专利名称：一种含螺螨酯水乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含螺螨酯水乳剂及其制备方法。
背景技术：
螺螨酯是一种全新的、高效非内吸性叶面处理杀螨剂，与其它现有杀螨剂不存在交互抗性问题，对多种作物的不同螨类均有很好防效和出色的持效性，既杀卵又杀幼螨，特别适合于防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。它具有杀螨谱广、适应性强、低毒、低残留、安全性好等特点。目前中国只有几家可以生产该产品的乳油制剂。但是，乳油制剂均主要采用芳香族有机溶剂作为载体配制，有机溶剂用量均大于20%，对环境有严重的污染，不用或少用芳香族有机溶剂已成为研制制剂的方向。水乳剂的污染显著低于乳油，这种油水分散体系早在19世纪初期已有人开始在农药制剂开发中研究，但是螺螨酯水包油型乳剂属于不稳定体系，因其稳定性不好，易发生分层，影响药效持久性，现在还未有报道开发。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，探索一种稳定，药效迅速、持久的含螺螨酯水乳剂。本发明的另一目的是提供该含螺螨酯水乳剂的制备方法。一种含螺螨酯水乳剂，它以螺螨酯为主要有效成份，由下列重量百分比的成分配
制而成螺螨酯 1~60%有机溶剂 1~20%乳化剂 1~30%增稠剂 0~10% 防冻剂 2~8% 水 补足至100%。本发明螺螨酯水乳剂各组份组成及优选重量百分含量如下螺螨酯 3~50%有机溶剂 5~15%乳化剂 1~20%增稠剂 0~10%防冻剂 2~8%水 补足至100%。本发明水乳剂的各成分点最佳重量百分比为 螺螨酯 5~30% 有机溶剂 5~10%乳化剂 5~15%
增稠剂 0.1 5%防冻剂 3 5%水补足至100%。螺螨酯、有机溶剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂和水的总重量之和为100%。所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、环己酮、溶剂油中的一种或几种
的任意组合。所述的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚类中的一种或几种的任意复配乳化剂。所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙或烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种混合；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或几种混合。所述烷基苯磺酸钙优选为农乳500号；所述烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯优选为 0P-10磷酸酯或0P-15磷酸酯中的一种或两种混合；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯优选为 MAP ；所述烷基酚聚氧乙烯醚优选为农乳100号或0P-10中的一种或两种混合；苯乙基酚聚氧乙烯醚优选为农乳600号；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物优选为农乳33号或农乳34号中的一种或两种混合；蓖麻油聚氧乙烯醚优选为Byl25或Byl40中的一种或两种混合；脂肪酸聚氧乙烯醚优选为A0-10 ；脂肪醇聚氧乙烯醚优选为农乳200号、平平加或0S-15中的一种或几种混合；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚优选为吐温-80或吐温-65中的一种或两种混合。以上所述的各种亲水亲油平衡值HLB为5 18的表面活性剂简称为EW7501乳化剂。所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的任意组合。所述的增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。本发明所述的螺螨酯水乳剂的制备工艺，其特征在于制备过程包括如下步骤取所述重量百分比的原料，首先将螺螨酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均勻，形成油相；将水、防冻剂、乳化剂和增稠剂投入乳化分散釜中，并在200 15000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000 8000转/分钟；然后将油相投入乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算共搅拌20 100分钟，最佳搅拌30 60分钟，使之成为均勻乳状液；或者取所述重量百分比的原料，首先将螺螨酯与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均勻， 在200 12000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000 8000转/分钟，形成油相；将水和防冻剂、增稠剂混合后投入到乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算搅拌10 100 分钟，最佳搅拌30 60分钟，使之成为均勻乳状液。本发明的水可以为自来水或去离子水。本发明螺螨酯水乳剂，以油为分散相，水为连续相，其中，螺螨酯在油相，本发明螺螨酯水乳剂还可以在一定条件下可与悬浮剂等其它药剂或液肥相混和，如可以与水悬剂(SC)复合，制得悬浮剂(SE)。
本发明的有益效果为1、本发明克服了目前螺螨酯现有剂型的界定，成功的利用D相转换法制备出了药效迅速、持久，制剂稳定性显著的螺螨酯水乳剂，打破了螺螨酯目前只能加工成乳油和可湿性粉剂的局面，使得该药在剂型上向安全环保前进了一大步。本发明螺螨酯水乳剂不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，避免了生产和贮运过程中的燃烧和爆炸，无难闻有毒的气味，对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价的水为基质，乳化剂用量与乳油近似，使得生产成本大大降低。水包油型乳剂在使用中漂移减轻，且没有可湿性粉剂喷施后残迹和乳油使果粉脱落等现象，特别是本发明螺螨酯水乳剂药效比同剂量相应乳油优异。2、本发明螺螨酯水乳剂对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性比乳油安全， 其活性物含量调控范围大。本发明水乳剂所耗用的助剂量较少，所以生产成本远远低于微乳剂、乳油和可湿性粉剂。从可配制农药浓度范围来讲，本发明水乳剂可配制有效成分浓度高达60%，而通常螺螨酯微乳剂有效成分浓度只能在20%以下。
