专利名称：：乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种除草剂及其制造方法，具体涉及二苯醚类乙氧氟草醚和苯氧羧酸类除草剂稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法。
背景技术：
：乙氧氟草醚是一种触杀型除草剂，在有光的情况下发挥杀草作用。芽前和芽后早期施用效果最好。稳杀得为苯氧羧酸类除草剂，对旱地作物防除一年生杂草效果好。但两种单剂单一使用，一次施药都不能实现作物全生育期无草害。
发明内容本发明目的旨在解决上述除草剂存在的不能达到一次用药作物全生育期无草害的问题，提供一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法，简称《百莠除天狼7号》及其制备方法。实现本发明目的的技术方案1一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，它由以下质量百分比的成分组成乙氧氟草醚3-10%，稳杀得8-25%，表面活性剂5-15%，乳化剂6_20%，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100%。其中，所述的表面活性剂为含茶皂素的除草剂表面活性剂K12；所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚0206；所述的溶剂为丙酮或二甲苯。2所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-9%，稳杀得8-24%，表面活性剂6-15%，乳化剂10-20%，溶剂余量。3所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.5-8.5%，稳杀得10-23%，表面活性剂10-12%，乳化剂12-15%，溶剂余量。4所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.8-8%，稳杀得11-23%，表面活性剂8-13%，乳化剂11_13%，溶剂余量。5所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.7-7.5%，稳杀得12-22%，表面活性剂9_14%，乳化剂10-18%，溶剂余量。6所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.9-7.5%，稳杀得13.5-22.%，表面活性剂7-14.5%，乳化剂9_16%，溶剂余量。7所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-7.5%，稳杀得14-21.5%，表面活性剂7.5-14%，乳化剂10.5-17.5%，溶剂余里ο8所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-7%，稳杀得14.5-21%,表面活性剂8.5-13%，乳化剂12-14%，溶剂余量。9所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.2-7%，稳杀得15-20%，表面活性剂9-13.5%，乳化剂12.5-14%,溶剂余量。所述的一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚5-7%，稳杀得15-19%，表面活性剂9.5-12.5%，乳化剂9.8-17.5%，溶剂余量。上述实施方案所用的乙氧氟草醚原药质量含量为95%，稳杀得原药质量含量为91%。本发明所用原料名称、结构式及理化性质如下A、中文通用名称乙氧氟草醚英文通用名称oxyfluoyfen商品名称果尔(Goal)化学名称2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯_JOCH2CH3化学结构式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>理化性质原药有效成分含量为70-80%，黄色至红褐色，半固体，比重1.49(250C)，沸点250-300°C，70%的原药熔点为59-78°C；80%的原药为68_83°C，闪点大于93.33°C(闭式)，25°C时蒸汽压为2X10_6毫米汞柱，在常温下几乎不溶于水(25°C时在水中的溶解度小于lppm)，在丙酮、乙醇、二甲苯中的溶解度大于50%，在异丙叉丙酮、二氯乙烯中大于40%，容易光解。B、中文通用名称吡氟禾草灵英文通用名称fluazifop-butyl其它名称稳杀得、氟草除化学名称(R)-2-(4-(5-三氟甲基_2_吡啶氧基)苯氧基)丙酸丁酯化学结构式:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>理化性质纯化合物为浅黄色液体，比重1.21(20°C)，沸点202°C/3毫米汞柱，200C时蒸气压4.1X10-7毫米汞柱。常温下在水中溶解度为2PPM，与丙二醇、二甲苯、丙酮、甲醇等有机溶剂可混用。原药为褐色液体，有效成分含量比低于91%。，本发明解决了已有除草剂使用作物不宽，除草种类不多的弊病，为一种高效广谱除草剂。本制剂适用于茶园、果树园、葡萄、烟草、甘蓝、辣椒、马铃薯、甘薯、大豆、亚麻、橡胶、林业苗圃等10多种高附加值经济作物杂草4-6叶期，亩用45-55克，防除旱稗、狗尾草、马唐、牛筋草、野燕麦、看麦娘、雀麦、臂形草和芦苇、狗牙根、双穗雀稗等多年生杂草，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害，且对作物安全，对后茬作物无任何不良影响。亩用商品药量45-55g，施药成本比乙氧氟草醚和稳杀得单一施用低29.8-30.6%。图1是乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制除草剂工艺流程图配制工艺说明先按上述质量比例称取乙氧氟草醚原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌10分钟；按上述质量比例称取稳杀得原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌15-20分钟；将加溶剂搅拌后的乙氧氟草醚与加溶剂搅拌后的稳杀得混合在一个反应釜中搅拌10分钟；将按比例质量称取的乳化剂、表面活性剂一并加入到上述反应釜中搅拌10-15分钟；再加入余量的溶剂搅拌20-30分钟；静置、过滤、灌装和取样分析，即制成乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制的除草剂《百莠除·天狼7号》成品。具体实施例方式实施例1取乙氧氟草醚3克加入10毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得25克加入10毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8克含茶皂素的除草剂表面活性剂K12，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌20分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例2取乙氧氟草醚3克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得22.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入6克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌25分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例3取乙氧氟草醚3.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得18.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入7.5克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，8克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例4取乙氧氟草醚8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得14克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，20克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例5取乙氧氟草醚4克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得23克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8克含茶皂素的除草剂专用表面活性剂Κ12，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例6取乙氧氟草醚4.2克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得18克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8.5克含茶皂素的除草剂专用表面活性剂K12，15克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例7取乙氧氟草醚7克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得18克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入13克含茶皂素的除草剂表面活性剂K12，9克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例8取乙氧氟草醚6克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得17.