专利名称：一种含有呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种含有呋虫胺和高效氯氟氰菊酯的杀虫组合 物。
背景技术：
呋虫胺，英文通用名(dinotefuran)，化学名称1_甲基_2_硝基_3_(四氢_3_呋 喃甲基)胍。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氢呋喃基取代了 以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同。故 而，目前人们将其称为“呋喃烟碱”。该药剂杀虫谱广，具有卓越的内吸渗透作用，并在很低 的剂量即显示了很高的杀虫活性。该药剂对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无 药害，可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。高效氯氟氰菊酯，英文通用名lambda-cyhalothrin，化学名称为α -氰基_3_苯 氧苄基-3- (2-氯-3，3，3-三氯氟-1-丙烯基)-2，2- 二甲基环丙烷羧酸酯(Z) - (1R，3R)， S-酯及(Z)，(1S，3S)，R-酯的 1 1 混合物，分子式为 C23H19O3NClF30
chW Zcn结构式
该药是对环境卫
生害虫极为有效的一种广效杀虫剂，抑制昆虫神经轴突部位的传导，具有击倒速度快、击倒 力强，用药量少等优点。能消灭传播疾病的媒介害虫和防治各种卫生害虫。杀虫谱广，活性 较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及 害螨有一定防效，但对螨的使用剂量要比常规用量增加1-2倍。适用于花生、大豆、棉花、果 树、蔬菜的害虫。对于防治农业上产生抗性的害虫，一种办法是推出新的与现有品种无交互抗性的 新成分。但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都比不上害虫产生抗性 的速度。其他的方法如作物布局调整、不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起 到明显的效果。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据 实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配 效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高 的复配就更少了。经过发明人研究，发现将呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配后能产生很好的 增效作用，并且关于呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配的相关报道尚未公开。
发明内容
本发明的目的在于针对目前单独使用呋虫胺和高效氯氟氰菊酯防治害虫用药量
3大、成本高、重复使用害虫易产生抗性的实际问题，提供一种复配的呋虫胺与高效氯氟氰菊 酯杀虫组合物。由于呋虫胺与高效氯氟氰菊酯对靶标害虫的作用机制完全不同，两者复配 使用可充分提高药效，提高杀虫效果，减少用药量，降低成本，延缓害虫抗药性的产生。本发明的目的是这样实现的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，包括 有效活性成分、助剂以及填剂，有效活性成分呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的重量配比为1 60 1 40。所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的重 量百分比为1 40 1 20。所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的重 量百分比为5 20 5 10。所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒 齐U、悬浮剂、悬乳剂。组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量呋虫胺1 60%、高效氯氟氰菊酯 1 40%、分散剂5 10%、湿润剂2 10%、填料8 91%。将呋虫胺原药、高效氯氟氰菊酯原药、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合 均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可湿性粉剂产
P
ΡΠ O组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量呋虫胺1 60%、高效氯氟氰菊酯 1 20%、分散剂3 12%、湿润剂1 8%、崩解剂1 10%、黏结剂1 8%、填料8 92%。将呋虫胺、高效氯氟氰菊酯、分散剂、润湿剂、崩解剂、黏结剂、填料等一起经气流 粉碎得到需要的粒径，再加入黏结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制 粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得呋虫胺·高效氯氟氰菊酯水分散粒剂产品所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪 酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。