专利名称：一种吡螨胺农药增效水乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种多苯环聚醚琥珀酸酯及其磺酸盐的制备方法，属于农药配置与制备技术领域。
背景技术：
吡螨胺是三菱化成公司研制的、与氰胺公司共同开发的吡唑类杀螨剂(商品名称Pyranica、心螨立克)，具有广谱与速效性，在国外的应用较广，也有各种剂型，但在中国没有得到推广，只要一种叫必螨立克的可湿粉剂商品得到了登记。吡螨胺分子式C18H24C1N30分子量333. 8 CAS登录号119168_77_3，化学名称N- (4-特丁基苄基)-4-氯-3-乙基-I-甲基-5-泌唑甲酰胺，理化性质纯品为白色结晶，熔点61-62°C，蒸气压0.010787mPa (40°C)，溶解度水2. 8mg/L (25°C)，溶于丙酮、 甲醇、氯仿、乙腈、正己烷和苯等大部分有机溶剂，稳定性pH为3-11、温度为37°C时，在水中可稳定4周。吡螨胺属酰胺类杀螨剂，对各种螨类和半翅目、同翅目害虫具有卓效，而对螨类各生长期均有速效和高效，持效期长，如叶螨科(苹果全爪螨、橘全爪螨、棉叶螨、朱砂叶螨等)、跗线螨科(侧多跗线螨)、瘿螨科(苹果刺锈螨、葡萄锈螨等)、细须螨科(葡萄短须螨)、蚜科(桃蚜、棉蚜、苹果蚜)、粉虱科(木薯粉虱)。且与三氯杀螨醇、苯丁锡、噻唑螨酮等无交互抗性，虽无内吸性，但有渗透活性，对目标作物有极佳选择性，推荐剂量下(25 200mg(a.
i.)/L)对大多数作物无药害。国内目前出现的制剂只有可湿性粉剂单剂形式，而吡螨胺与其他农药，如除虫菊酯类、哒螨灵等农药复配的多种制剂的研究报道较多，如11%吡螨胺与氯氰菊酯，高氯复配的水乳剂，21%吡螨胺·甲氰菊酯乳油，究其原因是因为吡螨胺药效不容易充分发挥，需要多品种的复配，才能有效达到杀虫杀螨的目的。这样的复配组合往往需要浪费大量的农药，加大了农药残留，对环境造成伤害。目前，市面上出现多种农药增效剂，在农药使用过程中经过桶混加入使用，在没有专业知识的指导下很容易造成以下后果一是，加入的增效剂使用不当会破坏原有制剂本身的稳定，反而降低了制剂的药效，二是，产生药害。这就要求在吡螨胺制剂的生产过程中，需要通过反复试验，找到一种恰当的配方，通过一种或者多种增效剂的优化复配，制备出经时稳定的，能够充分发挥药效的制剂，以最低的农药用量达到最大化的防治效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足本发明的目的在于提供一种经时稳定的，能够充分发挥药效的吡螨胺农药增效水乳剂及其制备方法。本发明的技术方案为
一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，包括以下组分，且各组分的质量百分比分别
为吡螨胺原药10-25%、增效剂1-10%、乳化剂1-20%、抗冻剂1-5%、消泡剂0_2%、溶剂1-45%、增稠剂O. 1-3%和余量水。进一步，所述的增效剂为JFC、A0T、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚改性有机硅、烯醇聚氧乙烯醚、水溶性氮酮等中的至少一种。所述的乳化剂为烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、PO — EO嵌段聚醚、聚羧酸盐、聚氧乙烯氢化蓖麻油盐、苯乙烯基磷酸盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸基聚氧乙烯醚、十二烧基苯磺酸I丐、十二烧基苯磺酸钠中的至少一种。所述的抗冻剂为乙二醇、甘油、尿素、异丙醇、丙二醇中的至少一种。
所述的消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯、丁醇、聚醚中的至少一种。所述的溶剂为甲苯，二甲苯，150#溶剂油，油酸甲酯，异佛尔酮，环己酮，乙醇中的至少一种。所述的增稠剂为黄原胶，羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种。一种权如上所述的吡螨胺农药增效水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)备料按照吡螨胺农药增效水乳剂中的各组分的质量百分比准备吡螨胺原药、增效剂、乳化剂、抗冻剂、消泡剂、溶剂、增稠剂和水；
(2)制备油相将吡螨胺原药、溶剂和乳化剂混合，搅拌，溶剂和乳化剂将吡螨胺原药溶解，且搅拌均匀后得到均匀油相；
(2)制备水相将增效剂、消泡剂、抗冻剂、增稠剂和水混合，搅拌均匀，得到均匀水相；
(4)制备吡螨胺农药增效水乳剂将步骤(2)所述的均匀油相加入到步骤(3)所述的均匀水相中，以200-1700r/min的速度搅拌、均质30_60min后，得到乳白色的吡螨胺农药增效水乳剂。进一步，步骤(4)制备的吡螨胺农药增效水乳剂的平均粒径为小于20. 00微米。本发明的有益效果为本发明采用大量水作为溶剂，安全、绿色、环保，是21世纪农药制剂的必然趋势，且本发明抛弃了传统的与其他传统农药复配以提高制剂药效的方式，采用特种增效剂，在不增加农药用量的情况下大幅提高其增效作用，节省了成本，提高了药效，更降低了农药残留，有效保护了环境。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例I :取卩比螨胺原药IOkg,和二甲苯溶剂8kg于剪切机或均质器中，搅拌均勻后投入2kg的十二烷基苯磺酸钙、3kg烷基芳基聚氧乙烯醚、5kg壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，经充分搅拌均勻后，作为油相；再将抗冻剂5kg乙二醇、O. Ikg黄原胶、lkgJFC、0. 5kg水溶性氮酮、65. 4kg水充分混合均匀，作为水相；然后一边剪切一边把水相分批或缓慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有机硅消泡剂，剪切30min出料，即可得到外观为乳白色的10%增效吡螨胺水乳剂。实施例2 :取卩比螨胺原药15kg,和二甲苯溶剂IOkg于剪切机或均质器中，搅拌均匀后投入2kg的十二烷基苯磺酸钙、4kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、4kg壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，经充分搅拌均匀后，作为油相；再将抗冻剂5kg乙二醇、O. Ikg黄原胶、2kgJFC、IkgAOT,56. 