一种含有联苯肼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的制作方法

文档序号:201011阅读:1489来源:国知局
专利名称:一种含有联苯肼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的制作方法
技术领域
本发明涉及一种含有联苯胼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的复配。 技术背景联苯胼酯英文通用名为bifenazate,是一种新型的胼酯类化合物。它是专一性的 杀螨剂,在叶螨的活动期有活性,也可以防止二斑叶螨等害虫的卵期。实验室研究表明,对 捕食性益螨无毒。对哺乳动物低毒,残留期短。作为一种新的胼酯类专业杀螨剂,联苯胼酯使用过程中存在使用成本高,抗性逐 渐增大的风险。而因其无内吸的特性,纵使持效期能达30天,施药后降雨对药效影响很大。 而与不同类型的杀螨剂合理混用,尤其具有内吸作用的杀螨剂混用,有利于充分的推广联 苯胼酯,延长其使用寿命。目前,以联苯胼酯为有效成分的农药制剂以480g/L联苯胼酯悬 浮剂为主,试剂使用过程中,速效性好,但若叶片两面和果实表面不能均勻喷雾,因其无内 吸性,则杀螨不彻底且使用成本高。螺虫乙酯,英文名为Spirotetramat,属于季酮酸类杀虫剂兼有杀螨作用。螺虫乙 酯具有独特的作用机理,可以再植物体内向上向下移动,抵达叶面和树皮,从而防治如白菜 和生菜内叶以及果蔬皮上的害虫。这种独特的内吸性能可以保护新生的茎、叶和根部,防止 害虫的卵和幼虫生长。其另一个特点是持效期长,可提供长达8周的有效防治。螺虫乙酯 高效广谱,可有效防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。但 是螺虫乙酯单独使用,容易使害虫产生抗药性,而且防治成本较高。

发明内容
为了避免联苯胼酯或螺虫乙酯单剂使用容易是害虫害螨对该药剂产生相应的抗 性,并且使药剂的杀虫杀螨谱扩大,对作物提供更好的保护。本发明的目的在于提出一种具 有增效作用的兼有良好的杀虫杀螨效果的新型复配组合物,有效成分联苯胼酯是属于新型 联苯胼酸酯类杀螨剂,有效成分螺虫乙酯是季酮酸类杀虫剂。联苯胼酯与螺虫乙酯的重量 比为1 80 1 50,较优质量比为1 50 1 25,最优质量比1 35 1 20,为 该杀虫杀螨组合物中需加入不同的表面活性剂和载体以及由增稠剂、消泡剂、粘着剂、稳定 齐U、抗冻剂等组成的助剂,按照本技术领域已有的加工方法制备成乳油、水乳剂、悬浮剂、水 分散粒剂、可湿性粉剂和微胶囊剂等剂型的杀虫杀螨组合物。本发明的技术方案之一,所述的杀虫杀螨组合物为乳油制剂,组分的重量百分比 为联苯胼酯 1 80%螺螨酯 1 50%乳化剂 10 30%溶剂20 50%增效剂 1 5%
该乳油制剂的具体生产步骤为,先将联苯胼酯和螺虫乙酯加入溶剂中完全溶解后 再加入乳化剂、增效剂搅拌均勻后成均勻透明的油状液体,灌装,即制得本发明所述的含有 联苯胼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的乳油制剂。本发明的技术方案之二,所述的杀虫杀螨剂组合为为水乳剂,组分的重量百分比 为联苯胼酯 1 80%螺螨酯1 50%乳化剂 3 30%溶剂5 15%助溶剂 5 20%稳定剂2 15%防冻剂 2 5%消泡剂 0.1 8%增稠剂 0.2 2%水余量该水乳剂的具体生产步骤为首先将原药联苯胼酯和螺虫乙酯、溶剂、乳化剂、助 溶剂加在一起,使溶解成均勻的油相;将部分水、抗冻剂、抗微生物剂等其他助剂混合在一 起成均勻的水相;在反应釜中高速搅拌的同时,将油相加入水相,缓缓加水至转相点,开启 剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂,制得含有 联苯胼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的水乳剂制剂。
本发明的技术方案三,所述的杀虫杀螨组合物为悬浮剂,组分的重量百分比为
联苯胼酯
螺螨酯
分散剂
防冻剂
增稠剂