所述的黏结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、黄原胶、硅酸镁铝、淀粉中的一种或多 种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量呋虫胺1 40%、高效氯氟氰菊酯1 10%、分散剂2 10%、湿润剂2 10%、消泡剂0. 1 1%、增稠剂0. 1 2%、抗冻剂 0. 1 8%、乳化剂0. 5% 5%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、乳化剂经过高速剪切混 合均勻，加入呋虫胺、高效氯氟氰菊酯，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m 以下，制得呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬浮剂产品。
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组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量呋虫胺1 40%、高效氯氟氰菊酯1 10%、乳化剂2 12%，分散剂2 10%、消泡剂0. 1 2%、增稠剂0. 1 2%、抗冻剂 0. 1 8%、稳定剂0. 05 3%、水加至100%。将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均勻， 加入呋虫胺原药，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得呋虫胺悬 浮剂，然后将高效氯氟氰菊酯原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中， 制得呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬乳剂。所述的乳化剂选自烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、 多元脂肪酸酯、萘磺酸钠甲醛缩合物、乙基萘磺酸钠中的一种或多种。所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪 酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、明胶、阿拉伯胶、瓜胶、淀粉、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、尿 素、硅酸镁铝、硅藻土、膨润土中的一种或多种。所述的消泡剂选自异辛醇、异戊醇、硬脂酸、月桂酸的一种。所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇的一种。所述的稳定剂选自有机酸、有机碱、酯类、醇类、抗氧剂、表面活性物的一种。本发明的优点在于(1)呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复配后，具有明显增效和持效 作用；(2)扩大了杀虫谱，对水稻三化螟、二化螟、稻纵卷叶螟；蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹 夜蛾等鳞翅目害虫、蚜虫、果树害虫及茶树害虫均有较高活性；(3)减少了农药的用药量， 降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全、环境相容性好、害虫不 易产生抗药性。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但 本发明并不局限于此。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC <80为拮抗作用， 80 ( CTC ( 120为相加作用，CTC > 120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。应用实例一防治水稻稻飞虱药效试验呋虫胺20%、高效氯氟氰菊酯10%、聚羟酸盐5%、扩散剂NN08%、皂角粉3%、硅 藻土加至100%，按常规生产工艺制得30%呋虫胺 高效氯氟氰菊酯可湿性粉剂。该配比按 4500倍稀释喷雾，药后七天防治效果为96. 6%，20%呋虫胺可湿性粉剂和25克/升高效氯 氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后七天防效分别为73. 8 % 和 71. 3%。应用实例二
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防治甘蓝蚜虫药效试验呋虫胺40 %、高效氯氟氰菊酯10 %、木质素磺酸盐6 %、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 4%、白炭黑5%、高岭土加至100%，按常规生产工艺制得50%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可 湿性粉剂。该配比按6000倍稀释喷雾，药后七天防治效果为95. 8%，20%呋虫胺可湿性粉 剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后 七天防效分别为74. 2%和70. 5%。应用实例三防治茶小绿叶蝉药效试验呋虫胺60 %、高效氯氟氰菊酯2 %、烷基酚聚氧乙烯醚类5 %、拉开粉BX3 %、白炭 黑4 %、硅藻土加至100 %，按常规生产工艺制得62 %呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可湿性粉剂。 