一种含有烯啶虫胺和苦参碱的杀虫组合物的制作方法

文档序号:355832阅读:296来源:国知局
专利名称:一种含有烯啶虫胺和苦参碱的杀虫组合物的制作方法
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域,具体涉及一种以苦参碱与烯啶虫胺为有效成分两元复配的杀虫组合物。
背景技术
苦参碱是由中草药苦参的根、茎、叶、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的,是生物碱,一般为苦参总碱,其成分主要有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱,以苦参碱、氧化苦参碱的含量最高。苦参碱是天然植物农药,具有胃毒和触杀作用,苦参碱对人畜低毒,是广谱杀虫剂,可用来防治水稻稻飞虱、二化螟、三化螟,十字花科蔬菜蚜虫、菜青虫、小菜蛾,韭菜韭蛆,茶树茶毛虫、茶尺蠼,烟草烟青虫、烟蚜等有害生物。烯啶虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂,主要作用于昆虫神经,抑制乙酰胆碱酯酶活性, 作用于胆碱能受体,直接刺激副交感植物神经节骨骼肌神经肌肉接头处,对害虫的突触受体具有神经阻断作用。具有很好的内吸和渗透作用,低毒、高效、广谱、持效期较长、对作物安全无药害等特点,广泛用于水稻、果树、蔬菜和茶防治刺吸口器类昆虫,对于传统杀虫剂具抗性的害虫也有良好的活性,对各种蚜虫、粉虱、水稻叶蝉显示卓越的活性。但是,苦参碱化合物结构复杂,不易合成或合成成本太高。并且由于苦参的分布存在地域性,在加工场地的选择上受到的限制因素很多。另外苦参的采集还具有季节性,材料来源受到限制。单纯的大量植物中提取苦参碱,会破坏生态环境,不利于环保,不利于生态的可持续发展。并且随着近几年农业生产中对烯啶虫胺等烟碱类农药的大量使用,防效已经大大下降,反复用药次数增加,用药量增加,对环境造成了一定的影响。我公司长期致力于农药复配领域的科学研究,为了解决以上农业生产中的实际问题,我公司研发人员尝试用活性较好的化学农药与生物源农药进行复配,以获得高效、环保、速效性与持效期都不错的较理想的新型农药组合物,降低用药成本,减少农药残留,更加环境友好。经过我公司研发人员长期大量的室内、室外实验配方筛选,发现以苦参碱与烯啶虫胺为有效成分按一定比例进行混配具有很好的增效作用,能够较好的解决以上问题, 因而完成了本发明。且关于此两种成分的混配,目前尚未见相关公开的研究或报道。

发明内容
基于以上背景,为了满足农业生产的需要,充分利用两种活性组分混配所产生的增效作用、提高防效、降低农用成本并延缓害虫抗药性的产生,本发明提出了一种新的杀虫剂组合物,该杀虫组合物是以苦参碱与烯啶虫胺为有效成分进行的两元混配,其余为农药中常用助剂或填料。本发明所述的以苦参碱和烯啶虫胺为有效成分进行两元混配的杀虫组合物,其中有效活性成分苦参碱与烯啶虫胺的重量百分比为1 80 15 0.01。在具体配比筛选实验结果的基础上,有效活性成分苦参碱与烯啶虫胺的重量百分比可进一步优选为5 50 5 0. 1。
苦参碱、烯啶虫胺两种活性组分按照一定比例复配成新组合物是本发明的重要特征之一,另一特征是所述的以苦参碱和烯啶虫胺为有效成分两元复配的杀虫组合物可制成的剂型为水剂、乳油、悬浮剂、可溶液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。本发明所述的以苦参碱和烯啶虫胺为有效成分两元复配的杀虫组合物,苦参碱、 烯啶虫胺两种活性组分的总质量占整个制剂总质量的-90%,优选5% -50%;其余为农药中常用助剂或添料。本发明所述的杀虫组合物具有明显的增效作用,防效大大提高,减少了反复用药次数,减少了有效成分用量,有效减少环境污染,尤其是苦参碱的用药量,从而减少了对苦参的提取利用,便于边种植边利用,维持了生态稳定、平衡;降低了生产成本和用药成本,延缓害虫抗药性的产生;此复配组合物对害虫速效性更强,持效性更加稳定。本发明所述的杀虫组合物在防治稻纵卷叶螟、水稻稻飞虱、二化螟、三化螟、水稻叶蝉,十字花科蔬菜蚜虫、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾或甜菜夜蛾,烟草烟青虫、烟蚜等同翅目、缨翅目害虫方面防效十分显著,对农业生产意义重大。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例,仅仅用于解释本发明,并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。本发明组合物可制成的农药剂型简单实施方式如下本发明的技术方案之一,所述的杀虫组合物为水剂,组分的重量百分比为
苦参碱0.01 15%
烯啶虫胺1 80%
乳化剂1 25%
防冻剂1 10%
渗透剂1 10%
水余量该水剂的具体生产步骤为首先将原药苦参碱和烯啶虫胺、乳化剂、渗透剂、防冻剂加在一起,填入余量水,在温度为30°C条件下,开动搅拌超声分散30分钟,全部溶解,即可制成本发明组合物的水剂,产品为透明液体。本发明的技术方案之二,所述的杀虫组合物为乳油制剂,组分的质量百分比为苦参碱0.01 15%
