蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法

文档序号:164343阅读:238来源:国知局
专利名称:蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域,涉及一种农药杀虫剂,具体涉及蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。
背景技术
我国是个农业大国,尤其是小麦、棉花和烟叶等农作物的生产大国,每年因病虫害造成的经济损失巨大。长期以来,我国农药生产剂型主要以乳油、粉剂和可湿性粉剂等传统剂型为主。乳油制剂中因含有大量有机溶剂而污染环境,粉剂等则在生产加工过程中易产生粉尘污染。农药微胶囊剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜,通过化学、物理或物理化学方法, 将农药活性物质包裹起来,形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊,是当前农药新剂型中最具开发前景的新剂型之一,具有持效时间长、对环境污染小、对人体毒性低、有效成分稳定性好和不易被雨水冲刷等特点。蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的简称,是由蔗糖的一个或多个羟基与脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害虫皮膜脱落,脱水干瘪死亡,其对害虫的作用机制至今尚未完全清楚。甲维盐的全称是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,是农用抗生素阿维菌素B1结构修饰产物,其主要作用方式是胃毒作用,有一定的触杀作用。作用机理是增强神经递质如谷氨酸盐和Y-氨基丁酸的作用,从而使大量的氯离子进入神经细胞,使细胞功能丧失,扰乱神经传导,幼虫在接触药剂后很快停止取食,发生不可逆转的麻痹。药剂可以渗透到目标作物的表皮,形成一个有效的贮存层,有长期的药效。同时由于用量小,易降解,因而对环境无污染、 无残留。研究试验表明甲维盐在非常低的剂量下具有良好的效果,而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害,对作物高度安全。甲维盐是一种高效、高选择、绿色、环保型、生物源杀虫剂。目前,未见有蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的报道。

发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种持效期长、环保的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。本发明的复配微胶囊制备工艺较简单、生产成本较低。蔗糖酯的作用机制不同于甲维盐,将二者复配为微胶囊后不仅扩大了害虫防治谱,而且增加了对药剂的作用靶点,可以延缓害虫抗药性。与其他农药剂型相比,微胶囊剂的最重要的特点是其缓释性,其目的就是使农药的持效期延长,特别是在农药田间应用中残效期延长,利用率提高,减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害、降低对环境的污染和对操作人员的毒害。为达到以上目的,本发明采用了以下技术方案一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂,以各组份占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比计,其组份组成为蔗糖酯I 30%,甲维盐O. 5 5%,分散剂I 6%,溶剂I 10%,壁材I 25%,水40 94% ;所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一种或两种;所述分散剂为木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酸;所述溶剂为甲苯;所述壁材为多元酰氯-多元胺体系,多元酰氯为对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和己二酰氯中的一种,多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺;多元酰氯与多元胺的质量为
O.6 I. O I ;制备时,将分散剂加水配置质量浓度为2 8%的分散剂水溶液,按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中,混合均匀后,得到连续相,将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相, 将有机相加入连续相中,加热至45 50°C,恒温下加入壁材,搅拌条件下进行界面聚合反应,然后在500 1000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。进一步地,所述蔗糖酯占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比为 10 20%。将分散剂加水配置质量浓度为2 8%的分散剂水溶液,按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中,混合均匀后,得到连续相,将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45 50°C,恒温下加入壁材,搅拌条件下进行界面聚合反应,然后在500 1000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。所述搅拌条件下进行界面聚合反应是指在1500 2800r/min转速下搅拌35 60min进行界面聚合反应。本发明与现有技术相比,具有如下优点(I)本发明的杀虫剂制剂对害虫防治谱广,害虫难以产生抗药性;(2)本发明的杀虫剂制剂持效期长,制备工艺较简单,生产成本较低;(3)本发明的杀虫剂制剂符合绿色环保型农药的要求,适宜大面积推广应用。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I配置质量浓度为6 %的木质素磺酸钙水溶液,在反应器中,加入435g木质素磺酸钙水溶液,加入辛酸蔗糖酯300g,混合均匀后,得到连续相,将5g甲维盐溶于IOg甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45°C,恒温下加入对苯二甲酰氯100g,乙二胺 150g,在2200r/min转速下搅拌45min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌 25min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂3000倍液对烟草蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为 88. 6%,83. 2%。实施例2配置质量浓度为2 %的十二烷基硫酸钠水溶液,在反应器中,加入950g十二烷基硫酸钠水溶液,加入庚酸蔗糖酯10g,混合均匀后,得到连续相,将IOg甲维盐溶于20g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至46°C,恒温下加入邻苯二甲酰氯5g,甲基二胺5g,在2800r/min转速下搅拌50min,进行界面聚合反应,在500r/min转速下继续搅拌 30min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂1000倍液对苹果蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为 84. 1%,80. 2%o实施例3配置质量浓度为7. 5%的聚丙烯酸水溶液,在反应器中,加入800g聚丙烯酸水溶液,加入辛酸蔗糖酯10g,庚酸蔗糖酯10g,混合均匀后,得到连续相,将20g甲维盐溶于40g 甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至48°C,恒温下加入己二酰氯50g,三乙基四胺70g,在2000r/min转速下搅拌55min,进行界面聚合反应,在600r/min转速下继续搅拌20min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为83. 6%,80. 7%,对苹果蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为84. 5%、80. 3%。实施例4配置质量浓度为2%的木质素磺酸钙水溶液,在反应器中,加入500g木质素磺酸钙水溶液,加入辛酸蔗糖酯210g,混合均匀后,得到连续相,将30g甲维盐溶于60g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至50°C,恒温下加入对苯二甲酰氯80g,甲基二胺120g,在2500r/min转速下搅拌40min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌 25min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂2500倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为 88. 