9kg水充分混合均匀，作为水相；然后一边剪切一边把水相分批或缓慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有机硅消泡剂，剪切30min出料，即可得到外观为乳白色的15%增效吡螨胺水乳剂。实施例3 :取吡螨胺原药20kg，和二甲苯溶剂14kg于剪切机或均质器中，搅拌均匀后投入2kg的十二烷基苯磺酸钙、3kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、5kg油酸基聚氧乙烯醚表面活性剂，经充分搅拌均匀后，作为油相；再将抗冻剂5kg乙二醇、O. Ikg黄原胶、2kgJFC、IkgAOT,47. 9kg水充分混合均匀，作为水相；然后一边剪切一边把水相分批或缓慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有机硅消泡剂，剪切40min出料，即可得到外观为乳白色的20%增效吡螨胺水乳剂。实施例4 :取吡螨胺原药20kg，和二甲苯溶剂14kg于剪切机或均质器中，搅拌均匀后投入3kg的十二烷基苯磺酸钙、3kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂，经充分搅拌均匀后，作为油相；再将抗冻剂5kg乙二醇、O. Ikg黄原胶、lkgJFC、·IkgAOT,48. 9kg水充分混合均匀，作为水相；然后一边剪切一边把水相分批或缓慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有机硅消泡剂，剪切50min出料，即可得到外观为乳白色的20%增效吡螨胺水乳剂。实施例5 :取吡螨胺原药25kg，和二甲苯溶剂18kg于剪切机或均质器中。搅拌均勻后投入3. 5kg的十二烧基苯磺酸I丐、3kg三苯乙烯苯酹聚氧乙烯醚、3. 5kg脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂，经充分搅拌均匀后，作为油相；再将抗冻剂5kg乙二醇、O. Ikg黄原胶、lkgJFC, IkgAOT,48. 9kg水充分混合均匀，作为水相，然后一边剪切一边把水相分批或缓慢加入到油相中，加料完全后加入O. 3kg有机硅消泡剂，剪切60min出料，即可得到外观为乳白色的25%增效吡螨胺水乳剂。以上实施例所得的增效吡螨胺水乳剂经验证均符合或达到了下表所列指标
表I :增效吡螨啊水乳剂质量指标
权利要求
1.一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，包括以下组分，且各组分的质量百分比分别为 吡螨胺原药10-25%、增效剂1-10%、乳化剂1-20%、抗冻剂1-5%、消泡剂0_2%、溶剂1-45%、增稠剂O. 1-3%和余量水。
2.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的增效剂为JFC、AOT、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚改性有机硅、烯醇聚氧乙烯醚、水溶性氮酮等中的至少一种。
3.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的乳化剂为烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、PO—EO嵌段聚醚、聚羧酸盐、聚氧乙烯氢化蓖麻油盐、苯乙烯基磷酸盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸基聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂为乙二醇、甘油、尿素、异丙醇、丙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯、丁醇、聚醚中的至少一种。
6.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的溶剂为甲苯，二甲苯，150#溶剂油，油酸甲酯，异佛尔酮，环己酮，乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求I所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶，羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种。
8.—种权利要求1-7任一项权利要求所述的吡螨胺农药增效水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)备料按照吡螨胺农药增效水乳剂中的各组分的质量百分比准备吡螨胺原药、增效剂、乳化剂、抗冻剂、消泡剂、溶剂、增稠剂和水； (2)制备油相将吡螨胺原药、溶剂和乳化剂混合，搅拌，溶剂和乳化剂将吡螨胺原药溶解，且搅拌均匀后得到均匀油相； (2)制备水相将增效剂、消泡剂、抗冻剂、增稠剂和水混合，搅拌均匀，得到均匀水相； (4)制备吡螨胺农药增效水乳剂将步骤(2)所述的均匀油相加入到步骤(3)所述的均匀水相中，以200-1700r/min的速度搅拌、均质30_60min后，得到乳白色的吡螨胺农药增效水乳剂。
9.根据权利要求8所述的一种吡螨胺农药增效水乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)制备的吡螨胺农药增效水乳剂的平均粒径为小于20. 00微米。
全文摘要
本发明公开了一种吡螨胺农药增效水乳剂，其特征在于，包括以下组分，且各组分的质量百分比分别为吡螨胺原药10-25％、增效剂1-10%、乳化剂1-20％、抗冻剂1-5％、消泡剂0-2％、溶剂1-45％、增稠剂0.1-3％和余量水。本发明采用大量水作为溶剂，安全、绿色、环保，是21世纪农药制剂的必然趋势，且本发明抛弃了传统的与其他传统农药复配以提高制剂药效的方式，采用特种增效剂，在不增加农药用量的情况下大幅提高其增效作用，节省了成本，提高了药效，更降低了农药残留，有效保护了环境。
文档编号A01N43/56GK102870782SQ20121042003
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者孙良宏, 张建荣, 王先彬, 吴进 申请人:南京扬子鸿利源化学品有限责任公司