专利名称：一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及的杀菌组合物，是以氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑为有效成分，用于防治 黄瓜白粉病。
背景技术：
氟吡菌酰胺，英文通用名称fluopyram，属苯甲酰胺类杀菌剂，其作用特点是通过 阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的 几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。
苯醚甲环唑，英文通用名称difenoconazole，属杂环化合物杀菌剂，具有保护、治 疗和内吸活性，是留醇脱甲基化抑制剂，破坏和阻止病原菌的细胞膜重要组成成分留麦角 甾醇厚的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡。杀菌谱广，叶面处理或种子处理可 提高作物的产量和保证品质。对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、 刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知菌，对白粉菌目、 锈菌目有持久的保护和治疗作用。
作物生长发育过程中，容易受到各种病害浸染，特别是真菌病害，其种类多，为害 严重，长期以来，化学防治是防治病害主要的有效手段。
黄瓜白粉病俗称“白毛病”，以叶片受害最重，其次是叶柄和茎，一般不危害果实。 发病初期，叶片正面或背面产生白色近圆形的小粉斑，逐渐扩大成边缘不明显的大片白粉 区，布满叶面，好像撒了层白粉。抹去白粉，可见叶面褪绿，枯黄变脆。发病严重时，叶面布 满白粉，变成灰白色，直至整个叶片枯死。白粉病侵染叶柄和嫩茎后，症状与叶片上的相似， 惟病斑较小，粉状物也少。黄瓜白粉病对黄瓜产量、质量造成较大影响，有较地预防和控制 黄瓜白粉病为害是黄瓜栽培中的重要环节之一。
目前，用于防治黄瓜白粉病的药剂主要有甲基硫菌灵、多菌灵、福美双、硫磺、三唑 酮、百菌清、代森锰锌等，但这些农药品种连续使用多年，病菌已经产生抗药性，其防治效果 不能令人满意。同时，以上防治黄瓜白粉病的常用药剂多数为可湿性粉剂、乳油等落后的农 药剂型，不利于保护农业生态环境。
因此，急需一种更为理想的黄瓜白粉病防治药剂。本发明人通过大量的室内配方 筛选和大田应用实践，发现氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑混配，用于防治黄瓜白粉病具有明显 的增效作用，经进一步研究完成了本发明。
氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑混配用于防治黄瓜白粉病，目前尚无相关报道。 发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、安全、环保、低毒且持效期长，具有增效作用的 一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物及其防治黄瓜白粉病的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种含有氟吡菌酰胺与苯醚甲环 唑的杀菌组合物，氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的重量份数比为20 1 1 20，氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑重量总和在杀菌组合物中的重量百分比为10% 70%。
优选地，氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的重量份数比为10 1 1 10，氟吡菌酰胺 与苯醚甲环唑重量总和在杀菌组合物中的重量百分比为15% 50%。
本发明的杀菌组合物可按照本领域技术人员公知的方法，选用已知的农药制剂辅 助成分，配制成多种农药剂型。本发明杀菌组合物优选配制成悬浮剂和水分散粒剂等两种 环保剂型。
本发明的杀菌组合物可用于防治黄瓜白粉病。
本发明通常采用喷雾的方法使用，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技 术。
本发明的杀菌组合物有如下有益效果
1、本发明在一定配比范围内表现出明显的增效作用，防治效果比单剂有了明显提 高，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的 不利影响。
2、本发明两种有效成份作用机制各不相同，可以克服长期单一使用容易产生抗性 的缺点，延长药剂的使用寿命，对病害抗性的综合治理有着重要意义。
3、本发明药效发挥迅速，持效期长，使用成本低，使用方便，省时省力，其推广应用 有着巨大的经济效益和社会效益。
4、本发明剂型环保，对作物安全。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，通过以下实施例作进一步说明，但本发明并不限 于这些实施例。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。
1、水分散粒剂的配制
制造方法将各组分按配方比例混合均勻后进行气流粉碎，加入一定量的水捏合 后，挤压造粒，再经干燥、筛分，即制得水分散粒剂。
制剂实施例1
氟吡菌酰胺40 %、苯醚甲环唑2 %、壬基酚聚氧乙烯醚4 %、烷基酚聚氧乙烯醚聚 氧丙烯醚嵌段共聚物3%、氯化钠2%、聚乙二醇3%、余量为轻质碳酸钙，制成42%氟吡菌 酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂。
制剂实施例2