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9.5克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，14克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例9取乙氧氟草醚10克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入15克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，12克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例10取乙氧氟草醚5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得17克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入12克含茶皂素的除草剂专用表面活性剂Κ12，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例11取乙氧氟草醚4克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得19克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8.5克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，17.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例12取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得17.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，18克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例13取乙氧氟草醚5.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得16.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9.5克含茶皂素的除草剂表面活性剂K12，ll克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。实施例14取乙氧氟草醚7克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；稳杀得16克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入11克含茶皂素的除草剂表面活性剂Κ12，13克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂。本发明的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂《百莠除·天狼7号》典型产品的主要技术指标见表1表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注在正常生产时，产品低温稳定性、热贮稳定性每6个月至少检测一次。实例15本发明的《百莠除·天狼7号》除草剂应用实例本发明的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，于2010年4月湖北省农科院农田杂草研究室在果园、烟草作物上分别进行50平方米的小试试验，试验杀灭杂草的效果列入表2。表中同时列出了质量含量24%乙氧氟草醚，质量含量35%稳杀得在烟草作物上防除杂草的效果。表中数据表明本发明的《百莠除·天狼7号》防除杂草的效果比单一使用乙氧氟草醚和稳杀得效果高14.1-32.3%。这说明本发明的《百莠除天狼7号》除草剂除配方科学合理外，K12表面活性剂和乳化剂在产品结构中起到了巨大的物理作用。表2烟草防除杂草效果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本发明的乙氧氟草醚和稳杀得二元复配制成的除草剂使用方法果园、茶园、葡萄园杂草4-6期，亩用本品45-55克，兑水40公斤采取低压定向喷雾，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害。权利要求一种乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-10％，稳杀得8-25％，表面活性剂5-15％，乳化剂6-20％，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100％；其中，所述的表面活性剂为含茶皂素的除草剂专用表面活性剂K12，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚0206；所述的溶剂为丙酮或二甲苯。2.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-9%，稳杀得8-24%，表面活性剂6-15%，乳化剂10-20%，溶剂余量。3.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.5-8.5%，稳杀得10-23%，表面活性剂10-12%，乳化剂12-15%，溶剂余量。4.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.8-8%，稳杀得11-23%，表面活性剂8-13%，乳化剂11-13%，溶剂余量。5.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.7-7.5%，稳杀得12-22%，表面活性剂9-14%，乳化剂10-18%，溶剂余量。6.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.9-7.5%，稳杀得13.5-22%，表面活性剂7-14.5%，乳化剂9-16%，溶剂余量。7.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-7.5%，稳杀得14-21.5%，表面活性剂7.5-14%，乳化剂10.5-17.5%，溶剂余量。8.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-7%，稳杀得14.5-21%,表面活性剂8.5-13%,乳化剂12-14%，溶剂余量。9.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.2-7%，稳杀得15-20%，表面活性剂9-13.5%，乳化剂12.5-14%，溶剂余量。10.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚5-7%，稳杀得15-19%，表面活性剂9.5-12.5%，乳化剂9.8-17.5%，溶剂余量。全文摘要乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法。该除草剂质量百分比组成乙氧氟草醚3-10％、稳杀得8-20％，表面活性剂5-15％，乳化剂6-20％，溶剂余量。制法是按上述质量比，将乙氧氟草醚加溶剂混合搅拌；取稳杀得加溶剂混合搅拌；将上述二者混合搅拌。取乳化剂、表面活性剂一并加入到反应釜中搅拌10-15分钟。再加余量溶剂搅拌20-30分钟。然后静置、过滤、灌装和取样分析，即制得成品。本除草剂为一种高效广谱除草剂。用于茶园、果树园、葡萄、烟草、甘蓝、辣椒、马铃薯、甘薯、大豆、亚麻、橡胶、林业苗圃等作物杂草4-6叶期，亩用45-55克一次施药完全能实现作物全生育期无草害，施药成本分别比乙氧氟草醚和稳杀得单独施用低29.8％-30.6％。文档编号A01P13/00GK101822254SQ20101017903公开日2010年9月8日申请日期2010年5月14日优先权日2010年5月14日发明者袁观银,黄松钦申请人:湖北奥士特奥农药产品研发有限公司