专利名称：螺螨酯·噻螨酮杀螨组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及由有效活性成份螺螨酯和噻螨酮组成的杀螨组合物，属于复配农药技术领域。
背景技术：
螺螨酯，英文名Spirodiclofen，具有全新的作用机理，具触杀作用，没有内吸性。主要抑制螨的脂肪合成，阻断螨的能量代谢，螨的各个发育阶段都有效，包括卵。1.全新结构、作用机理独特螺螨酯的有效成份是季酮螨酯，作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成。它与现有杀螨剂之间无交互抗性，适用于防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。2.杀螨谱广、适应性强螺螨酯对红蜘蛛、黄蜘蛛、锈碧虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等均有很好防效，可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。此外，螺螨酯对梨木虱、榆蛎盾蚧以及叶蝉类等害虫有很好的兼治效果。3.卵幼兼杀杀卵效果特别优异，同时对幼若螨也有良好的触杀作用。螺螨酯虽然不能较快地杀死雌成螨，但对雌成螨有很好的绝育作用。雌成螨触药后所产的卵有96% 不能孵化，死于胚胎后期。4.持效期长螺螨酯的持效期长，生产上能控制柑桔全爪螨危害达4(Γ50天。螺螨酯施到作物叶片上后耐雨水冲刷，喷药2小时后遇中雨不影响药效的正常发挥。5.低毒、低残留、安全性好。在不同气温条件下对作物非常安全，对人畜及作物安全、低毒。适合于无公害生产。6.无互抗性可与大部分农药(强碱性农药与铜制剂除外)现混现用。与现有杀螨剂混用，既可提高螺螨酯的速效性，又有利于螨害的抗性治理。噻螨酮，英文名称hexythiazox，对多种植物害螨具有强烈的杀卵、杀幼若螨的特性，对成螨无效，但对接触到药液的雌成虫所产的卵具有抑制孵化的作用。对叶螨防效好， 对锈螨、瘿螨防效较差。可与波尔多液、石硫合剂等多种农药混用。以触杀作用为主，对植物组织有良好的渗透性，无内吸性作用。防治苹果全爪螨、二斑叶螨红蜘蛛，在幼若螨盛发期。在我国农业生产实际过程中，化学防治是防治螨类的主要有效手段。化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。螨类易产生抗药性，尤其是柑橘全爪螨，在长期用药的环境条件下，抗性增加明显。主要用于防治螨类药剂如哒螨灵、三唑锡、噻螨酮、四螨嗪等药剂单独使用已经无法控制螨类的危害。对于农业上产生抗性的螨类害虫，一种办法是推出新的与现有产品无交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都比不上害虫产生抗性的速度。其它的方法如作物布局调整、生物防治等，在实际操作过程中，很难真正起到明显作用。在我国由于螺螨酯单剂需要进口，不易得到，而且价格昂贵，其做成的制剂使用只局限于部分经济发达地区，不能为所有有需要的地区的农民使用。由于抗性问题，其它常用便宜的杀螨剂效果又差。因此防治效果好，使用成本相对较低的复配型杀螨剂是广大农民最渴望的需求，采用复配的杀螨组合物有望提高杀螨效果，降低农药使用量，降低成本，成为综合防治各种病害的有效手段。根据多次药效试验、配方筛选报告得出，发明人发现螺螨酯和噻螨酮有很好的协同增效作用，明显提高了杀螨效果，并且降低了用药量，减少了农民的施药次数，从而大大的延缓了害虫的抗药性的产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杀螨效果好，用药成本低，具有协同增效作用且环保高效的螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物。为了克服现有单组分制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的
一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其中螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 30):(10 1); 一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其中螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 20):(10 1); 一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其中螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 15) :(5 1)； 一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其中螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 10) :(5 1)。上述杀螨剂组合物中螺螨酯与噻螨酮有效成分占制剂重量分数比为2 40%，最好为1% 25%。本发明组合物通过两种有效活性成分复配，具有明显的增效作用，有效克服了现有问题。所述的杀螨组合物的制备方法为有效成分加入助剂及赋型剂按照本领域技术人员均知的生产工艺制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂或微乳剂。本发明可湿性粉剂组合物的制备方法如下将螺螨酯、噻螨酮、润湿剂、分散剂、填料混合，在混合缸中混合均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制得螺螨酯·噻螨酮可湿性粉剂。本发明水分散粒剂的制备方法如下将螺螨酯、噻螨酮、润湿剂、分散剂、填料混合，在混合缸中混合均勻，经气流粉碎机粉碎后得到适宜的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即可制得螺螨酯·噻螨酮水分散粒剂。本发明悬浮剂的制备方法如下将润湿剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均勻，加入螺螨酯和噻螨酮，在球磨机中球磨2 3小时混合均勻，使微粒粒径全部在5um以下，即可制得螺螨酯·噻螨酮悬浮剂。本发明微乳剂的制备方法如下将螺螨酯、噻螨酮、溶剂、乳化剂混合完全溶解，将所得溶液与消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均勻，既得螺螨酯·噻螨酮微乳剂。本发明的组合物中使用的助剂包括润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、 三甲基环己烯酮、N-辛基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈。
所述润湿剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、拉开粉BX、皂角粉、蚕沙无患子粉或萘磺酸盐中的一种或多种；
所述分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐或萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种；
所属崩解剂为膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多
种；
