一种含有螺虫乙酯和丙溴磷的杀虫组合物的制作方法

文档序号:319852
专利名称:一种含有螺虫乙酯和丙溴磷的杀虫组合物的制作方法
技术领域
本发明属于农药复配领域,涉及一种杀虫组合物及其应用,尤其是一种以螺虫乙酯和丙溴磷为主要活性成分的杀虫组合物及其应用。
背景技术
在农业生产的实际过程中,施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段,但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂,容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱,提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫害螨耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点,杀虫杀螨剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀虫剂价格不断攀升,而相比之下,开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视,纷纷加大开发研制力度。螺虫乙酯(spirotetramat)商品名为Movento。该杀虫剂计划于2008和2009 年在巴西、墨西哥、哥伦比亚、澳大利亚、新西兰、土耳奇、非洲、荷兰和奥地利陆续上市,未来市场将超过70个国家。螺虫乙酯已完成在突尼斯完成全球首次登记。新杀虫剂螺虫乙酯是季酮酸类化合物,具有独特的作用特征,是迄今唯一具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂。该化合物可以在整个植物体内向上向下移动,抵达叶面和树皮,从而防治如生菜和白菜内叶上,及果树皮上的害虫。这种独特的内吸性能可以保护新生茎、叶和根部,防止害虫的卵和幼虫生长。其另一个特点是持效期长,可提供长达8周的有效防治。螺虫乙酯高效广谱,可有效防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。可应用的主要作物包括,棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。研究表明其对重要益虫如瓢虫、食蚜蝇和寄生蜂具有良好的选择性。丙溴磷,纯品为浅黄色液体,沸点110°C (0. 13Pa)。微溶于水,易溶于常用有机溶剂。工业品LD5(l358mg/kg。属三元不对称的非内吸性广谱杀虫剂,有触杀和胃毒作用,能防治棉花、蔬菜、果树等害虫和螨类。施用剂量以有效成分计,对刺吸式昆虫和螨类为16-32 克/亩,对咀嚼式昆虫为30-80克/亩,对抗性棉铃虫有特效,使用量为30-50克/亩制剂。 20世纪70年代初面市的有机磷杀虫、杀螨剂,可用0-乙基-S-正丙基磷酰氯与2-氯-4-溴苯酚反应制取。

发明内容
本发明在室内毒力测定实验中惊喜的发现,螺虫乙酯和丙溴磷复配可以大大提高对害虫的活性,同样对螺虫乙酯单剂和丙溴磷单剂产生抗性的害虫具有较高的活性。本发明是通过下列措施来实现的。—种杀虫组合物,它含有螺虫乙酯和丙溴磷,其中螺虫乙酯和丙溴磷的重量比为 0. 1 70 0. 1 70。
所述的杀虫组合物,其中螺虫乙酯和丙溴磷的较优重量比为1 50 1 50。所述的杀虫组合物,其中螺虫乙酯和丙溴磷两种有效组分累积所占制剂的重量比为2 82%。所述的杀虫组合物,螺虫乙酯和丙溴磷与助剂、载体等加工成农药上允许的任意一种剂型。所述的杀虫组合物,其特征在于可加工成的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂和微胶囊剂等。所述的杀虫组合物用于防治多种作物上的刺吸式害虫,如飞虱、蚜虫、介壳虫、蓟马等刺吸式害虫以及稻纵卷叶螟、菜青虫等鳞翅目害虫。具有增效作用的杀虫剂组合物是采取以下措施实现的本发明的技术方案之一,所述的杀虫组合物为悬浮剂,组分的重量百分比为螺虫乙酯0.1 70%丙溴磷0.1 70%分散剂5 20%防冻剂0.5 3%增稠剂0.1 2%消泡剂0.1 0.8%水余量该杀虫组合物悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均勻,加入螺虫乙酯和丙溴磷,在磨球机中磨球2 3小时,使粒直径均在5mm以下,制得本发明所述的含有螺虫乙酯和丙溴磷的杀虫组合物的悬浮剂制剂。本发明的技术方案之二,所述的杀虫组合物为水乳剂,组分的重量百分比为螺虫乙酯0.1 70%
丙溴磷0.1 70%
乳化剂3 30%
溶剂5 15%
稳定剂2 15%
防冻剂1 5%
消泡剂0.1 8%
增稠剂0.2 2%
水余量该杀虫组合物水乳剂的具体生产步骤为首先将原药螺虫乙酯和丙溴磷、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起,使溶解成均勻的油相;将部分水,抗冻剂,抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均勻的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即制得含有螺虫乙酯和丙溴磷的杀虫组合物的水乳剂。本发明的技术方案之三,所述的杀虫组合物为微乳剂,组分的重量百分比为螺虫乙酯0.1 70%丙溴磷0.1 70%