氟吡菌酰胺15 %、苯醚甲环唑15 %、十二烷基硫酸钠4%、聚羧酸盐4%、聚乙烯醇 2%、膨润土 3%、山梨醇2%、淀粉3%、余量为高岭土，制成30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑 水分散粒剂。
制剂实施例3
氟吡菌酰胺2 %、苯醚甲环唑8 %、木质素磺酸钠2 %、萘磺酸钠甲醛缩合物4 %、环 糊精2%、可溶性淀粉3%、白炭黑0.5%、余量为膨润土，制成10%氟吡菌酰胺·苯醚甲环 唑水分散粒剂。
制剂实施例4
氟吡菌酰胺50%、苯醚甲环唑20%、十二烷基苯磺钙3%、萘磺酸钠甲醛缩合物1%、膨润土 2%、黄原酸胶1%、可溶性淀粉3%、余量为硅藻土，制成70%氟吡菌酰胺·苯 醚甲环唑水分散粒剂。
2、悬浮剂的配制
制造方法将各组分按配方比例混合，再加入砂磨机中研磨，经高剪切混合后调配 制得悬浮剂。
制剂实施例5
氟吡菌酰胺20%、苯醚甲环唑2%、农乳600#磷酸酯3%、甲基萘磺酸萘甲醛缩 合物5 %、丙三醇5%、黄原酸胶0. 5%、膨润土 1%，余量为去离子水，制成22%氟吡菌酰 胺·苯醚甲环唑悬浮剂。
制剂实施例6
氟吡菌酰胺10 %、苯醚甲环唑10 %、木质素磺酸钠5 %，茶枯粉2 %、膨润土 1 %、硅 酸铝镁1%、异丙醇4%、余量为去离子水，制成制成20%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂。
制剂实施例7
氟吡菌酰胺10 %、苯醚甲环唑40 %、农乳500#5 %、拉开粉5 %、黄原酸胶0. 5 %、乙 二醇5%、白炭黑0. 3%、余量为去离子水，制成50%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂。
制剂实施例8
氟吡菌酰胺1 %、苯醚甲环唑9%、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯6%、白炭黑1.5%、硅 酸铝镁1%、丙三醇0.5%、苯甲酸钠0.5%、余量为去离子水，制成10%氟吡菌酰胺·苯醚 甲环唑悬浮剂。
生物测定实例1 氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配对黄瓜白粉病病菌毒力的测定
为进一步了解氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配对黄瓜白粉病菌的毒力，本发明人对 氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配进行了大量的配方筛选试验。
材料选择采自田间的黄瓜白粉病病叶。
试验方法先用丙酮溶解96%氟吡菌酰胺原药和95%苯醚甲环唑原药，分别制成 单剂母液。根据预备试验结果，在上述单剂母液的基础上，将适量两个原药配制成五种不同 配比的混剂，再分别用含有0. 的吐温80的水溶液稀释配制成6个系列质量浓度溶液待 用。氟吡菌酰胺稀释为 160μ g/ml、80y g/ml、40y g/ml、20y g/ml、10y g/ml、5y g/ml ；苯 醚甲环唑稀释为 80μ g/ml、40y g/ml、20y g/ml、10y g/ml、5y g/ml、ly g/ml ；氟吡菌酰胺 与苯醚甲环唑五种不同配比(有效成份之比为10 1、5 1、1 1、1 5、1 10)稀释 为 64 μ g/ml>32 μ g/ml>16 μ g/ml>8 μ g/ml>4 μ g/ml。
选择生长一致的黄瓜苗，每个处理选用5盆供试黄瓜苗，用Pottor喷雾塔在50PSI 压力下喷雾，每盆大约20ml。药剂处理后24h接菌，将采自田间的黄瓜白粉病病叶在黄瓜苗 上均勻抖落分生孢子进行接种，然后将黄瓜苗放入温室中培养，7d后按照黄瓜白粉病的发 病分组标准全株调查病情指数。
根据调查数据，按NY/T 1156. 2-2006计算各处理浓度对供试靶标菌的菌丝生长 抑制率，单位为百分率(<%)。
以药剂浓度(μ g/ml)的对数值为自变量X，以抑制率的机率值为因变量y，分别建 立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的EC5tl(95%置信限)及混剂的共 毒系数(CTC)。
按照NY/T 1156. 6-2006杀菌剂联合作用划分标准共毒系数(CTC)彡120表现为 增效作用；共毒系数(CTC) ( 80表现为拮抗作用；80 <共毒系数(CTC) < 120表现为相加作用。
表1、氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑及不同配比对黄瓜白粉病菌的毒力测定结果
供试药剂 (有效成分质量 份数比)毒力回归方程 y=a+bx相关 系数EC50(μ g/ml) (95%置信限)共毒系数 (CTC 值)氟吡菌酰胺y=3. 8045+1. 7445x0. 99484. 82 (4. 73-4. 87)一苯醚甲环唑y=3. 0824+2. 5638x0. 99636. 87 (6. 42-6. 91)一氟吡菌酰胺苯 醚甲环唑 (10 1)y=3. 4803+0. 8189x0. 99274.41 (5. 03-5. 60)134. 20氟吡菌酰胺苯 醚甲环唑 (5 1)y二3. 7826+1. 5453x0.99164. 16 (4. 93-5. 62)143. 81氟吡菌酰胺苯 醚甲环唑 (1 1)y=3. 9248+1. 3481x0.98413. 63 (4. 37-4. 84)174. 92氟吡菌酰胺苯 醚甲环唑 (1 5)y二3. 9271+1. 3472x0. 98933.86 (4.41-4. 85)168. 54氟吡菌酰胺苯 醚甲环唑 (1 10)y=3.35430+1.4247x0. 99074. 07 (4· 85-5. 34)148. 59
从试验结果表1可以看出，氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的农药组合物在质量份数比 为10 1 1 10之间，共毒系数(CTC值)均大于120，即均表现出明显的增效作用。氟 吡菌酰胺和苯醚甲环唑混配具有合理性和可行性，值得进一步大田推广应用。