该配比按6500倍稀释喷雾，药后七天防治效果为94. 2 %，20 %呋虫胺水分散粒剂和25克/ 升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后七天防效分别 为 76. 3%和 68. 8%。应用实例四防治水稻稻纵卷叶螟呋虫胺30 %，高效氯氟氰菊酯20 %，十二烷基苯磺酸钠3 %，月桂醇基硫酸钠4 %， 高岭土加至100%，将前述配方料混合，在搅拌釜中均勻搅拌，经气流粉碎机后再混合均勻， 即制得50%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可湿性粉剂。该配方按4500倍液稀释喷雾，药后七 天防治水稻稻纵卷叶螟效果为93. 86%，20%呋虫胺水分散粒剂和25克/升高效氯氟氰 菊酯乳油按照同样方法分别稀释3000倍和3500倍，药后七天防治效果分别为74. 31%和 70. 32%。应用实例五防治苹果蚜虫呋虫胺40 %，高效氯氟氰菊酯20 %，木质素磺酸盐6 %，十二烷基苯磺酸钠4 %，硫 酸铵2%，淀粉18%，硅藻土加至100%，混合制得60%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯水分散粒 剂。该配比按6000倍稀释喷雾，药后七天防治效果为97. 72%，20%呋虫胺水分散粒剂和 25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍稀释使用，药后七 天防效分别为77. 80%和72. 62%。应用实例六防治十字花科蔬菜小菜蛾呋虫胺30 %，高效氯氟氰菊酯15 %，聚羧酸盐3 %，木质素磺酸盐3 %，十二烷基硫 酸钠4%，硫酸铵2 %，淀粉8 %，将前述配方料均勻混合，用超微气流粉碎机，经捏合、然后 加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析即制得45%呋虫胺·高效氯 氟氰菊酯水分散粒剂。该配方按5500倍液稀释喷雾，药后七天防治效果为96. 00 %，而20 % 呋虫胺水分散粒剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法分别稀释3000倍和3500 倍使用，药后七天防效分别为80. 03%和74. 58%。应用实例七防治甘蓝甜菜夜蛾呋虫胺8%、高效氯氟氰菊酯30%、聚羧酸钠3%、扩散剂NN02%、硅油0. 1%、聚乙
6烯醇0. 2%，去离子水加至100%，混合制得38%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬浮剂。该配比 按4500倍稀释喷雾，药后七天防治甘蓝甜菜夜蛾效果为96. 41%, 20%呋虫胺水分散粒剂 和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后七 天防效分别为76. 35%和71. 99%。应用实例八防治水稻二化螟呋虫胺25 %，高效氯氟氰菊酯20 %，十二烷基苯磺酸钠9 %，黄原胶0.6%，有机硅 酮0. 5%，乙二醇4%，加水至100%，混合制得45%呋虫胺 高效氯氟氰菊酯悬浮剂。该配 方按4500倍液稀释喷雾，药后七天防治效果为94. 21%，20%呋虫胺水分散粒剂和25克/ 升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样的方法分别稀释3000倍和3500倍液稀释使用，药后七天 防治效果为75. 16%和70. 11%。应用实例九防治白菜小菜蛾药效试验呋虫胺2%、高效氯氟氰菊酯40%、烷基苯磺酸钙盐4%、十二烷基硫酸钠3%、白 炭黑2%、凹凸棒土加至100%，按常规生产工艺制得42%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可湿性 粉剂。该配比按5000倍稀释喷雾，药后七天防治效果为93. 57%，20%呋虫胺可湿性粉剂 和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后七 天防效分别为79. 4%和73. 7%。应用实例十防治十字花科蔬菜菜青虫药效试验呋虫胺5%、高效氯氟氰菊酯10%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐6%、硬脂酸1%、阿拉 伯胶1%、乙二醇8%、水加至100%，将前述配方料混合，即制得15%呋虫胺·高效氯氟 氰菊酯悬乳剂。该配方按3500倍液稀释喷雾，药后七天防治十字花科蔬菜菜青虫效果为 97. 36%，而20%呋虫胺可湿性粉剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法分别稀 释3000倍和3500倍稀释使用，药后七天防治效果分别为79. 31%和72. 32%。应用实例i^一防治苹果桃小食心虫药效试验呋虫胺20 %、高效氯氟氰菊酯10 %、十二烷基苯磺酸盐6 %、木质素磺酸钠4 %、明 胶1 %、丙二醇2 %、月桂酸2 %、水加至100 %，经混合制得30 %呋虫胺·高效氯氟氰菊酯悬 乳剂。该配方按4000倍液稀释喷雾，药后七天防治效果为97. 74%，而20%呋虫胺可湿性 粉剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法分别稀释3000倍和3500倍使用，药后 七天防治效果分别为72. 53%和71. 14%。应用实例十二防治棉花棉铃虫药效试验呋虫胺25 %、高效氯氟氰菊酯10 %、聚羧酸盐8 %、木质素磺酸盐5 %、十二烷基苯 磺酸钠3%、聚乙二醇2%、黄原胶2%、水加至100%，混合制得35%呋虫胺 高效氯氟氰菊 酯悬乳剂。该配比按4000倍稀释喷雾，药后七天防治效果为97. 68%, 20%呋虫胺可湿性粉 剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法，分别稀释3000倍和3500倍使用，药后 七天防效分别为79. 27%和74. 62%。
