一种花椒植物源纳米缓释悬浮剂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及了一种花椒植物源纳米载体水悬浮剂及其制备方法，其特征在于，它由如下重量份数的原料制备得到：花椒45-55份等。本发明的可用于播后苗前土壤处理，防除农田杂草和广谱的杀菌特性。与现有技术相比，本发明的剂型具有除草效果好，对环境安全，杂草不易产生抗药性等特点，应用前景广阔。
【专利说明】一种花椒植物源纳米缓释悬浮剂
【技术领域】
[0001]本发明属于无公害肥料【技术领域】，具体涉及一种花椒植物源农药组合物。
【背景技术】
[0002]植物在自然界中生长过程中会遇到各种病虫害，特别是真菌类病害，其种类多，病害严重，例如黄金病、红金病、黑金病等是在许多农作物上发生普遍、较为难以防治的病害，给农业生产带来了巨大的损失，主要发生在作物的嫩苗、芽、梢等部分，严重时叶片枯萎，卷曲，变褐色，枯死。目前大量使用化学手段进行防治，国内用于防治白粉病的药剂主要有甲基然而多年以来用药的单一性和化学药品的特殊性，很容易在使用过程中对操作人员和生态环境做成严重的危害，而且大量有残留，不易清除，对食用的人造成伤害，因此国家己经禁止使用剧毒农药，大力发展绿色无公害蔬菜，所以急需研制出低毒甚至无毒的无公害农药。农田杂草的为害每年均造成农作物的大量减产。使用化学除草剂仍然是目前杂草防除的主要手段，但是由于大量及不合理使用化学除草剂，引起了环境污染、农药残留及杂草抗药性等问题，受到广泛关注。因此，开发高效、低毒、低残留的新型除草剂，成为迫切需要解决的问题。从植物中寻找生物活性物质，进而开发新型环境友好型农药，是当前国内外研究的热点领域。
[0003]中国是农业大国,农作物病虫草害常年发生面积大约4亿m2，每年需生产和使用农药80万吨，农药已成为农业生产中不可缺少的因素。农药的广泛使用，虽然对生产发展起到了重要作用，但也出现了诸如虫害、病害的抗药性问题、对环境的污染以及在农畜产品中残留和积累问题、伤害天敌、破坏自然生态平衡、引起害虫再猖獗问题等。这对新农药的研制提出了较高的要求。尤其是进入21世纪以来，随着人们崇尚自然、保护环境、关注食品安全的呼声日渐高涨，无公害生物农药产业及生物防治领域研究获得了难得的发展机遇。
[0004]生物入侵被认为是导致世界范围内生态系统退化和生物多样性丧失的主要原因之一。入侵植物通过取代本土植物进而建立单一物种群落威胁到生态系统的完整性。确定外来植物的入侵机制和影响对预测其扩展速率、制定防控乃至生态重建(ecological restoration)措施至关重要。目前，对于外来生物入侵植物的合理利用也有报道，部分植物提取物均具备杀虫、抗菌的特性。但是尚未形成商业化农药制剂，市场急需一种有利于环境保护，能有效杀菌，除草，并能适合大生产的植物无公害杀菌除草药剂。通过本研究将为在入侵生境合理选择种植替代植物源农药，从而实现对其持续有效控制和技术支撑。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种花椒植物源纳米缓释悬浮剂，其特征在于，它包括如下重量份数的原料制备得到:花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10-20份、胜红蓟10-20份水10-20份、纳米缓释载体20-25份；
所述的纳米缓释载体的制备方法为:
(I)将硅羟基磷灰石、高岭土按照30-40: 20-35的质量份数配比混合，加入到250份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于55°C搅拌50小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性复合物；
(2)将I份一次改性复合物、15份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超声电功率350W条件下分散4.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散4小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性复合物；(3)将上述I份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米缓释载体复合物。
[0006]所述组合物的制备方法为；取花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10_20份、胜红蓟10-20份按照所述重量份数，在水中浸泡2.5小时后，加温到50°C保持30分钟，然后加入(10份的活力单位为100U)的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30-50°C，酶解反应时间为1.5小时，过滤得到中草药液；将所述制得的中草药药液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加热至70°C回馏45min，过滤，收集提取液；滤渣再加入5倍重量的70%乙醇，加热至80°C回馏45min，过滤，收集提取液，将所述收集的提取液在20°C开始搅拌，并依次加入有机硅10份，二丁基羟基甲苯0.5份，软水300份，稳定剂10份、润湿分散剂10份、防冻剂10份、消泡剂10份、所述的纳米缓释载体20-25份；混合调浆，用高剪切乳化机预分散；将所得分散浆料 移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在4-5 μ m达98%以上后，过滤调试后检测，合格即为成品。植物源农药组合物在防治禾谷类、果树、蔬菜中的应用。
[0007]本发明的可用于播后苗前土壤处理，防除农田杂草和广谱的杀菌特性。与现有技术相比，本发明的特有的配方增效剂型具有除草效果好，对环境安全，杂草不易产生抗药性等特点，应用前景广阔。本发明剂型对水果、小麦、水稻和蔬菜的常见病害防治效果显著。本发明杀菌除草剂对人畜比较安全对眼睛、皮肤无刺激性，经日皮试验证明其急性毒性为低毒，在大气和土壤中易分解，无毒物残留；本发明拌种对农田天敌影响小，有助于保持生态环境，对环境更友好，满足作物的生产要求。肥效时间延长3个月以上，农药利用率提高18%,提闻生广者的效益。
【具体实施方式】
[0008]以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但应该理解本发明并不于以下实施例。
[0009]实施例1:无公害杀菌除草剂的制备
本发明提供一种花椒植物源纳米缓释悬浮剂，其特征在于，它包括如下重量份数的原料制备得到:花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10-20份、胜红蓟10-20份水10-20份、纳米缓释载体20-25份；
