专利名称：：一种复配农药的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种杀虫剂，尤其涉及防治二化螟、稻纵巻叶螟和褐飞虱等的杀虫剂。
背景技术：
：二化螟是螟蛾科昆虫的一种。俗名钻心虫，蛀心虫，蛀秆虫等。中国分布北达黑龙江克山县，南至海南岛。是水稻的主要害虫。幼虫蛀食茎秆，造成枯心或白穗。稻纵巻叶螟俗称巻叶虫、白叶虫、刮叶虫、苞叶虫等，属鳞翅目螟蛾科，是一种迁飞性害虫，分布广泛，我国各稻区均有发生，是水稻的主要害虫之一。初孵幼虫取食心叶，出现针头状小点，随虫龄增大，吐丝缀稻叶两边叶缘，纵巻叶片成圆筒状虫苞，幼虫藏身其内啃食叶肉，留下表皮呈白色条斑，影响水稻发育，降低千粒重，批谷增加，一般减产10%20%，严重时达60%以上。褐飞虱属同翅目，飞虱科，(Homoptera:Delphacidae)，别名褐稻虱，它是一种迁飞性害虫，近年来在我国稻区大面积爆发。化学药剂防治是上述水稻主要害虫的主要防治手段。不同农药品种的混配，是防治农业抗性害虫的常见方法。通过农药配方筛选，筛选出合理的配方，可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓害虫抗药性的产生，是害虫综合治理的重要手段。名称为含有甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，专利申请号为200910038978.6的中国专利申请公开了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯虫苯甲酰胺的混配防治水稻稻纵巻叶螟方法。其防治水稻稻纵巻叶螟效果较好。但是上述方案未能证明对稻纵巻叶螟、褐飞虱、二化螟同时具有防治效果。申请号为200910095703.6，名称为伊维菌素与毒死蜱复配农药的中国专利申请公开了以该药用于防治水稻上的稻纵巻叶螟、褐飞虱、二化螟等害虫的方法。
发明内容本发明的目的是提供了药效好、安全、成本较低的复配农药。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的—种复配农药，它的有效成分为氯虫苯甲酰胺和伊维菌素。氯虫苯甲酰胺和伊维菌素作为复配农药，目前尚未有报道，现有技术也无其组合具备安全、成本低、药效强的技术启示。作为上述方案的优选，所述复配农药中氯虫苯甲酰胺的含量大于或等于伊维菌素的含量。作为上述方案的优选，所述复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的配比是1.55。作为上述方案的另一种优选，所述复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的配比是11.3。作为上述方案的优选，复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的总百分含量为134%，更为优选的是1.53%。作为上述方案的优选，氯虫苯甲酰胺的含量为0.5-15%，伊维菌素的含量为0.4-5.0%。作为上述方案的优选，氯虫苯甲酰胺的含量为0.6-10%，伊维菌素的含量为0.6-4.0%。作为上述方案的优选，氯虫苯甲酰胺的含量为0.5-2.5%，伊维菌素的含量为0.5-2.5%。所述的伊维菌素与氯虫苯甲酰胺复配农药，根据其用途，可加工成多种剂型乳油(原药+溶剂+乳化剂)、水分散粒剂(原药、渗透剂、扩散剂、润湿剂、粘结剂、填料等)，其复配生产工艺和常用助剂均属于现有公知技术。所述复配农药中可使用助剂，它们可以是溶齐U、乳化齐U、润湿齐iJ、稳定齐iJ、分散齐iJ、增稠剂、ra调节剂、消泡剂、防冻剂、去离子水、填料等农药制剂加工中常用的各种助剂，具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验进行确定。本复配农药的各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术。伊维菌素是由阿维链霉菌(str印tomycesavermitilis)发酵产生的阿维菌素经半合成产生的衍生物，属于大环内酯类多组分抗生素。相比阿维菌素具有更高的杀虫活性、更大的安全范围而且不易使害虫产生抗药性。