具体实施例方式本发明用以下实施进行举例进行说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1:5%螺螨酯水乳剂螺螨酯5%二甲苯10%0P-10 磷酸酯 8%丙三醇5%聚丙烯酸酯 0.1%去离子水至100%在加工水乳剂时，在乳化分散釜中进行，首先将称量好的螺螨酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均勻，形成油相；将去离子水和防冻剂丙三醇、0P-10磷酸酯、聚丙烯酸酯投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算搅拌35 40分钟，成为均勻乳状液。实施例2:10%螺螨酯水乳剂螺螨酯 10%二甲苯 8%MAP6%丙二醇5%自来水至100%首先将称量好的螺螨酯与二甲苯、MAP投入乳化分散釜中混合均勻，在8000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将自来水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌 50分钟左右，成为均勻乳状液。实施例3:20%螺螨酯水乳剂螺螨酯 20%二甲苯 10%
By 140 10%异丙醇 5%自来水至100%首先将称量好的螺螨酯与二甲苯、Byl40投入乳化分散釜中混合均勻，在2000转/ 分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将自来水和异丙醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌30分钟左右，成为均勻乳状液。本发明的螺螨酯水乳剂主要技术指标，稀释稳定性按GB/T 1603进行，热贮稳定性和冷贮稳定性按照HG/T 2467. 2-2003进行。
权利要求
1.一种含螺螨酯水乳剂，其特征在于它以螺螨酯为主要有效成份，该水乳剂各组份组成及重量含量如下螺螨酯1 60%有机溶剂- 1 20% 乳化剂1 30%增稠剂0 10%防冻剂2 8%水补足至100%。
2.根据权利要求1所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，该水乳剂各组份组成及重量含量如下螺螨酯 3 50% 有机溶剂 5 15% 乳化剂 1 20% 增稠剂 0 10% 防冻剂 2 8% 水补足至100%。
3.根据权利要求2所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，该水乳剂各组份组成及重量含量如下螺螨酯5 30%有机溶剂5 10%乳化剂5 15%增稠剂0. 1 5%防冻剂3 5%水补足至100%。
4.根据权利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、环己酮、溶剂油中的一种或几种的任意组合。
5.根据权利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，所述的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚类中的一种或几种的任意复配乳化剂。
6.根据权利要求5所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙或烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种混合；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或几种混合。
7.根据权利要求6所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于所述烷基苯磺酸钙为农乳500号； 所述烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯为0P-10磷酸酯或0P-15磷酸酯中的一种或两种混合；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为MAP ；所述烷基酚聚氧乙烯醚为农乳100号或0P-10中的一种或两种混合；苯乙基酚聚氧乙烯醚为农乳600号；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物为农乳33号或农乳34号中的一种或两种混合；蓖麻油聚氧乙烯醚为Byl25或Byl40中的一种或两种混合；脂肪酸聚氧乙烯醚为A0-10 ；脂肪醇聚氧乙烯醚为农乳200号、平平加或0S-15中的一种或几种混合；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚为吐温-80或吐温-65中的一种或两种混合。
8.根据权利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的任意组合。
9.根据权利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于所述的增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
10.一种权利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳剂的制备工艺，其特征在于制备过程包括如下步骤取所述重量百分比的原料，首先将螺螨酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均勻，形成油相；将水、防冻剂、乳化剂和增稠剂投入乳化分散釜中，并在200 15000转/分钟的转速下开始搅拌，然后将油相投入乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算共搅拌20 100分钟，使之成为均勻乳状液；或者取所述重量百分比的原料，首先将螺螨酯与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均勻，在200 12000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和防冻剂、增稠剂混合后投入到乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算搅拌10 100分钟，使之成为均勻乳状液。
全文摘要
本发明公开了一种含螺螨酯水乳剂及其制备方法，该水乳剂以螺螨酯为主要有效成份，各组份组成及重量含量为螺螨酯1～60％，有机溶剂1～20％，乳化剂1～30％，增稠剂0～10％，防冻剂2～8％，用水补足至100％。本发明螺螨酯水乳剂稳定性好，药效迅速、持久不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性，同时生产成本大大降低。
文档编号A01N43/12GK102265820SQ201010193828
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月7日 优先权日2010年6月7日
发明者彭永强, 杨寿海, 杨晓生, 袁竹青, 郭崇友 申请人:南京华洲药业有限公司