2%,83. 5%,对苹果蚜虫用药后第9天和18天的防治效果分别为90. 1%、82. 6%。实施例5配置质量浓度为6 %的十二烷基硫酸钠水溶液,在反应器中,加入650g十二烷基硫酸钠水溶液,加入庚酸蔗糖酯100g,混合均匀后,得到连续相,将50g甲维盐溶于IOOg甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至47°C,恒温下加入对苯二甲酰氯40g,三乙基四胺60g,在1800r/min转速下搅拌45min,进行界面聚合反应,在900r/min转速下继续搅拌20min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂1500倍液对大豆蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为 88. 4%,80. 5%0实施例6配置质量浓度为5%的聚丙烯酸水溶液,在反应器中,加入560g聚丙烯酸水溶液, 加入辛酸蔗糖酯60g,庚酸蔗糖酯100g,混合均匀后,得到连续相,将40g甲维盐溶于80g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45°C,恒温下加入邻苯二甲酰氯70g,乙二胺90g,在2600r/min转速下搅拌35min,进行界面聚合反应,在1000r/min转速下继续搅拌22min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂1000倍液对苹果蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为 91. 3%,88. 2%o实施例7
配置质量浓度为4%的木质素磺酸钙水溶液,在反应器中,加入SOOg木质素磺酸钙水溶液,加入辛酸蔗糖酯85g,混合均匀后,得到连续相,将15g甲维盐溶于30g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至48°C,恒温下加入邻苯二甲酰氯30g,三乙基四胺40g,在1500r/min转速下搅拌60min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌 26min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂1800倍液对烟草蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为 86. 9%,82. 8%o实施例8配置质量浓度为8 %的十二烷基硫酸钠水溶液,在反应器中,加入500g十二烷基硫酸钠水溶液,加入庚酸蔗糖酯250g,混合均匀后,得到连续相,将20g甲维盐溶于50g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至46°C,恒温下加入己二酰氯80g,乙二胺 IOOg,在2200r/min转速下搅拌40min,进行界面聚合反应,在700r/min转速下继续搅拌 25min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂2200倍液对烟草蚜虫用药后第8天和16天的防治效果分别为 88. 5%,82. 1%,对苹果蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为90. 3%,85. 4%。实施例9配置质量浓度为2%的聚丙烯酸水溶液,在反应器中,加入650g聚丙烯酸水溶液, 加入辛酸蔗糖酯100g,庚酸蔗糖酯30g,混合均匀后,得到连续相,将35g甲维盐溶于70g甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至50°C,恒温下加入己二酰氯55g,甲苯二胺60g,在2000r/min转速下搅拌50min,进行界面聚合反应,在800r/min转速下继续搅拌 28min,可得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计,使用该制剂2000倍液对大豆蚜虫用药后第7天和15天的防治效果分别为 91. 8%,87. 2%,对苹果蚜虫用药后第6天和12天的防治效果分别为90. 4%、89· 5%。上述实施例表明,本发明的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂对烟草蚜虫、大豆蚜虫和苹果蚜虫的防治效果显著。本发明的复配微胶囊对环境友好,害虫防治谱广且不易产生抗性;制备工艺较简单,生产成本较低;持效期长,适宜大面积推广应用。
权利要求
1.一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂,其特征在于,以各组份占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比计,其组份组成为蔗糖酯I 30%,甲维盐0.5 5%,分散剂I 6%,溶剂I 10%,壁材I 25%,水40 94% ;所述蔗糖酯为庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一种或两种;所述分散剂为木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠或聚丙烯酸;所述溶剂为甲苯;所述壁材为多元酰氯-多元胺体系,多元酰氯为对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和己二酰氯中的一种,多元胺为乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺;多元酰氯与多元胺的质量为 O. 6 I. O I ;制备时,将分散剂加水配置质量浓度为2 8%的分散剂水溶液,按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中,混合均匀后,得到连续相,将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45 50°C,恒温下加入壁材,搅拌条件下进行界面聚合反应,然后在500 1000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。
2.根据权利要求I所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂,其特征在于所述蔗糖酯占蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的重量百分比为10 20%。
3.权利要求I或2所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征在于 将分散剂加水配置质量浓度为2 8%的分散剂水溶液,按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中,混合均匀后,得到连续相,将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45 50°C,恒温下加入壁材,搅拌条件下进行界面聚合反应,然后在500 1000r/min转速下继续搅拌20 30min,得鹿糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。
4.根据权利要求3所述的蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征在于所述搅拌条件下进行界面聚合反应是指在1500 2800r/min转速下搅拌35 60min 进行界面聚合反应。
全文摘要
本发明公开一种蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂及其制备方法。以各组份占产物的重量百分比计,其组份组成为蔗糖酯1~30%,甲维盐0.5~5%,分散剂1~6%,溶剂1~10%,壁材1~25%,水40~94%;制备方法为将分散剂加水配置分散剂水溶液,按配方将蔗糖酯加入到分散剂水溶液中,混合均匀后,得到连续相,将甲维盐充分溶于甲苯中得到有机相,将有机相加入连续相中,加热至45~50℃,恒温下加入壁材,搅拌条件下进行界面聚合反应,继续搅拌20~30min,得蔗糖酯与甲维盐复配微胶囊杀虫剂。本发明的微胶囊制剂对蚜虫的防治效果优异,害虫难以产生抗药性;其制备工艺较简单,生产成本较低,适宜于大面积推广应用。
文档编号A01P7/04GK102578113SQ201210018158
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者何道航, 刘仙平 申请人:华南理工大学
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