它的作用机理是增加虫体的抑制性递质氨基丁酸(GABA)的释放，以及打开谷氨酸控制的C1离子通道，增强神经膜对C1的通透性，从而阻断神经信号的传递，最终神经麻痹，使肌肉细胞失去收縮能力，而导致虫体死亡。氯虫苯甲酰胺已经取得了农药登记销售应用的所有证书，可以大面积推广应用。氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其它任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体。过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。根据目前的试验结果对靶标害虫的活性比其它产品高出10100倍.并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率，由于其持效性好和耐雨水冲刷的生物学特性，这些特性实际上是渗透性、传导性、化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用的综合体现。因此决定了其比目前绝大多数在用的其它杀虫剂有更长和更稳定的和对作物的保护作用。它能迅速保护水稻生长，尤其对其它水稻杀虫剂已经有抗性的害虫更有特效，如稻纵巻叶螟、二化螟、三化螟、大螟，对稻瘿蚊、稻象甲、稻水象甲也有很好的防治效果。它属微毒级，对施药人员非常安全，对稻田有益昆虫、鱼虫下也非常安全。持效期可以达到15天以上，对农产品无残留影响。具体实施例方式本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。本复配农药的技术来源及效果如下—、氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂的不同配比对二化螟4-5龄幼虫的药效测定表1氯虫苯甲酰胺*伊维菌素混配剂的不同配比对二化螟45龄幼虫的药效测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从上述混配剂含量的初步筛选看出，总含量为1.5%或3.0%药效均较为合适。氯虫苯甲酰胺在生产上单用为亩用有效成份2g，农药亩成本为15-16元，伊维菌素亩用有效成份1.0-1.5g，在考虑杀虫效果的前提下，应降低氯虫苯甲酰胺的亩用量，以达到降低混配剂亩成本价的目的。所以，混配剂总含量以1.5%为最好，如考虑以后产品的加工剂型，如胶悬剂等，亩含量3.0%的配比亦可。二、氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂的不同配比对二化螟4-5龄幼虫的共毒系数测定于5月上旬灯光诱集大量二化螟越冬成虫，于养虫圃内稻苗上产卵孵化，(养虫圃种植感虫品种TN1)，幼虫饲养期间气温18-3(TC左右，多晴天天气。5月中、下旬大批卵块孵化为害后呈现枯鞘，5月底出现枯心，于6月中旬，幼虫发育至4龄左右，割取稻苗于室内剥出健康幼虫备试验用。试验药剂氯虫苯甲酰胺96.45%原粉，伊维菌素为90%原粉，均由浙江升华拜克生物股份有限公司提供。溶剂氯虫苯甲酰胺采用N.N-二甲基甲酰胺(D.M.F)作溶剂，加乳化剂配置成10%乳油；伊维菌素亦用D.M.F作溶剂，加乳化剂配置成5%乳油备用。空白对照(CK):采用D.M.F3000倍液(33.3mg/L)作空白对照。氯虫苯甲酰胺的剂量设置5个等比剂量5.0000-80.0000mg/L，伊维菌素的剂量设置为5个等比剂量0.6250-10.0000mg/L。空白对照D.M.F为33.3mg/L，配比如表2。表2氯虫苯甲酰胺伊维菌素混剂配制成3.0%浓度的5个不同配比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>每个农药和混剂量配比试验设置五个系列浓度，每一个浓度设置四次重复。每次重复处理二化螟4-5龄幼虫10头左右。试验方法参考中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.72006。采用浸虫法。用二通玻管(长8cm直径3cm)—头蒙上尼龙纱布，将供试二化螟幼虫10头左右用毛笔挑入管内，手持管口浸入配制好浓度的药液内浸5-6秒钟，取出将虫体放在吸水纸上吸附体表溶液，再将虫体用毛笔挑放入装有短稻秆(TN1水稻品种，拔节期稻秆3-4cm长，8_10支)作饲料的塑料碗内，口蒙保鲜膜，并扎上小孔若干，贴上药液浓度标签，置与闭光处(温度23-28°C)饲养48小时后，检查死、活虫数。