一种灭草松水剂的制备方法

文档序号:209626阅读:1370来源:国知局
专利名称:一种灭草松水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备技术领域,具体属于一种灭草松水剂的制备方法。
背景技术
灭草松是一种重要的精细化工产品,是一种广泛使用的除草剂,可用于水稻、大豆、花生、小麦等作物。传统的灭草松水剂的制备方法,以靛红酸酐在二氯乙烷体系内经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成、水洗、碱萃取、水相酸化、离心(板框)出料、加水碱表面活性剂配制水剂。现有技术重复消耗酸碱,成本较高;产生酸性废水,环保压力大;灭草松水剂颜色较深,放置后容易产生少量沉淀物。

发明内容
本发明的目的是提供了一种灭草松水剂的制备方法,克服了现有技术的不足,产品质量较高,生产成本更低,减少污水排放。本发明采用的技术方案如下一种灭草松水剂的制备方法,所述的该方法,第一步,采用闭环合成后有机相经水洗完毕后,投活性炭,恒温搅拌30分钟经板框过滤至提取釜;过完,用自来水洗涤板框至提取釜,洗完;吹干30分钟,卸活性炭;第二步,稀碱配制备32%离子膜液碱至配制釜,加入自来水配制碱含量至5% 31%,配好供提取使用;第三步,萃取釜缓慢滴加预先配制的稀碱,滴加温度控制在25 60°C,调物料PH值至3 11 ;第四步,物料PH值调好后,静置2小时,取上层水相物料经板框过至水相中转釜;第五步,中转釜水相取样测含量,根据测出含量通过薄膜蒸发器浓缩至水相含量;第六步,浓缩好水剂备入降温釜,滴加液碱调PH值=7,投I %稳定剂,搅拌I小时后,缓慢开启盐水降温至-I 3°c经板框过至成品釜,过完吹干板框。第七步,成品釜取样测成品含量,含量合格抽2%液体表面活性剂,搅拌30分钟,泵入成品储槽。所述的稳定剂是碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠中的一种。第三步所述的中滴加温度控制在35 45°C,PH值至5 7。第二步所述的稀碱含量控制在14 18%。与已有技术相比,本发明的有益效果如下本发明方法制备的产品质量较高,生产成本更低,减少污水排放。


图I为本发明的工艺流程图2为传统的工艺流程图。
具体实施例方式一种灭草松水剂的制备方法,所述的该方法,第一步,采用闭环合成后有机相经水洗完毕后,投活性炭,恒温搅拌30分钟经板框过滤至提取釜;过完,用自来水洗涤板框至提取釜,洗完;吹干30分钟,卸活性炭;第二步,稀碱配制备32%离子膜液碱至配制釜,加入自来水配制碱含量至5% 31%,配好供提取使用;第三步,萃取釜缓慢滴加预先配制的稀碱,滴加温度控制在25 60°C,调物料PH值至3 11 ;第四步,物料PH值调好后,静置2小时,取上层水相物料经板框过至水相中转釜;第五步,中转釜水相取样测含量,根据测出含量通过薄膜蒸发器浓缩至水相含量;第六步,浓缩好水剂备入降温釜,滴加液碱调PH值=7,投I %稳定剂,搅拌I小时后,缓慢开启盐水降温至-I 3°C经板框过至成品釜,过完吹干板框。第七步,成品釜取样测成品含量,含量合格抽2%液体表面活性剂,搅拌30分钟,泵入成品储槽。所述的稳定剂是碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠中的一种。现将300g有机相(灭草松含量40% )、2g活性炭投入500ml烧瓶中,常温搅拌10分钟后抽滤,200ml自来水洗涤,取滤液投入烧瓶中,同时配制1% 31%稀碱,用配制好的稀碱在25 60°C温度内缓慢调节控制滤液PH值在3 11,静置2小时,分层取水相,计算·浓缩后用少量液碱调节PH = 7,投约6g稳定剂,降温到-I 4°C,抽滤取滤液投入约12g表面活性剂,得到透明淡黄色灭草松水剂,水剂长期放置无沉淀物产生。
权利要求
1.一种灭草松水剂的制备方法,其特征在于所述的该方法,第一步,采用闭环合成后有机相经水洗完毕后,投活性炭,恒温搅拌30分钟经板框过滤至提取釜;过完,用自来水洗涤板框至提取釜,洗完;吹干30分钟,卸活性炭; 第二步,稀碱配制备32%离子膜液碱至配制釜,加入自来水配制碱含量至5% 31%,配好供提取使用; 第三步,萃取釜缓慢滴加预先配制的稀碱,滴加温度控制在25 60°C,调物料PH值至3 11 ; 第四步,物料PH值调好后,静置2小时,取上层水相物料经板框过至水相中转釜; 第五步,中转釜水相取样测含量,根据测出含量通过薄膜蒸发器浓缩至水相含量; 第六步,浓缩好水剂备入降温釜,滴加液碱调PH值=7,投I %稳定剂,搅拌I小时后,缓慢开启盐水降温至-I 3°C经板框过至成品釜,过完吹干板框。
第七步,成品釜取样测成品含量,含量合格抽2%液体表面活性剂,搅拌30分钟,泵入成品储槽。
2.根据权利要求I所述的一种灭草松水剂的制备方法,其特征在于所述的稳定剂是碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求I所述的一种灭草松水剂的制备方法,其特征在于第三步所述的中滴加温度控制在35 45°C,PH值至5 7。
4.根据权利要求I所述的一种灭草松水剂的制备方法,其特征在于第二步所述的稀碱含量控制在14 18%。
全文摘要
本发明公开了一种灭草松水剂的制备方法,属于化工产品制备技术领域。其所要解决的技术问题是提供一种更加环保的、外观质量较高的灭草松水剂的制备方法。以靛红酸酐为原料,先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应,再在水洗、碱水萃取、薄膜蒸发器浓缩后可得到灭草松淡黄色水剂。本方法比常规方法减少了酸碱的使用,减少了强酸性废水的使用,并提高了产品的质量。
文档编号A01N25/02GK102924405SQ20121047699
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者江文, 周林, 王传品 申请人:合肥星宇化学有限责任公司
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