烯啶虫胺1 80%
乳化剂10 30%
溶剂20 50%
增效剂1 5%该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分苦参碱、烯啶虫胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均勻后成均一透明的油状液体,灌装,即可制成本发明组合物的乳油制剂。本发明的技术方案之三,所述的杀虫组合物为悬浮剂,组分的重量百分比为
苦参碱0.01 15%烯啶虫胺1--80%分散剂5--20%防冻剂1--5%增稠剂0.1 2%消泡剂0.1 0.8%促渗剂0--10%pH值调节剂0.1 5%水余量
该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均勻,加入有效成分苦参碱、烯啶虫胺,在磨球机中磨球2 3小时,使粒直径均在5mm以下,即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
本发明的技术方案之四,所述的杀虫组合物是可湿性粉剂,组分的重量百分比为· 苦参碱
烯啶虫胺0.01 15% 1 80%分散剂3--10%湿润剂-5%填料余;量该可湿性粉剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分苦参碱、烯啶虫胺以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均勻搅拌,经气流粉碎机后在混合均勻,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。本发明的技术方案之五,所述的杀虫组合物为水分散粒剂,组分的重量百分比为
苦参碱0.01 15%
烯啶虫胺1 80%
分散剂3 10%
湿润剂1 10%
崩解剂1 5%
填料余量该水分散粒剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分苦参碱、烯啶虫胺和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均勻,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即可制成本发明组合物的水分散粒剂。乳化剂为烷基苯萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物,例如农乳300、农乳500、农乳600、农乳700、农乳 SorplKS, 0X2511、NNO、NP系列等,乳化剂可以是一种或几种的混合物。分散剂有木质素磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、亚硫酸纸浆废液、脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或几种的混合物。湿润剂为脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、石油磺酸钠、烷基萘磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、 亚硫酸纸浆废液、茶枯粉、皂角粉中的一或几种的混合物。增稠剂为羟甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、硅酸镁铝、石膏中的一种或几种的混合物。促渗剂为月桂氮卓酮、JFC中的一种或两种的混合物。消泡剂可以是有机硅油、甲醇、乙醇、环氧大豆油中的一种或几种的混合物。防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物。pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或几种的混合物。溶剂和助溶剂有水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合物。崩解剂可以是尿素、氯化镁、氯化铝、氯化钠、硫酸铵、膨润土中的一种或几种的混合物。载体为高岭土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、滑石粉、蒙脱石中的一种或几种的混合物。室内生测筛选与大田试验本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法去证明本发明组合物的增效作用。如无特别说明,以下提及的比例(包括百分比)都是质量比。活性测定实例1