计算死亡率和校正死亡率。农药品种和混剂的当天试虫设置不含农药的相应的有机溶剂(D.F.M)3000倍液作空白对照。处理方法同上。试验结果如表3表3氯虫苯甲酰胺伊维菌素混剂对二化螟的毒力测定结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上表可看出，在3.0%氯虫苯甲酰胺《伊维菌素混配剂的配比15中，12的共毒系数小于IOO，产生了拮抗作用，I3的共毒系数均大于120，有较好的增效作用。其中配比3的共毒系数达到144.3，可以作为优化配方选择。三、25克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂防治二化螟的田间药效试验本试验的试验对象是水稻二化螟(Chilosuppressalia);试验作物早稻，品种为中早22号。分蘖期。试验安排在中国水稻研究所试验基地B区，试验田间面积2.5亩，为水泥田埂、自流灌溉、土壤粘壤土，中等肥力。水稻品种为早稻，中早22号，3月24日播种，4月24日移栽，移栽后6天施用除草剂(田草光)和尿素20公斤，以后未使用杀虫剂和杀菌剂，水稻生长正常。25克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂量乳油，由升华拜克生物股份有限公司提供的96.45%氯虫苯甲酰胺原粉和90%伊维菌素原粉自配。对照药剂200克/公斤氯虫苯甲酰胺胶悬剂为美国杜邦公司生产，20克/公斤伊维素乳油由原粉自配。药剂用量及编号表4供试药剂实验设计<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>4空白对照小区安排1、小区排列试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理为顺序排列。2、小区面积和重复小区面积为30m2(5m)小区间土埂，重复3次。3、施药方法以亩用水量50kg折算，用腿-16型手动喷雾器喷药，施药日期是5月27日，水稻为分蘖期。二化螟幼虫处于枯鞘高峰期(幼虫l-2龄)。施药当天至用药后6天，天气为晴间多云，气温1828t:，药后7天、14天下大雨，其余天气至6月15日调查枯心率为止均为晴天，气温223rC。用药至药后18天期间，田间均保持浅水层，水稻生长正常。调查方法用药18天后(6月15日)，二化螟幼虫发育至5龄左右，为害造成的水稻枯心基本稳定时，进行枯心率调查。调查枯心率，采用平行跳跃取样法，即每小区取样10点(排)每点排5丛稻株，共调查50丛稻株内的枯心数。折算成百丛稻枯心数。每小区随机调查5丛稻的分蘖数，折算为百丛稻的总株数，计算每小区的枯心率。在枯心数调查的同时，观察水稻的生长情况，有无药害或其他的损伤情况。从表5结果看出25克/公斤氯虫苯甲酰胺*伊维菌素混配剂，亩用IOO克，平均枯心率为0.48%，防治效果为96.7%;均比两对照单剂的防治效果好。25克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂亩用100克，氯虫苯甲酰胺的含量为1克，比对照药剂20克/公斤氯虫苯甲酰胺亩用10克的含量为2克，为此，混配剂亩用药剂农药成本比对照药剂要降低2030%。混配剂和两个单剂施药区，水稻生长正常，无药害症状发生。表5:25克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂防治二化螟的田间药效<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>四、20克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂防治稻纵巻叶螟的田间药效试验报告试验目的试验20克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂(乳油)对稻纵巻叶螟的田间防治效果、适宜用量及对水稻的安全性，为该产品的推广应用提供依据。条件验对象稻纵巻叶螟(Cnaphalocrocismedinalis)试验作物中浙优1号(杂交稻)分蘖期环境条件试验安排在中国水稻研究所试验基地B区，试验田间面积2.5亩，为水泥田埂、自流灌溉、土壤粘土壤，中等肥力。