消泡剂

1 1 5 1
0. 1 ‘ 0. 1 ‘
余量
80% 50% 20% 5% 2% 0. 8%
该悬浮剂的具体生产步骤为,先将其他助剂混合,经高速剪切混合均勻,加入有效 成分联苯胼酯和螺虫乙酯,在球磨机中球磨2 3小时,使粒直径均在5 μ m以下,制得本发 明所述的含有联苯胼酯和螺虫乙酯的杀虫杀螨组合物的悬浮剂制剂。

本发明的技术方案之四,所述的杀螨组合物是可湿性粉剂,组分的重量百分比
联苯胼酯
螺螨酯
分散剂
湿润剂
填料
1 1 3 1
余量
80% 50% 10% 5%
该可湿性粉剂的具体生产步骤为按上述配方将联苯胼酯、螺虫乙酯以及分散剂、湿润剂和填料混合,在搅拌釜中均勻搅拌,经气流粉碎机粉碎后在混合均勻,可制得本发明 组合物的可湿性粉剂。本发明的技术方案之五,所述的杀虫杀螨组合物为水分散粒剂,组分的重量百分比为
联苯胼酯1 80%
螺螨酯1 50%
分散剂3 10%
湿润剂1 10%
崩解剂1 5%
填料余量
该水分散粒剂的具体生产步骤为按上述配方将联苯胼酯、螺虫乙酯、分散剂、湿
润剂和崩解剂以及填料混合均勻,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干 燥机中进行造粒、干燥筛分后经取样分析,制得本发明所述的还有联苯胼酯和螺虫乙酯的 杀虫杀螨组合物的水分散粒剂制剂。所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或几种任意比例组成的混合物。所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的一种或多种任意比例组成的混合溶剂。所述增效剂是指具有增强药剂渗透力,深入扩展能力,击倒害虫速度、提供农药的 耐雨水冲刷力,从而提高农药杀虫、杀螨、杀菌效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型 助剂,可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展型AgrowetSlOc、农用有 机硅农药增效剂Silwet408、氮酮中的任意一种。所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂 肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、拉开粉BX、湿润渗透剂F、烷 基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、 聚乙烯醇中的一种或多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的 一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。所述的杀虫杀螨组合物用于防治柑橘、苹果、葡萄、热带果树、梨树等多种果树和 茶树以及棉花、大豆、啤酒花、土豆等各种作物和蔬菜的红蜘蛛、黄蜘蛛、锈碧虱、茶黄螨、朱 砂叶螨和二斑叶螨等各种螨害以及蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱、介壳虫等各种刺吸式口器害虫。
本发明有如下特点1、双重作用机制,害螨和害虫不易产生药物抗性;2、扩大杀虫杀螨谱,螺虫乙酯兼有杀螨作用,且具有极佳的内吸性,防治害螨的效 果大增;3、有效成分以及作用机制与农药不同,对常规农药产生抗性的害螨及害虫同样高 效;4、属绿色农药,联苯胼酯和螺虫乙酯在使用范围内均属对人畜安全的农药,其复 配制剂高效低毒,对作物及环境安全,有利于农业生产的可持续发展。