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应用实例十三防治水稻稻纵卷叶螟药效试验呋虫胺24%、高效氯氟氰菊酯12%、萘磺酸甲醛缩合物8%、烷基酚聚氧乙烯嘧 5 %、十二烷基苯磺酸钠3 %、聚乙烯醇2 %、硅油2 %、水加至100 %，混合制得36 %呋虫 胺 高效氯氟氰菊酯悬乳剂。该配方按4500倍液稀释喷雾，药后七天防治水稻稻纵卷叶螟 效果为96. 93%，而20%呋虫胺可湿性粉剂和25克/升高效氯氟氰菊酯乳油按照同样方法 分别稀释3000倍和3500倍使用，药后七天防治效果分别为76. 31%和70. 83%。应用实施例一供试昆虫菜青虫的蛹及老熟幼虫均采自山东寿光市蔬菜基地，于网室内羽化为 成虫，交配产卵于盆栽十字花科蔬菜上，长至3龄幼虫后备用。被测药物本发明所述制剂；试验药剂均有陕西韦尔奇作物保护有限公司提供试验方法试验时分别将呋虫胺·高效氯氟氰菊酯各混配剂的母液稀释成五个系 列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的 新鲜蔬菜叶在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试3龄 幼虫，在25°C条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为20头，同时设空白对照，于 72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC5tl值。若对照死亡 率大于10%，则视为无效试验。计算公式如下
药前活虫数一药后活虫数
死亡率(％) =----XlOO
药前活虫数
处理组死亡率一对照组死亡率
校正死亡率(％) =------XlOO
100—对照组死亡率 将菜青虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μ g/ml)转换成对数值(χ)，以 最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共 毒系数CTC。计算公式如下(以呋虫胺为标准药剂，其毒力指数为100)
呋虫胺的LC5O
高效氯氟氰菊酯的毒力指数(Tl)=----XlOO
高效氯氟氰菊酯的LC5。
呋虫胺的LC5O
M的毒力指数(ATI) =----XlOO
M 的 LC50M的理论毒力指数(TTI)=呋虫胺的TIXPfcws+高效氯氟氰菊酯的TIXP高效氯氟
氰菊酯
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权利要求
一种含有呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于∶有效活性成分为呋虫胺和高效氯氟氰菊酯，呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的重量百分比为1～60∶1～40。
2.根据权利要求1所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于呋 虫胺与高效氯氟氰菊酯的重量百分比为1 40 1 20。
3.根据权利要求2所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配杀虫剂，其特征在于呋虫 胺与高效氯氟氰菊酯的重量百分比为5 20 5 10。
4.根据权利要求1所述含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于组合 物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂。
5.根据权利要求1所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物在水稻、蔬菜、果 树及茶树防治害虫上的应用。
6.根据权利要求5所述的含呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物主要用于防治水 稻三化螟、二化螟、稻纵卷叶螟，十字花科蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等鳞翅目害虫， 蚜虫，果树害虫及茶树害虫。
全文摘要
本发明涉及一种呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配杀虫剂，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特点在于有效活性成分为呋虫胺和高效氯氟氰菊酯，呋虫胺与高效氯氟氰菊酯的配比为1～60∶1～40。本发明的优点在于呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配后，具有明显增效和持续防治效果，并扩大了杀虫谱，对水稻三化螟、二化螟、稻纵卷叶螟，十字花科蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等鳞翅目害虫，蚜虫，果树害虫及茶树害虫均有较高活性。
文档编号A01N51/00GK101978830SQ20101056419
公开日2011年2月23日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者张伟, 曹巧利, 梁小娟, 高超 申请人:陕西韦尔奇作物保护有限公司