溶剂1 30%乳化剂3 30%稳定剂2 15%增效剂2 10%水10 78%该杀虫组合物微乳剂的具体加工步骤为将螺虫乙酯和丙溴磷原药加入溶剂中, 边搅拌边加入乳化剂、稳定剂和增效剂等助剂,最后将其加入水中搅拌,形成均一透明液体,即得本发明组合物的微乳剂。

本发明的技术方案之四,所述的杀虫组合物为可湿性粉剂,组分的重量百分比
螺虫乙酯0.1 70%
丙溴磷0.1 70%
分散剂3 20%
润湿剂3 10%
填料10 70%
该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为按上述配方将螺虫乙酯和丙溴磷以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均勻搅拌,经气流粉碎机后在混合均勻,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。本发明的技术方案之五,所述的杀虫组合物为可溶性粉剂,组分的重量百分比
为螺虫乙酯 0. 1 70%丙溴磷 0. 1 70%
分散剂 3 20% 稳定剂 3 10% 黏着剂1 5%填料 10 70%该除草组合物可溶性粉剂具体加工步骤为按上述配方将螺虫乙酯和丙溴磷以及分散剂、稳定剂、黏着剂和填料混合,在搅拌釜中均勻搅拌,经气流粉碎机后在混合均勻,即可制成本发明组合物的可溶性粉剂。本发明的技术方案之六,所述的杀虫组合物为水分散粒剂,组分的重量百分比
为螺虫乙酯0. 1 70%丙溴磷 0. 1 70%
分散剂 3 20%
润湿剂3 10%崩解剂2~5%填料10 70%该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为按上述配方将螺虫乙酯、丙溴磷和分
散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均勻,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、蹄分后经取样分析,制得本发明所述的含有螺虫乙酷和丙溴 磷的杀虫組合物的水分散粒剂。本发明的技术方案之七,所述的杀虫組合物为微胶囊剂,组分的重量百分比为螺虫乙酯0.1 70%丙溴磷0.1 70%尿素5 20%甲酸5 20%乳化分散剂5 20%防冻剂1 5%增稠剂0.1 2%消泡剂0.1 0.8%水余量该杀虫組合物微胶囊剂加工步骤为在装有搅拌装置的三ロ烧瓶中加入尿素和甲 酸(物质的量比约为1 1. 5 2. 0),用氧氧化钠溶液调节溶液的pH值到8 9左右,然 后升温至70 80で,反应得到稳定的脲酸树脂预聚体。取一定量的螺虫乙酯与丙溴磷的原 药溶于环己烧中,并在溶液中加入乳化分散剂,伴随剧烈搅拌,配成以含乳化分散剂的水溶 液为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲酸树脂预聚体加入乳液中,调节pH值,在酸催化 条件下发生聚合反应,使油相物质被包裹起来,形成微胶囊颗粒。缓慢升温,固化,温度控制 在40 50で,固化时间Ih。选择加入适量的助剂,即可得稳定的微囊悬浮剂。所述的乳化剂选自十二烧基苯磺酸韩与脂肪酸聚氧乙烯醚、烧基酚聚氧乙烯醚磺 基琥拍酸酷、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酷、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例組成的混合物。所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸钠、烧基酚聚氧乙烯醚甲酸缩合物硫酸 盐、烧基苯磺酸I丐盐、萘磺酸甲酸缩合物钠盐、烧基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、ニ甲基甲酰胺、ニ甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例組成的混 合溶剤。所述的润湿剂选自十二烧基硫酸钠、十二烧基苯磺酸I丐、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、烧基萘磺酸盐、烧基酚乙氧基化物、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、阜角粉、蚕沙、无患子 粉中的一种或多种。所述增效剂是指具有增强药剂渗透力,润湿扩展能力,击倒害虫速度,提高农药的 耐雨水冲刷力,从而提高农药杀虫效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂,可选自 有机娃农药增效剂ZC-650或有机娃农药渗透剂扩展剂AgrowetSlOc、农用有机娃农药增效 剂Silwet408、氮酮中的任一种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化招、梓檬酸、丁ニ酸、碳酸氧钠中的 一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、轻甲基纤维素、轻乙基纤维素、甲基纤维素、娃酸招 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的抗微生物剂选自苯甲酸钠、水杨酸钠、山梨酸钠中的一种或两种。