(1)试验药剂10%苦参碱原药,赤峰中农大生化科技有限责任公司;95%烯啶虫胺原药,江苏南通江山农药化工股份有限公司。先用丙酮溶解原药,根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比,再用丙酮将各处理分别稀释成5个系列浓度梯度待用。(2)试验靶标水稻稻飞虱。以稻褐飞虱为测试对象,虫种取自高青县赵店镇大卢村水稻田,在养虫室内多代人工饲养,选择健康一致的4 5龄若虫,备用。(3)试验方法采用NY/T11M. 1-2006推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗,调节点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻醉后置于9cm培养皿中,接着用微量点滴器将药剂逐头点滴于试虫的虫体腹部,每头点滴药液0. 1L,以点滴0. IL含有相应丙酮的处理为对照。将点滴后的试虫分别转移至06±2)°C、相对湿度为65%的培养室中正常培养。每处理4次重复,每重复试虫120头,每处理试虫480头。(4)数据统计与分析处理后24h调查试虫死亡情况(判断供试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应),记录总虫数和死虫数。根据调查数据,计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T11M. 7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率< 5%,不校正;对照死亡率在5% 20% 之间,按公式2进行校正;对照死亡率> 20%,试验需重做。以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量X,以校正死亡率的机率值为因变量Y,分别建立毒力回归方程式,采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC5tl及其混剂共毒系数,比较增效情况。计算LC5tl按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下 (以A苦参碱为标准药剂,其毒力指数为100,B为烯啶虫胺)B 的毒力指数(Tl) = A 的 LC50/B 的 LC50X 100M 的实际毒力指数(ATI) = A 的 LC5(1/M 的 LC5tlX 100μ 的理论毒力指数(TTi) =AWtix pa+b 的 τι χ ρβM 的共毒系数(CTC) = M 的 ΑΤΙ/Μ 的 TTI X 100式中 M为B与A不同配比的混合物PB为B在混剂中所占的比例PA为A在混剂中所占的比例(5)毒力测定结果及分析表1苦参碱、烯啶虫胺对水稻稻飞虱的室内测定结果
权利要求
1.一种新的农药杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物是以苦参碱与烯啶虫胺为有效成分进行的两元复配的农药制剂,其余为农药助剂和补足填料其中该杀虫组合物中有效成分苦参碱与烯啶虫胺的重量百分比为0.01 15 80 1。
2.根据权利要求1所述的新的杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物中有效成分苦参碱与烯啶虫胺的重量百分比优选为5 0. 1 5 50。
3.根据权利要求1所述的新的杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物中有效成分苦参碱和烯啶虫胺的总质量占整个制剂质量的_90%。
4.根据权利要求1所述新的杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物中有效成分苦参碱和烯啶虫胺的总质量占整个制剂质量的百分比可优选为5% -50%。
5.根据权利要求1所述新的杀虫组合物,其特征在于本发明杀虫组合物可以配制成的农药剂型是水剂、乳油、悬浮剂、可溶液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
全文摘要
本发明涉及一种农药复配领域杀虫组合物,其有效成分为苦参碱与烯啶虫胺,两种有效成分的重量百分比为0.01~15∶80~1,优选重量百分比为5~0.1∶5~50;杀虫组合物中有效成分总的质量百分含量为1%~90%,优选为5%-50%,其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分,用已知的方法可制备成水剂、乳油、悬浮剂、可溶液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂;以苦参碱与烯啶虫胺为有效成分的杀虫该组合物主要用于防治水稻、棉花、小麦和十字花科蔬菜上的害虫。
文档编号A01P7/04GK102302018SQ20111019921
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月16日 优先权日2011年7月16日
发明者杜秀斌, 杨波涛, 葛大鹏, 葛尧伦, 韩先正 申请人:海利尔药业集团股份有限公司
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