具体实施例方式1. 1供试药剂97%联苯胼酯原药、94%螺虫乙酯原药,上述原药均由青岛海利尔药业有限公司 提供。1. 2供试虫源试螨采自中国农业科学院柑桔研究所试验场,栽培管理条件一致,近期未施用药 剂,采回带有柑桔全爪螨的叶片,在室内常温(25°C左右)下用新鲜的柑桔叶片饲养2代以 后备用。1. 3单剂测定方法玻片浸渍法选取个体大小一致、体色鲜红的雌若螨,用毛笔将试螨背面黏于贴有双面胶布的 载玻片上,每张载玻片稀释浓度范围,在预试的基础上,分别将两种原药溶于丙酮,再用 0. 吐温80水溶液稀释成5个浓度梯度药液,置于烧杯中备用。将黏有试螨的载玻片浸 入对好的药液中5秒,每个处理四个重复,取出斜放于瓷盘边缘干燥后,放于载玻片盒内, 不加盖放入(25士 1) °C、湿度70% 80%的光照培养箱内,每天光照10小时,24小时后镜 检死活螨数(用细毛笔触其足部,无反应者为死亡)。将试螨的平均校正死亡率换算成机率 值(Y),处理浓度(mg/L)转换成对数值(X),以最小二乘法得出毒力回归方程Y = a+bx,计 算LC5tl标准误差等值。按孙云沛的计算方法计算共毒系数CTC。1. 4不同配比的联合毒力测定方法根据单剂的毒力测定结果,按总有效成分为32%质量比螺虫乙酯联苯胼酯分别 为8 24,10 22,12 20,14 18,16 16的比例进行混配。采用上述1. 3方法进行 毒力测定,计算LC5tl,并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下 (以联苯胼酯为标准药剂,其毒力指数为100)
螺虫乙酯的毒力指数(C50_
螺虫乙酯的LC50M的实际毒力指数(ATI)=联苯胼酯的LC5Q/M的LC5tlX 100M的理论毒力指数(TTI)=联苯胼酯的TI XP联苯胼酯+螺虫乙酯的TI XP螺虫 乙酯M 的共毒系数(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中M为螺虫乙酯与联苯胼酯不同配比的混合物
P螺虫乙酯为螺虫乙酯在混剂中所占的比例P联苯胼酯为联苯胼酯在混剂中所占的比例2. 1毒力测定结果联苯胼酯、螺虫乙酯对桔全爪螨的室内测定结果 从表中可以看出,在不同比例的混配中,其共毒系数均大于120,表现出一定的增 效作用,其中螺虫乙酯联苯胼酯为12 20的增效作用最明显,共毒系数为152. 78。试 验结果表明,在室内条件下螺虫乙酯、联苯胼酯两种药剂对桔全爪螨均有较高的活性。不同 比例配比的试验结果表明,按有效成分螺虫乙酯联苯胼酯为8 24,10 22,12 20、 14 18,16 16时,均表现出较强的增效作用,其中以螺虫乙酯联苯胼酯为12 20时, 增效效果最好。建议对适宜配比12 20左右范围的混配制剂进行进一步的田间药效试验, 以评价其田间实际应用效果。3田间实验测柑橘全爪螨,苹果红蜘蛛(两个实验方法相同)3. 1试验方法3. 1. 1施药方法柑橘全爪螨实验安排在湖北省枝江市瑶华柑橘园进行。于2010年5月14日至6 月15日进行,苹果红蜘蛛实验安排在陕西省咸阳市礼泉苹果主栽区进行,于2010年6月22 日至7月25日进行。配药时,先用少量水将药剂充分溶解后,再加入适量水后进行全株喷雾处理,小区 喷液量按675升/公顷施用,仅喷一次药。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器,喷头为 单个扇形雾喷头,工作压力为0. 2-0. 4Mpa,喷雾量为0. 36-0. 48L/min,进行常规喷雾,喷药 时力求均勻周到。3. 1. 2调查方法每个小区在每株树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢,共调查25片叶上的活 动螨数量,手持放大镜直接观察叶面,于药前调查螨口基数,药后ld、3d、7d、14d、21d、28d 分别调查各小区残存活螨数,计算螨口减退率,与对照减退率比较,计算相对防效。
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3. 1.3药效计算方法减退率(% )=(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数X 100校正减退率或防效(% )=(处理区螨口减退率-对照区螨口减退率)/(1_对照 区螨口减退率)XlOO3. 1. 4药害调查方法施药后连续14d目测药剂对作物是否有药害。3. 