所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；
所述的消泡剂为硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种；
所述增稠剂为黄原酸胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种； 所述乳化剂为农乳500# (烷基苯磺酸钙)、0P系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、 600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400# (苄基二甲酚聚氧乙基醚)、农乳600# (苯基酚聚氧乙基醚)、 农乳700# (烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36# (苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳 1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33# (烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、农乳34# (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AOE系列(肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种。所述载体为硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土或陶土中的一种或多种。本发明的组合物主要防治苹果树红蜘蛛、黄蜘蛛、杀卵杀螨成虫。本发明所述的含有螺螨酯与噻螨酮复配的杀螨组合物，与单一产品相比，扩大了有效活性防治谱，对于柑橘、苹果、棉花抗性害螨的防治具有明显的增效作用，并且延缓了害螨抗药性的产生，持效期长，减少了用药量和用药次数，节约成本、使用方便、省工省时， 并且减少对环境的污染。
发明内容
下面结合实例对本发明作进一步说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于本实施例。本发明采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数，在此基础上，再进行田间试验。为防治农业上产生抗性的全爪螨、二斑叶螨等害螨，发明人以螺螨酯、噻螨酮等成分进行了复配的增效研究。实验采用全爪螨、二斑叶螨为防治对象，具体实施方法为
1)柑橘全爪螨实验药剂采用我公司自行研发复配的药剂。试验方法采用《中华人民共和国农业行业标准NY/T11M. 7-2006》。试虫为采自田间的柑橘全爪螨，温室内用柑橘苗饲养三代，挑选生长均勻，有均勻全爪螨发生的柑橘苗，每处理接3盆，每盆为一个重复，每盆查东、南、西、北四条枝条，药前调查基数，用手持喷雾器在5PSI压力下喷雾，每皿喷药液 0.5升。一般每个处理设置5个浓度梯度。将处理过的培养皿放入大棚内培养，15天后检查活虫数，计算虫口减退率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，以此来评价供试药剂对试虫的活性。混剂的共毒系数(CTC值)按下列公式计算 AT1=S/MX100
式中
ATl 混剂实测毒力指数；
S 标准杀虫剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L);
M 混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
TTI=TIAXPA+TIBXPB
式中AT1 混剂实测毒力指数；
TIA =A药剂毒力指数；
PA =A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率。CTC=AT1/TTIX100 式中CTC 共毒系数； ATl 混剂实测毒力指数； TTI 混剂理论毒力指数。复配剂的共毒系数(CTC)彡120表现为增效作用；CTC彡80表现为拮抗作用； 80<CTC<120表现为相加作用。2)苹果二斑叶螨实验药剂采用我公司自行研发复配的药剂。试验方法采用《中华人民共和国农业行业标准NY/T11M. 7-2006》。试虫为采自田间的柑橘全爪螨，温室内用柑橘苗饲养三代，挑选生长均勻，有均勻全爪螨发生的柑橘苗，每处理接3盆，每盆为一个重复，每盆查东、南、西、北四条枝条，药前调查基数，用手持喷雾器在5PSI压力下喷雾，每皿喷药液0.5升。一般每个处理设置5个浓度梯度。将处理过的培养皿放入大棚内培养， 15天后检查活虫数，计算虫口减退率。空白对照喷等量清水。用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，以此来评价供试药剂对试虫的活性。统计分析方法同上。3)全爪螨、二斑叶螨的测定结果分别见表1和表2。表1不同处理对全爪螨的毒力测定结果
权利要求
1.一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮的重量比为(1 30) (10 1)。
2.根据权利要求1所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 20) :(10 1)。
3.根据权利要求2所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 15) (5 1)。
4.根据权利要求3所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮重量比为(1 10) (5 1)。
5.根据权利要求1所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮占制剂重量分数比为2 40%。
6.根据权利要求5所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于活性成分螺螨酯与噻螨酮占制剂重量分数比为1% 25%。
7.根据权利要求1所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其特征在于所述的杀螨组合物为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂或微乳剂。
8.权利要求1所述的含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物在防治柑橘、苹果、棉花抗性害螨中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于所述抗性害螨为苹果树红蜘蛛、二斑叶螨、 沙糖桔上的全爪螨、朱砂叶螨、梨木虱、黄蜘蛛。
全文摘要
本发明公开了一种含螺螨酯与噻螨酮的杀螨组合物，其中螺螨酯与噻螨酮重量比为(1～30)(10～1)，优选为(1～20)(10～1)，最优选为(1～10)(5～1)。本发明杀螨组合物与单一产品相比，扩大了有效活性防治谱，对于柑橘、苹果、棉花抗性害螨的防治具有明显的增效作用，并且延缓了害螨抗药性的产生，持效期长，减少了用药量和用药次数，节约成本、使用方便、省工省时，并且减少对环境的污染。
文档编号A01P7/04GK102265892SQ20111009697
公开日2011年12月7日 申请日期2011年4月19日 优先权日2011年4月19日
发明者何梅侠, 周小军, 王新安, 董彪 申请人:陕西加伦多作物科学有限公司