专利名称：除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂及其制备方法，属于农药的技术领域。
背景技术：
磺酰脲类除草剂是目前世界上最大的一类作用独特的除草剂，可用于农田、林地及非耕地等多种阔叶杂草和某些禾本科杂草。同时因其用量低(10 40g/hm2)、对哺乳动物低毒以及独特的除草活性等特点而受到普遍应用，磺酰脲类除草剂在土壤中残留长短，主要决定于化合物本身的特性、产品质量外，还受制于用药量、土壤特性(土壤PH值、土壤类型)、施药时期、喷雾质量、温度及湿度等因素的影响。对长残性除草剂的推广持慎重态度， 坚持试验、示范、推广原则。因此，科学合理使用磺酰脲类除草剂、防止作物药害和保护农业生态环境具有重要意义。乙氧磺隆，化学名称1_(4，6- 二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(2_乙氧基苯氧磺酰基) 脲。理化性质淡灰色细粉末，密度1. 48，熔点141 147°C。溶解度正己烷0. 0068g/ L，甲苯 2. 5g / L，丙酮 36g / L，二氯甲烷 107g / L,甲醇 7. 7g / L，异丙醇 1. Og / L， 乙酸乙酯14. lg/L，二甲亚砜>500g / L，水26. 4mg / L。乙氧磺隆为分支链氨基酸合成 (ALS或AHAS)抑制剂。通过阻断基本氨基酸缬氨酸和异亮氨酸的生物合成，从而阻止细胞分裂和植物生长。具有很好的选择性，用于防治水稻田莎草和一年生阔叶杂草。毒性大白鼠急性经口 LD5Q>3270mg / kg，大鼠急性经皮LD5(1<4000mg / kg.对兔的眼睛和皮肤均无刺激作用。环境影响野鸭LD5Q>2000mg/kg b. w.,北美鹑LD5(1>2000mg/kg b.w.蚕(经口) LD50>5000ppm, >500 μ g, LD50MOOOyg ai，对蜂无毒。稻田水中半衰期1. 5 9天，表层水 30 31天；土壤中半衰期15天(好气)，10 60天(稻田)。目前市场上主要是15%水分散性粒剂。氯氟吡氧乙酸，化学名称4_氨基-3. 5-二氯-6-氟-吡啶-2-氧乙酸。纯品为白色结晶体，熔点232-233° C, 25° C时蒸气压9. 42XmmHg。20° C在水中的溶解度91ppm， 在丙酮中41.6克/升，辛醇与水分分配系数为55:1。毒性原药大鼠急性经口 LD5tl为 2405mg/kg，兔急性经皮LD5Q>5000mg/kg，大鼠急性吸入4 (小时)LD5(1>296mg/m3。应用范围麦田、玉米田、果园及果树。目前市场上主要是乳油或与其它农药复配制成的可湿性粉剂。本发明选择除草剂乙氧磺隆与氯氟吡氧乙酸复配制成水分散性粒剂，目前尚未有除草剂乙氧磺隆与氯氟吡氧乙酸复配制成水分散性粒剂的研制报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸5%-30%、乙氧磺隆5%-30%、分散剂1%_8%、润湿剂1%_15%、崩解剂 1%-15%、粘结剂0. 1%_3%，余量为载体。所述氯氟吡氧乙酸的质量百分比的比例为10% 20%，乙氧磺隆的质量百分比的比例为10% 20%O所述分散剂的质量百分比的比例为3% 5%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物中的一种或一种以上。如木质素磺酸钠、MorwetD-425、MorwetD-110, TERSPENSE2425、 TERSPENSE2700 等。MorwetD-425, MorwetD-110 为阿克苏·诺贝尔(AKZO N0BEL)公司的
产品。所述润湿剂的质量百分比的比例为5% 10%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺 N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。 所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、拉开粉、十二烷基硫酸钡、MorwetEFff, TERffET 1004 中的任意一种或多种的混合物。MorwetEFW为阿克苏·诺贝尔(AKZO N0BEL)公司的产品。 TERWET1004选用上海传信化工有限公司的产品。所述崩解剂的质量百分比的比例为5% 10%，崩解剂为硫酸钠、硫酸铵、尿素、碳酸氢钠、羧甲基纤维素、变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸镁铝等中的任意一种或多种的混合物。所述粘结剂的质量百分比的比例为0. 5% 1. 5%，粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黄原胶、聚乙二醇中的任意一种或多种的混合物。所述载体为高岭土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、轻钙中的任意一种或多种的混合物。一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂的制备方法，包括以下步骤
将氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均勻，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤
将水、氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液；悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。
本发明是以除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆为除草的有效成分，再添加分散剂、 润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体制成。本发明具有分散性好、润湿性好、悬浮率高、崩解速度快，易包装、易储存，生产过程中无粉尘污染等优点，进一步扩大了杀草谱、不仅能有效防除水稻田的莎草和一年生阔叶杂草，也适用于防除小麦、大麦、玉米等禾本科作物田中各种阔叶杂草，并且降低了农用成本，对后茬作物安全。本发明的技术指标
外观根据具体品种而定；
有效成分含量(％)根据具体品种 而定；
悬浮率 (％)^ 85 ；
润湿时间(秒)彡30 ；
PH (1%水溶液)根据具体品种而定；
持久起泡性(lmin，ml)^ 25 ；
水中崩解性(次)<20;
水分(％)^ 2. 5 ；
热贮藏稳定性(54°C 士2°C，14天)分解率< 5%，悬浮率下降< 5%，其他不变。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。实施例1
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸10%、乙氧磺隆20%、分散剂8%、润湿剂5%、崩解剂5%、粘结剂0. 5%，余量为载体。其中，分散剂为 MorwetD-425，润湿剂为十二烷基磺酸钠，崩解剂为硅酸镁铝，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为高岭土。羧甲基纤维素钠选用河北省大城县新丰纤维素厂生产的产品。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。
实施例2
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸15%、乙氧磺隆10%、分散剂9%、润湿剂5%、崩解剂5%、粘结剂0. 5%，余量为载体。其中，分散剂为 MorwetD-425,润湿剂为MorwetEFW，崩解剂为硫酸钠，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为活性白土。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。实施例3