2田间药效试验试验结果表2处理药剂防治柑桔全爪螨田间药效试验结果 从表2可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后各次 调查均表现出其对柑橘全爪螨的防治效果均优于对照药剂,32% (螺虫乙酯联苯胼酯) (12 20)在施药后3天,7天,14天,28天对柑橘全爪螨的防治效果明显优于3个对照药 剂,而两个对照药剂里面24%螺虫乙酯SC的杀螨效果也比较好。根据对田间实验过程全程 的观察,在试验剂量范围内,柑橘树长势良好,各处理药剂均未出现药害现象,说明其对柑 橘是安全的。在试验过程中,试验人员发现其对柑橘介壳虫和锈螨(锈壁虱)等害螨均有 很好防效。表3处理药剂防治苹果红蜘蛛田间药效试验结果 从表3可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后各次 调查均表现出其对苹果红蜘蛛的防治效果均优于对照药剂,32% (螺虫乙酯联苯胼酯) (12 20)在施药后3天,7天,14天,28天对苹果红蜘蛛的防治效果明显优于3个对照药 剂,而两个对照药剂里面24%螺虫乙酯SC的杀螨效果也比较好。根据对田间实验过程全程 的观察,在试验剂量范围内,苹果树长势良好,各处理药剂均未出现药害现象,说明其对苹 果是安全的。综上两次大田试验结果所述,本发明含有联苯胼酯与螺虫乙酯的杀虫组合物,因 这两个成分作用机理独特,联苯胼酯对螨的各个生活阶段有效,具有杀卵活性和对成螨的 击倒活性(48 72h),螺虫乙酯的持效期很长,可以避免联苯胼酯持效期较短(14d左右) 的因素,二者复配可以有效解决果区害螨“难打”的现象。推荐使用剂量范围内对作物安 全。对寄生蜂、捕食螨、草蛉低风险。这一技术对柑橘全爪螨、柑橘锈壁虱,介壳虫,苹果红 蜘蛛等害虫表现出很好的防治效果,对靶标作物安全,与单剂相比,本发明杀虫组合物具有 用药量少,见效快、持效期长(经过大田试验验证可达30天以上)、延缓害虫抗药性产生的 优点,所以,本发明的研发及推广对广大果树产区的果实品质的提高,果农的致富以及当地 生态环境的保护具有十分重要的意义。
权利要求
一种杀虫组合物,其特征在于含有乙基多杀菌素和虫酰肼,其中乙基多杀菌素和虫酰肼的重量比为1∶300~1∶1。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于乙基多杀菌素与虫酰胼的重量比 为 1 100 1 5。
3.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于有效成分占制剂的重量百分比为 3 70%。
4.根据权利要求1所述的杀虫组合物,乙基多杀菌素和虫酰胼与助剂和助溶剂复配成 农药上允许的任意一种剂型。
5.根据权利要求4所述的杀虫组合物,其特征在于剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可 湿性粉剂和水分散粒剂。
全文摘要
本发明涉及一种杀虫杀螨剂的复配组合,它的有效组分为联苯肼酯和螺虫乙酯,两种有效组分的质量比为1~80∶1~50,较优质量比为1~50∶1~25,最优质量比为1~35∶1~20。该杀虫杀螨组合物在加入相应的助剂和填料后,可以加工为乳油、水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂的剂型。用于防治柑橘、苹果、葡萄、热带果树、梨树等多种果树和茶树以及棉花、大豆、啤酒花、土豆等各种作物和蔬菜的红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等各种螨害以及蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱、介壳虫等各种刺吸式口器害虫。
文档编号A01N37/28GK101919389SQ20101026669
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月27日 优先权日2010年8月27日
发明者任玉英, 梅春晓, 葛尧伦 申请人:青岛海利尔药业有限公司
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