在培养皿中混合，然后在室温下凝固。以倒立的状态使多余 的水分气干。 使上述试验体紧贴在该培养基的表面上，在倒立状态下在37t:培养24小时或48 小时。在所述培养试验结束后，计测在试验体的周围形成的抑菌环宽度，用下式求出抑菌环 宽度(W)。 W = (T-D) /2(在此，T :试验片的长度和抑菌环宽度的合计、D :试验片的长度)
(实施例1) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径0. 07mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成 纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加 温，接着溶解十二烷基三甲基氯化铵(日本油脂制、商品名Cation BB)O. 5o.w. 8%以及 苯酚类化合物(Clariant inj即an制、商品名Phenonip)O. lo. w. s%，添加乙酸酐0. 05o. w. s^以形成乙酸酸性，在92t:进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对 苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制作化妆用毛刷。
对于获得的化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌 (Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为12mm以上。
接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤 (洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为4mm。 在本实施例中使用的上述"Phenonip"，是苯氧基乙醇和对羟基苯甲酸酯类的混合 型抗菌剂，组成为苯氧基乙醇70 75重量％，对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲酯)14. 5 16. 5重量％、对羟基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)3. 5 4. 3重量％、对羟基苯甲酸丙酯(尼 泊金丙酯)1.7 2.3重量％、对羟基苯甲酸丁酯(尼泊金丁酯)3.7 4.3重量％、对羟 基苯甲酸异丁酯(尼泊金异丁酯)1.7 2.3重量％。
(实施例2) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(2dTex， 36fillament)纤维的绒毛为3mm的天鹅绒为 合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 25，在该水中浸渍上述天鹅绒布并加温，接着溶 解十二烷基二甲基苄基氯化铵(日本花王制、商品名SANIS0L C)l.Oo.w. s^以及对羟基 苯甲酸甲酯(日本岩崎C0SFA制、商品名尼泊金甲酯)O. 3o.w. 8%，添加0. 05o.w. 8%乙酸 酐形成乙酸酸性，在93t:进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述天鹅绒布水洗、干燥从而获得抗菌性天鹅绒布。使用上述 抗菌性天鹅绒布制成化妆用粉扑。对于该化妆用粉扑，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏 阳性细菌(St即hylococcusAureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为8mm以 上。 接着对上述天鹅绒布进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤 (洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为4mm。
(实施例3) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径0.07mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成 纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加 温，接着溶解十二烷基二甲基苄基氯化铵(日本花王制、商品名SANIS0L C)0. 7o.w. s% 以及对氨基水杨酸(特级试剂)O. lo.w. s^，添加乙酸酐0. 05o.w. s^以形成乙酸酸性，在 ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对 苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，其结果测定抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为4mm。
(实施例4) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(0. 07mm直径)纤维为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为l : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维并加温，接着溶解十二烷基三甲基氯化铵(日本油脂制、商品名CationBB)O. 5o. w. s%以及苯酚类化合物(Clariantin Japan制、商品名:Phenonip)O. lo. w. s% ，添加乙酸酐0. 05o. w. s^以形成乙酸酸性，在92t:进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维制成化妆用毛刷。 对于获得的化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，其结果测定抑菌环宽度为10mm以上。
接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为5mm。
(实施例5) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(0.07mm直径)纤维为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为l : 25，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维并加温，接着溶解十二烷基二甲基节基氯化铵(日本花王制、商品名SANIS0L C)l.Oo.w. s^以及苯酚类化合物(Clariant in J即an制、商品名:Phenonip) 0. lo. w. s% ，添加乙酸酐O. 05o. w. s%以形成乙酸酸性，在93t:进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维制成化妆用毛刷。 对于获得的化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus Aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为8mm以上。
接着对上述天鹅绒布进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为4mm。
(实施例6) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(2dTex，36fillament)纤维的绒毛为3mm的天鹅绒为合成纤维，使用水为溶剂，溶解十二烷基二甲基氯化铵(日本油脂制、商品名CationBB)15o.w. s^以及苯酚类化合物(Clariant in J即an制、商品名Phenonip) 2o. w. s% ，添加乙酸酐0. 5o.w. s^以形成乙酸酸性，在溶液中浸渍后用橡胶辊的轧液机脱液为100%，接着在ll(TC进行60分钟蒸热处理从而进行抗菌处理。
抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯的天鹅绒布水洗、干燥从而形成抗菌性的天鹅绒织物。使用上述抗菌性天鹅绒织物制成化妆用植毛粉扑。对于该化妆用粉扑，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用粉扑进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为3mm以上。
(实施例7) 将作为合成纤维的聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维的锥形鬃毛(T即eredBristle)(0.07mm直径)、十二烷基二甲基氯化铵(日本油脂制、商品名Cation BB)15o.w. 8%以及苯酚类化合物(Clariant in J即an制、商品名Phenonip) 2o. w. s %溶解，添加乙酸酐0. 5o. w. s%以形成乙酸酸性，在溶液中浸渍后放入离心脱水机中转动20秒，使带液率为100%，取出后放入蒸热机中，接着在ll(TC进行60分钟蒸热处理从而进行抗菌处理。抗菌处理结束后，将该鬃毛水洗、干燥从而形成抗菌性的鬃毛。使用该鬃毛制成化妆用粉刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定。 其结果测定该毛刷的抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为3mm以上。
(实施例8) 将作为合成纤维的聚对苯二甲酸丙二醇酯(0.07mm直径)纤维、十二烷基二甲基氯化铵(日本油脂制、商品名Cation BB)15o.w. 8%以及对氯间二甲苯酚(Clariant制)2o. w. s%溶解，添加乙酸酐0. 5o. w. s %以形成乙酸酸性，在溶液中浸漬后放入离心脱水机中转动20秒，使带液率为100% ，取出后放入蒸热机中，接着在110°C进行60分钟蒸热处理从而进行抗菌处理。抗菌处理结束后，将该鬃毛水洗、干燥从而形成抗菌性的鬃毛。使用该鬃毛制造化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定。