所述的纳米缓释载体的制备方法为:
(I)将硅羟基磷灰石、高岭土按照30-40: 20-35的质量份数配比混合，加入到250份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于55°C搅拌50小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性复合物；(2)将I份一次改性复合物、15份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超声电功率350W条件下分散4.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散4小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性复合物；(3)将上述I份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米缓释载体复合物。
[0010]所述组合物的制备方法为；取花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10-20份、胜红蓟10-20份按照所述重量份数，在水中浸泡2.5小时后，加温到50°C保持30分钟，然后加入(10份的活力单位为100U)的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30-50°C，酶解反应时间为1.5小时，过滤得到中草药液；将所述制得的中草药药液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加热至70°C回馏45min，过滤，收集提取液；滤渣再加入5倍重量的70%乙醇，加热至80°C回馏45min，过滤，收集提取液，将所述收集的提取液在20°C开始搅拌，并依次加入有机硅10份，二丁基羟基甲苯0.5份，软水300份，稳定剂10份、润湿分散剂10份、防冻剂10份、消泡剂10份、所述的纳米缓释载体20-25份；混合调浆，用高剪切乳化机预分散；将所得分散浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在4-5 y m达98 以上后，过滤调试后检测，合格即为成品。
[0011]其中的润湿分散剂为烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、木质素磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚或烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯；其中的稳定剂为山梨酸钠、山梨酸钾或山梨酸钙；其中的防冻剂为丙三醇或乙二醇；消泡剂为硅酮8431。
[0012]植物源农药组合物在防治禾谷类、果树、蔬菜中的应用。
[0013]实施例2:试验区设在农场马铃薯试验区内，前作马铃薯，土壤类型为黑土，土壤有机质含量5.3%，pH值6 .6;试验区秋耙地，春捞地，春起垄，春施肥；公顷施磷酸二铰175kg,尿素 160kg、硫酸钾 125kg。
[0014]每个试验共设3个处理，4次重复，每个小区面积10m2，按照完全随机设计进行试验设计，其中A:清水空白对照；B:复方多菌灵800倍稀释液阳性对照；C:本发明所述植物源农药300倍稀释液，拌种。
[0015]调查内容及数据处理:每小区随机选择30样本，在施用药前和播种种后30d调查，记录病株数，观察出苗率。
[0016]试验结果表明，本发明所述农药拌种后出苗率平均达到81.9%，对比处理达显著水平，对马铃薯常见的病害的抑制率为75.5%。
[0017]肥效时间延长3个月以上，农药利用率提高18%，提高生产者的效益。
【权利要求】
1.一种花椒植物源纳米缓释悬浮剂，其特征在于，它包括如下重量份数的原料制备得到:花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10-20份、胜红蓟10-20份、水10-20份、纳米缓释载体20-25份； 所述的纳米缓释载体的制备方法为: (1)将硅羟基磷灰石、高岭土按照30-40:20-35的质量份数配比混合，加入到250份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于55°C搅拌50小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性复合物； (2)将I份一次改性复合物、15份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超声电功率350W条件下分散4.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散4小时，过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性复合物；(3)将上述I份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米缓释载体复合物。
2.所述组合物的制备方法为；取花椒25-30份、芜荑10-15份、紫茎泽兰10-20份、胜红蓟10-20份按照所述重量份数，在水中浸泡2.5小时后，加温到50°C保持30分钟，然后加入(10份的活力单位为100U)的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为30-50°C，酶解反应时间为1.5小时，过滤得到中草药液；将所述制得的中草药药液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加热至70°C回馏45min，过滤，收集提取液；滤渣再加入5倍重量的70%乙醇，加热至80°C回馏45min，过滤，收集提取液，将所述收集的提取液在20°C开始搅拌，并依次加入有机硅10份，二丁基羟基甲苯0.5份，软水300份，稳定剂10份、润湿分散剂10份、防冻剂10份、消泡剂10份、所述的纳米缓释载体20-25份；混合调浆，用高剪切乳化机预分散；将所得分散浆料移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在4-5 μ m达98 以上后，过滤调试后检测，合格即为成品。
3.根据权利要求1所述 的植物源农药组合物在防治禾谷类、果树、蔬菜中的应用。
4.根据权利要求3所述的植物源农药组合物在防治禾谷类、果树、蔬菜的应用；其特征在于:所述作物为马铃薯。
【文档编号】A01N65/36GK103444802SQ201310408751
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】张建中 申请人:苏州市丰澄农业专业合作社