生物测定实例2 氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配防治黄瓜白粉病田间药效试验
为了验证氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配对黄瓜白粉病的防治效果，在广东省惠州 市博罗县泰美镇罗村一农户黄瓜种植地进行了药效试验。
供试药剂及施药剂量
(1)35%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂(30%氟吡菌酰胺5%苯醚甲环 唑)，亩用制剂12克。
(2) 30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂(15%氟吡菌酰胺15%苯醚甲环 唑)，亩用制剂15克。
(3) 20%氟吡菌酰胺 苯醚甲环唑悬浮剂(10%氟吡菌酰胺10%苯醚甲环唑)，亩 用制剂40克。
(4) 50%氟吡菌酰胺 苯醚甲环唑悬浮剂(10%氟吡菌酰胺40%苯醚甲环唑)，亩 用制剂8克。
对照药剂及施药剂量
(1)41. 7%氟吡菌酰胺悬浮剂，亩用制剂12克。
(2)10%苯醚甲环唑水分散粒剂，亩用制剂80克。
施药时间黄瓜白粉病发病初期，兑水均勻喷雾试药一次，7天后再试药一次。
试验结果见表2。
表2、氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配防治黄瓜白粉病的田间药效试验结果
供试药剂制剂使用量 (克/亩)二次药后14 天防效(％)二次药后21 天防效(％)41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂1287. 3%92. 7%10%苯醚甲环唑水分散粒剂8082. 9%88. 6%35%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂1290. 7%97. 2%30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑水分散粒剂1592. 5%98. 9%30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂4094. 0%95. 7&50%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂891. 6%99. 3%
从试验结果可以看出，二次施药后14天，本发明的氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配 组合物对黄瓜白粉病防效都在90%以上，明显好于对照的单剂；二次施药后21天，本发明 的氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑混配组合物对黄瓜白粉病防效都在95%以上，也明显好于对照 的单剂；试验过程中各药剂均未见药害产生，对作物安全。
权利要求
1.一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特征在于有效成份为氟吡菌 酰胺与苯醚甲环唑，其中氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的重量比例为20 1 1 20。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特征在 于氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的重量比例为10 1 1 10。
3.根据权利要求1或2所述的一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特 征在于氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑重量总和在杀菌组合物中的重量百分比为10% 70%。
4.根据权利要求3所述的一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特征在 于氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑重量总和在杀菌组合物中的重量百分比为15% 50%。
5.根据权利要求1、2或4一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物，其特征在 于它的剂型是悬浮剂、水分散粒剂。
6.一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物的应用，其特征在于防治黄瓜白粉病。
全文摘要
本发明公开了一种含有氟吡菌酰胺和苯醚甲环唑的杀菌组合物及其应用，有效成份为氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑，其中氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑的重量比例为20∶1～1∶20。氟吡菌酰胺与苯醚甲环唑重量总和在杀菌组合物中的重量百分比为10％～70％。本发明用于防治黄瓜白粉病。本发明防治效果比单剂有明显的增效作用，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响，对作物安全，对病害抗性的综合治理有着重要意义。
文档编号A01P3/00GK102027934SQ20101057193
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者冷忠国, 刘鹏, 陈佛祥 申请人:惠州市中迅化工有限公司