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸15%、乙氧磺隆20%、分散剂8%、润湿剂5%、崩解剂5%、粘结剂0. 1%，余量为载体。其中，分散剂为 MorwetD-110，润湿剂为拉开粉，崩解剂为硫酸钠，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为高岭
土。 上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。
实施例4
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸15%、乙氧磺隆10%、分散剂9%、润湿剂5%、崩解剂5%、粘结剂0. 5%，余量为载体。其中，分散剂为 MorwetD-425，润湿剂为十二烷基硫酸钡，崩解剂为硫酸钠，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为活性白土。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将水、氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液；悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。
实施例5
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸20%、乙氧磺隆15%、分散剂5%、润湿剂10%、崩解剂10%、粘结剂1. 5%，余量为载体。其中，分散剂为木质素磺酸钠，润湿剂为十二烷基磺酸钠，崩解剂为尿素，粘结剂为黄原胶，载体为硅藻土。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。
实施例6
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸30%、乙氧磺隆5%、分散剂3%、润湿剂1%、崩解剂3%、粘结剂0. 1%，余量为载体。其中，分散剂为木质素磺酸钠，润湿剂为拉开粉，崩解剂为尿素和碳酸氢钠的混合物，粘结剂为白砂糖，载体为轻钙。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。
实施例7
一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，在氯氟吡氧乙酸含量95% 和乙氧磺隆含量95%的情况下，按以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸5%、乙氧磺隆30%、分散剂1%、润湿剂7%、崩解剂15%、粘结剂3%，余量为载体。其中，分散剂为木质素磺酸钠，润湿剂为十二烷基硫酸钡，崩解剂为碳酸氢钠，粘结剂为白砂糖，载体为轻钙。上述配方的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其制备方法包括以下步骤
将称量好的各种物料分别投入混合釜混合均勻，开启气流粉碎设备，将混料粉碎至细度为320目以上，开启捏合机，将粉料投入捏合机并滴加足量水分捏合均勻，送料至造粒机造粒，完毕，烘干，筛分，检测合格，入库包装。上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定， 凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于由以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸5%-30%、乙氧磺隆5%-30%、分散剂1%_8%、润湿剂 1%-15%、崩解剂1%-15%、粘结剂0. 1%_3%，余量为载体。
2.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述氯氟吡氧乙酸的质量百分比的比例为10% 20%，乙氧磺隆的质量百分比的比例为 10% 20%O
3.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述分散剂的质量百分比的比例为3% 5%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物中的一种或一种以上。
4.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述润湿剂的质量百分比的比例为5% 10%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺 N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上。
5.如权利要求4所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、拉开粉、十二烷基硫酸钡、MorwetEFW、TERffET 1004中的任意一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述崩解剂的质量百分比的比例为5% 10%，崩解剂为硫酸钠、硫酸铵、尿素、碳酸氢钠、羧甲基纤维素、变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸镁铝等中的任意一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述粘结剂的质量百分比的比例为0. 5% 1.5%，粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黄原胶、聚乙二醇中的任意一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂，其特征在于所述载体为高岭土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、轻钙中的任意一种或多种的混合物。
9.一种如权利要求1所述除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均勻，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。
10.一种如权利要求1所述除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤将水、氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液； 悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。
全文摘要
本发明涉及一种除草剂氯氟吡氧乙酸与乙氧磺隆复配的水分散性粒剂及其制备方法，属于农药的技术领域，由以下质量百分比的组分配制而成氯氟吡氧乙酸5%-30%、乙氧磺隆5%-30%、分散剂1%-8%、润湿剂1%-15%、崩解剂1%-15%、粘结剂0.1%-3%，余量为载体。本发明具有分散性好、润湿性好、悬浮率高、崩解速度快，易包装、易储存，生产过程中无粉尘污染等优点，进一步扩大了杀草谱、不仅能有效防除水稻田的莎草和一年生阔叶杂草，也适用于防除小麦、大麦、玉米等禾本科作物田中各种阔叶杂草，并且降低了农用成本，对后茬作物安全。
文档编号A01P13/00GK102217626SQ20111011662
公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者杨征宇 申请人:浙江泰达作物科技有限公司