专利名称：一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种水溶性纳米银的制备方法，尤其是设计一种制备工艺简单，成本低廉，产品稳定，碱性范围可调，适合大规模生产的碱性纳米银溶液的制备方法。
背景技术：
20世纪80年代以来，纳米科技在材料、信息、能源、环境、生命、军事、制造等方面显示广泛的应用潜力，为21世纪高新技术发展和人类生活水平的提高带来巨大的契机。人们发现纳米银及含有纳米银颗粒的组装体系在力学、电学、热学、光学、催化等众多方面表现出许多优异的性能，尤其是其光谱强效杀菌的特性为众人所瞩目。现代医学证实，纳米银对格兰仕阳性菌，阴性菌，真菌，厌氧菌均具有的抗菌功能，而且不会产生抗药性。水溶性纳米银可以使纳米银应用到日常生活中，发挥其强效杀菌功能。中国专利CN1569366A中公开了一种纳米银水溶液的制备方法，发明中做超声分散处理之后加入去离子水制备成稀释液，之后加入还原剂、分散剂和稳定剂，最后灌装、密封保存。发明中以纳米银粉作为基材， 所以其在水中的分散效果就受到很大影响，粒径大就必然影响使用效果。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种制备工艺简单，成本低廉，产品稳定，适合大规模生产的水溶性纳米银的制备方法。该种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤将银盐和保护剂，稳定剂在30-70°C下搅拌溶解于溶剂中，添加氢氧化钠调节PH值为碱性，待溶液体系澄清透明稳定5-20min后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5-30min即可；所述银盐为硝酸银，醋酸银，硫酸银，包含长链的有机银盐的一种或者几种，其中有机银盐碳链长度为8-16 ；所述保护剂是十二 十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇等有机大分子保护剂的一种或几种，且保护剂与银盐的摩尔比为 1:6-6:1;所述稳定剂是氨水，溴化铵，氯化铵，乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸三钠及三乙醇胺等含氨基碱性有机大分子，稳定剂与银盐的摩尔比为1 :6-6:1;所述溶剂为去离子水和甲醇，乙醇，乙二醇，一缩二乙二醇和丙三醇其中至少一种的混合溶剂，其中水和非水溶剂的体积比为2 :8-9:1;所述溶液体系的PH值为7. 8-11 ；所述还原剂为硼氢化物，水合胼，次亚磷酸钠，抗坏血酸，葡萄糖，柠檬酸中的一种或者几种；本发明所采用的还原剂和银盐的摩尔比为1-8 1 ；本发明所得碱性纳米银水溶液稳定性好，可用自来水稀释以获得相应浓度，主要用于生活用品的杀菌消毒。
有益效果1、本发明实施工艺简单，所需设备要求低，易于推广应用；2、本发明产品纳米银稳定性好，自来水稀释可配置适当浓度，简单易用，杀菌效果好；3、本发明能量消耗少，无废弃物排出，节能环保，符合现代化工业要求。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实例1 将0. Olmol硝酸银和0. 03mol氨水，0. 04mol聚乙烯吡咯烷酮40°C下搅拌溶解于水-乙醇混合液中，其中水和乙醇的体积比为2 8，调节PH值9-9. 5，当溶液体系澄清透明IOmin后，将还原剂次亚磷酸钠0. 04mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应30min即可。实例2 将0. Olmol硝酸银和0. Olmol三乙醇胺，0. 03mol聚乙烯吡咯烷酮50°C下搅拌溶解于水-乙醇混合液中，其中水和乙醇的体积比为3 7中，调节PH值10-10.5，当溶液体系澄清透明15min后，将还原剂水合胼0. 03mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应 IOmin艮阿。实例3 将0. Olmol醋酸银和0. 03mol十六烷基三甲基溴化铵，0. 04mol聚乙二醇 2000在40°C下搅拌溶解于水-乙二醇混合液中，其中水和乙醇的体积比为5 5，调节PH 值8-8. 5，当溶液体系澄清透明IOmin后，将还原剂葡萄糖0. 05mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应20min即可。实例4 将0. Olmol硝酸银和0. 03mol乙二胺四乙酸二钠，0. 03mol聚乙烯吡咯烷酮40°C下搅拌溶解于水-丙三醇混合液中，其中水和乙醇的体积比为8 2中，调节PH值 10-10. 5，当溶液体系澄清透明IOmin后，将还原剂硼氢化钠加入反应体系中，之后持续搅拌反应20min即可。
权利要求
1.一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤将银盐和保护剂，稳定剂在30-70°C下搅拌溶解于溶剂中，添加氢氧化钠调节PH值为碱性，待溶液体系澄清透明稳定5-20min后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应 5-30min 即可；
2.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述银盐为硝酸银，醋酸银，硫酸银，包含长链的有机银盐的一种或者几种，其中有机银盐碳链长度为8-16 ；
3.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述保护剂是十二 十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 聚乙烯醇等有机大分子保护剂的一种或几种，且保护剂与银盐的摩尔比为1 :6-6:1;
4.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述稳定剂是氨水，溴化铵，氯化铵，乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸三钠及三乙醇胺等含氨基碱性有机大分子，稳定剂与银盐的摩尔比为1 :6-6:1;
5.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述溶剂为去离子水和甲醇，乙醇，乙二醇，一缩二乙二醇和丙三醇其中至少一种的混合溶剂，其中水和非水溶剂的体积比为2 :8-9:1;
6.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述PH值为7. 8-11 ；
7.根据权利要求项1所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法，其特征在于所述还原剂为硼氢化物，水合胼，次亚磷酸钠，抗坏血酸，葡萄糖，柠檬酸中的一种或者几种；
8.根据权利要求项1和3所述的还原剂，其特征在于所采用的还原剂和银盐的摩尔比为1-8 1 ；
9.根据权利要求项1 10所述的一种新型大规模制备碱性纳米银溶液，其特征在于 所得碱性纳米银水溶液稳定性好，可用自来水稀释以获得相应浓度，主要用于生活用品的杀菌消毒。
全文摘要
本发明公开了一种新型大规模制备碱性纳米银溶液的方法。其具体步骤为将银盐和保护剂，稳定剂在30-70℃下搅拌溶解于溶剂中，调节pH值，当溶液体系澄清透明5-20min后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5-30min即可。本发明有如下优点设备要求低，工艺简单，操作简便，反应温和，反应时间短，效率高，适合大规模生产；产品性能良好，纳米银平均粒径小于20nm，调配浓度可以用自来水稀释；制备成本低，能源消耗少，没有有害废弃物产生，符合“绿色生产，环保节能”的现代化生产要求。
文档编号A01P1/00GK102197826SQ20101013178
公开日2011年9月28日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者唐晓峰, 赵宏鑫 申请人:上海亿金纳米科技有限公司