水稻品种为杂交稻中浙优1号，6月3日播种，6月26日移栽，移栽规格为25X20厘米，每穴l-2株。移栽后7天施用除草剂(田草光)和尿素15公斤，以后未使用杀虫剂和菌剂，水稻生长正常。试验设计和安排药剂3.1.1试验药剂20克/公斤氯虫苯甲酰胺"伊维菌素混配剂乳油，分别由升华拜克生物股份有限公司提供的96.45%氯虫苯甲酰胺原粉和90%伊维菌素原粉自配成乳油。对照药剂100克/公斤氯虫苯甲酰胺和50克/公斤伊维菌素均为两者原粉自配。药剂用量及编号表6供试药剂实验设计处理编号药剂制剂量(克/亩)有效成分(克/公斤)120克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素(1.0+1.0%)80242100克/公斤氯虫苯甲酰胺乳油2030350克/公斤伊维菌素乳油20154空白对照3.2小区安排3.2.1小区排试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理为顺序排列。3.2.2小区面积和重复小区面积为30m2(5X6m)，重复3次。3.3施药方法按每亩用水量50kg折算，用MH-16型手动喷雾器，施药日期是7月18日，水稻为分蘖期。稻纵巻叶螟在稻田内幼虫期整齐，为l-2龄期，稻叶尖巻曲一寸长左右。用药当天晴，气温2438t:。用药当天(7月18日)至第5天(7月22日)均为高温晴天，用药后7天(7月24日)为大雨，之后为阴和中雨天气。用药至用药7天期间，施药稻田均保持浅水层，未使用其他药剂和肥料。于用药后4天(7月21日)、10天(7月27日)各调查虫情一次。3.4调查方法将小区划为两等分，每次调查小区的1/2面积。采用平行跳跃方法，每小区调查5点，每点调查5丛水稻，共调查25丛水稻，摘取调查稻株的所有巻叶，放入塑料袋中，标明区号，在室内计数各小区的巻叶数和活虫数，再折换为百丛巻叶数和百丛活虫数进行统计分析，如表7。每次调查时，每小区随机计数2丛水稻的总绿叶片数，全区调查IO个点以上，求算每丛水稻的平均叶(绿叶)片数。在调查时，观察水稻的生长情况，有无药害或者其他损伤情况。4结果分析4.120克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素(1.0+1.0%)乳油，亩用80克，药后10天调查防治稻纵巻叶螟的巻叶防治效果为90.0%，高于100克/公斤氯虫苯甲酰胺亩用20克，和50克/公斤伊维菌素亩用20克的巻叶防治效果、活虫减退率三者相近，相差不显著。4.220克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂的亩用药成本比二者单剂的用药成本略低1015%。4.3田间调查表明，三个药剂施药后，水稻生长正常，无药害症状发生。表7:20克/公斤氯虫苯甲酰胺伊维菌素混配剂对稻纵巻叶螟的田间防治结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>l试验条件1.1供试耙标褐飞虱(Nil即arvatalugens)23龄若虫。1.2饲养情况从富阳田间采集田间的褐飞虱，放于温室稻株上饲养繁殖多代后(温室种植感虫品种TNI)。于2009年6月采集成虫接入稻株产卵，后将产卵苗放入小养虫笼内饲养，若虫发育至23龄时备用。1.3仪器设备天平、量筒、计量瓶等。[cmo]2试验设计2.l试剂2.1.1试验药剂96.45%氯虫苯甲酰胺原粉和90%伊维菌素原粉，均由浙江升华拜克生物股份有限公司提供。2.1.2药剂配制采用N.N-二甲基甲酰胺(D.M.F)作溶剂，加乳化剂，配置成10%氯虫苯甲酰胺乳油和5%伊维菌素乳油。按氯虫苯甲酰胺1.5%和伊维菌素1.5%的浓度比例配制成3.0%氯虫苯甲酰胺伊维菌素混剂；以两单剂作为对照药剂。2.1.3空白对照(CK):采用D.M.F3000倍液(33.3mg/L)作空白对照。[Cm5]2.2试验处理2.2.l剂量设置根据预备试验，若虫死亡90%和20%左右的剂量氯虫苯甲酰胺设置5个等比剂量为3.1250-25.0000mg/L，伊维菌素的剂量设置为5个等比剂量0.0625-1.0000mg/L。