所述的稳定剂选自柠檬酸钠、间苯二酚、环氧乙烷中的一种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、Cich2ci饱和脂肪酸类化合物、C8,脂肪醇类化合物和聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种。所述的乳化分散剂包括润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明的有益效果是1、本发明所用的螺虫乙酯是季酮酸类具有双向传导的新一代杀虫剂,与有机磷类杀虫剂丙溴磷作用机理差异较大,且无交互抗性。2、复配的两种杀虫剂双重作用机理,能够延缓害虫抗药性的产生。3、降低了农药使用量,增强了对环境的友好性。
具体实施例方式螺虫乙酯与丙溴磷不同配比联合毒力1. 1供试药剂95%螺虫乙酯原药、89%丙溴磷原药,螺虫乙酯和丙溴磷不同比例混剂,上述原药均由湖南农业大学生物安全科技学院农药教研室提供。1.2室内试虫来源稻纵卷叶螟系从田间采集,并在室内以稻苗饲养至3龄供试。室内条件温度 (25士2)°C。相对湿度 65% 士5%,光照周期 12/12h(L/D)。1. 3单剂测定方法采用稻茎浸渍法,挖取健壮一致的孕穗中期的稻株,洗净,剪成15cm长的连根稻茎,于阴凉处晾至表面无水痕,备用。根据预备实验结果,将原药用少量丙酮溶解,在用 0. 吐温水溶液稀释成5个不同浓度,以清水为对照,把备好的稻茎分别置于不同浓度的药液中浸泡30s,取出后稍晾干,以用清水浸湿的脱脂棉球包住根部,放入试管(高ISOmmX 直径18mm),挑选标准一致的3龄若虫,放入试管中,每管20头,剔除机械损伤的个体,补足 20头,上端用湿纱布封口,每个浓度重复3次,共60头。接虫后的试管放入温度为^rc、相对湿度为70%的养虫室中,4 后检查死、活虫数,计算死亡率,并以对照的死亡率进行校正,然后用几率值分析法求毒力回归方程、致死中量(LC5tl)和相关系数(r)。1. 4不同配比的联合毒力测定方法,按比例混合(Crafts)法进行混配,m(丙溴磷)m(螺虫乙酯)分别为3 1, 5 1,7 1,10 1,20 1。采用上述1.3方法进行毒力测定,计算LC5tl,并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下(以螺虫乙酯为标准药剂,其毒力指数为100)丙溴磷的毒力指数(Tl)=螺虫乙酯的LC5tl/丙溴磷的LC5tlX 100M的实际毒力指数(ATI)=螺虫乙酯的LC5Q/M的LC5tlX 100M的理论毒力指数(TTI)=螺虫乙酯的TI XP螺虫乙酯+丙溴磷的TI XP丙溴磷
M 的共毒系数(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中M为丙溴磷与螺虫乙酯不同配比的混合物P丙溴磷为丙溴磷在混剂中所占的比例P螺虫乙酯为螺虫乙酯在混剂中所占的比例2.1毒力测定结果表1螺虫乙酯、丙溴磷对稻纵卷叶螟的室内测定结果
权利要求
1.一种杀虫组合物,其特征在于含有螺虫乙酯和丙溴磷两种活性组分,其中螺虫乙酯和丙溴磷的重量比为0. 1 70 0. 1 70 ;
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于螺虫乙酯与丙溴磷的较优重量比为1 50 1 50 ;
3.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于螺虫乙酯和丙溴磷累积所占制剂的重量百分比为2 82% ;
4.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于螺虫乙酯和丙溴磷与助剂和助溶剂复配成农药上允许的任意一种剂型;
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物,其特征在于可加工成的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂和微胶囊剂等。
全文摘要
本发明公开了一种含有螺虫乙酯和丙溴磷的杀虫组合物及其制备方法和应用。该杀虫组合物其特征是含有螺虫乙酯、丙溴磷和其他助剂,其中螺虫乙酯与丙溴磷的重量比为0.1~70∶0.1~70。可应用于多种作物的多种害虫的防治。该组何物安全环保、成本低、效果好。室内毒力测定和田间药效试验证明此两种化合物复配对靶标害虫具有明显的增效作用。并且在国内外未曾有关于螺虫乙酯和丙溴磷混配的报导,故提出该发明。
文档编号A01N57/14GK102232389SQ201010166838
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月25日 优先权日2010年4月25日
发明者任玉英, 冯涵丽, 白复芹, 陈卫强 申请人:青岛凯源祥化工有限公司
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