其结果，测定该毛刷的抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果测定抑菌环宽度为3mm以上。
(比较例1) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径O. 10mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加温，接着溶解十二烷基二甲基苄基氯化铵(日本花王制、商品名SANIS0L C)0. 7o.w. s%，添加乙酸酐0. 05o. w. s^以形成乙酸酸性，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。
抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆
11用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比抗菌性大幅降低，即抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(比较例2) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径O. 10mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加温，接着溶解十二烷基三甲基苄基氯化铵(日本油脂制、商品名Cation BB)0.7o.w. s%，添加乙酸酐0. 05o. w. s%以形成乙酸酸性，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。
抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。
由此可以确认，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低。
(比较例3) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径O. 10mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加温，接着溶解十六烷基三甲基氯化铵(日本花王制、商品名QUARTAMIN 60W)0. 7o. w. s%，添加乙酸酐0. 05o. w. s%以形成乙酸酸性，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。
抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。
由此可以确认，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低。
(比较例4) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(0. 07mm直径)纤维为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为l : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯并加温，接着溶解十二烷基二甲基苄基氯化铵(日本花王制、商品名SANIS0L C)0.7o.w.s^，添加乙酸酐0.05o.w.s^以形成乙酸酸性，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丙二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低，即抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(比较例5) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(0. 07mm直径)纤维为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为l : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯并加温，接着溶解十二烷基三甲基苄基氯化铵(日本油脂制、商品名CationBB)O. 7o. w. s% ，添加乙酸酐0. 05o.w. 8%以形成乙酸酸性，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丙二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丙二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。
由此可以确认，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低。
(比较例6) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径O. 10mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加温，接着溶解苯酚类化合物(Clariant inj即an制、商品名Phenonip) 2o. w. 8%，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为7. 0mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低，即抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(比较例7) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(2dTex，36fillament)纤维的绒毛为3mm的天鹅绒为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯并加温，接着溶解苯酚类化合物(Clariant in J即an制、商品名Phenonip) 2o. w. s% ，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低，即抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(比较例8) 使用聚对苯二甲酸丁二醇酯(直径O. 10mm锥形鬃毛(T即eredBristle))为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丁二醇酯并加温，接着溶解作为苯酚类化合物的对氯间二甲苯酚(Clariant制)2o. w. 8%，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为7. 0mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低，S卩抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(比较例9) 使用聚对苯二甲酸丙二醇酯(2dTex，36fillament)纤维的绒毛为3mm的天鹅绒为合成纤维，使用水为溶剂，调整浴比为1 : 15，在该水中浸渍上述聚对苯二甲酸丙二醇酯并加温，接着溶解对羟基苯甲酸甲酯(日本和光纯药工业制、商品名尼泊金甲酯)20. w. s%，在ll(TC进行60分钟抗菌处理。 抗菌处理结束后，将上述聚对苯二甲酸丁二醇酯水洗、干燥从而获得抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯。使用上述抗菌性聚对苯二甲酸丁二醇酯制成化妆用毛刷。对于该化妆用毛刷，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcus aureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环宽度为8mm以上。 接着对上述化妆用毛刷进行5次以所述洗涤试验为基准的用手揉洗100次的洗涤(洗涤次数合计500次)后，以JIS-L-1902为基准，利用革兰氏阳性细菌(Staphylococcusaureus)进行抑菌环宽度的测定，结果抑菌环流失。 由此证明，与洗涤前相比，抗菌性大幅降低，即抗菌剂的附着没有耐洗涤性。
(实施例，比较例的总结) 作为合成纤维的刷毛材料的处理剂，将并用季铵盐和苯酚类化合物的处理(实施例1 8)、单独用季铵盐处理(比较例1 5)或单独用苯酚类化合物处理(比较例6 9)进行比较时，证明单独使用时虽然在刚处理后的抗菌效果与并用处理时没有差别，但是随着时间的延长抗菌效果差异很大，并用时效果大。
权利要求
化妆用抗菌性刷毛材料，其特征在于，用季铵盐和苯酚类化合物处理合成纤维而形成。
2. 根据权利要求1所述的化妆用抗菌性刷毛材料，其特征在于，所述合成纤维为选自 聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯以及尼龙中的1 种或2种以上。
3. 根据权利要求1或2所述的化妆用抗菌性刷毛材料，其特征在于，所述季铵盐为烷基 铵盐及/或烷基苄基铵盐。
4. 根据权利要求1 3中任一项所述的化妆用抗菌性刷毛材料，其特征在于，将基于 JIS-L-1042(1972年)的洗涤试验至少进行5次以上后，通过基于JIS-L-1902 (1980年)的 抗菌试验来表示抑菌环。
5. 抗菌性化妆品涂抹用具，其特征在于，使用权利要求1 4中任一项所述的化妆用抗 菌性刷毛材料制成。
全文摘要
本发明是通过用选自烷基铵盐、烷基苄基铵盐及烷基吡啶翁盐中的1种或2种以上的季铵盐和苯酚类化合物处理合成纤维，获得抑制在洗涤等过程中抗菌剂的流失、并且长期保持抗菌性的化妆用抗菌性刷毛材料。而且用这种刷毛材料制成抗菌性化妆品涂抹用具。
文档编号A01P3/00GK101778582SQ200980100002
公开日2010年7月14日 申请日期2009年3月3日 优先权日2008年3月3日
发明者中村宪司 申请人:中村兴司;中村宪司