3.0%氯虫苯甲酰胺*伊维菌素(1.5%+1.5%)混剂设置为5个等比剂量0.9375-15.0000mg/L;空白对照D.M.F为33.3mg/L。2.2.2试验重复每个农药和混剂量配比试验设置成系列浓度，每一个浓度设置4次重复。每次重复处理褐飞虱2-3龄若虫10-50头。3试验方法参考中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.72006。采用浸渍植株法。即在试验前一个月左右将感虫品种TN1稻苗移栽于小塑料盆中，于试验时将盆中稻苗的黄叶剥除，剪去稻叶的上半部，盆中保留2-3株稻株备用。将配制好的药液用长量筒装满，将盆中的稻苗倒浸入配制好的药液内浸5-10秒钟，再用塑料薄膜制成的小笼罩罩在稻苗外，用吸虫管吸取褐飞虱2-3龄若虫10-20头放入罩内，上口用纱布蒙盖，贴上药液浓度标签。接虫半小时左右检查，将水面上的死、伤虫剔除。置与闭光处(温度23-28tO饲养24小时后，检查死、活虫数。计算死亡率和校正死亡率。同时设置不含农药的相应的有机溶剂(D.F.M)3000倍液处理作空白对照。处理方法同上。4数据统计与分析各药剂处理的检查结果于附表8。试验数据经计算机DPS软件系统处理，求出各药剂的LC5。、LC^、毒力回归线、相关系数和95%置信区间。附表8:3.0%氯虫苯甲酰胺伊维菌素(1.5%+1.5%)对褐飞虱2_3龄若虫的12药效测定<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>结果分析与结论试验结果分析如表9。表9:13.0%氯虫苯甲酰胺*伊维菌素(1.5%+1.5%)对褐飞虱2_3龄若虫的生物活性测定分析结果测定结果表明3.0%氯虫苯甲酰胺伊维菌素(1.5%+1.5%)对褐飞虱2-3龄若虫的LC50和LC95分别为2.5106mg/L和21.6846mg/L，对照药剂氯虫苯甲酰胺对褐飞虱2-3龄若虫的LC50和LC95分别为85.6267mg/L和110.9495mg/L;伊维菌素对褐飞虱2_3龄若虫的LC50和LC95分别为0.5838mg/L和11.7930mg/L。该混剂对褐飞虱的活性高于对照药剂氯虫苯甲酰胺，低于伊维菌素。表明该混配剂对褐飞虱的杀灭作用实为伊维菌素。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由于室内生物测定是在人为控制条件下对室内试虫进行评价，田间害虫更为复杂，因此建议进行继续开展田间试验以明确该药剂田间药效，以及合适的田间使用剂量和方法等。权利要求一种复配农药，它的有效成分为氯虫苯甲酰胺和伊维菌素。2.根据权利要求1所述的复配农药，其特征在于所述复配农药中氯虫苯甲酰胺的含量大于或等于伊维菌素的含量。3.根据权利要求1所述的复配农药，其特征在于所述复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的配比是11.3。4.根据权利要求1所述的复配农药，其特征在于复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的总百分含量为14%。5.根据权利要求4所述的复配农药，其特征在于复配农药中氯虫苯甲酰胺和伊维菌素的总百分含量为1.53%。6.根据权利要求1所述的复配农药，其特征在于复配农药还包括溶剂和乳化剂。7.根据权利要求1所述的复配农药，其特征在于复配农药还包括渗透剂、扩散剂、润湿剂、粘结剂、填料。8.根据权利要求2所述的复配农药，其特征在于氯虫苯甲酰胺的含量为0.5-15%和伊维菌素的含量为0.45.0%。9.根据权利要求2所述的复配农药，其特征在于氯虫苯甲酰胺的含量为0.6-10%和伊维菌素的含量为0.64.0%。10.根据权利要求2所述的复配农药，其特征在于氯虫苯甲酰胺的含量为0.5-2.5%和伊维菌素的含量为0.52.5%。全文摘要本发明为一种复配农药。本发明涉及一种杀虫剂，尤其涉及防治二化螟、稻纵卷叶螟和褐飞虱等的杀虫剂。它的有效成分为氯虫苯甲酰胺和伊维菌素，复配农药中氯虫苯甲酰胺的含量大于或等于伊维菌素的含量。这种农药的药效好，并且安全、成本较低。文档编号A01N43/90GK101779643SQ201010122200公开日2010年7月21日申请日期2010年2月12日优先权日2010年2月12日发明者储消和申请人:浙江升华拜克生物股份有限公司