一种辛菌胺·氰霜唑悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】本发明适用于农药制剂【技术领域】，提供了一种辛菌胺和氰霜唑的悬浮剂及其制备方法，所述辛菌胺和氰霜唑悬浮剂含有如下质量百分比的组分：辛菌胺1～50%，氰霜唑1～50%，分散剂2～10%，润湿剂1～5%，消泡剂0.2～1%，防冻剂0～10%，增稠剂0.1～5%，防霉剂0.1～2%，PH调节剂0～2%，余量为去离子水。具有制剂粒子小，粒径分布窄，长期贮存稳定，无结底，析水量极小等特点，能够提高活性成分的利用率，避免常规剂型对环境的污染，工艺简单环保。
【专利说明】一种辛菌胺.氰霜唑悬浮剂及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及农药剂型【技术领域】，具体涉及一种辛菌胺氰霜唑悬浮剂及其制备方法。适用于防治多种由病原物真菌、细菌、病毒引起的各类植物病害。
【背景技术】
[0002]辛菌胺，N，N_ 二正辛基二乙烯三胺，是一种环保型氨基酸类高分子聚合物杀菌剂，是新一代高科技、环保型、高效广谱、低毒杀菌剂，针对作物病害对老牌杀菌剂所产生的抗性，专门研制、配方独特，超强渗透，3-10秒钟杀灭真菌、细菌和病毒，能迅速穿透病毒、真菌、细菌的细胞膜，直接进入病原菌细胞内，逐步化解病原菌的呼吸系统。彻底铲除病原菌生产条件，并能快速治愈受损的部位，施药后在植物的茎、叶、果面形成保护膜，阻止病菌再次侵入。对半知、担子、鞭毛、子囊等四个亚门类真菌、细菌、病毒的杀灭率均在98%以上，具有极好的预防、治疗、铲除效果，长期使用不产生抗性。
[0003]辛菌胺其杀菌机理是在水溶液中能产生电离，其亲水基部分含有强烈的正电性，吸附通常呈负电的各类细菌、病毒从而抑制了细菌、病毒的繁殖，凝固病菌蛋白质，是病菌酶系统变性，加上聚合物形成的薄膜堵塞了这部分微生物的离子通道，使其立即窒息死亡，从而达到最佳的杀菌效果。杀菌广谱，具有内吸性和极强的渗透性，还具有向上、向下、双向输导作用，具有保护、治疗、铲除、调养四大功能。辛菌胺可用于果树、蔬菜、瓜类、棉花、水稻、小麦、玉米、大豆、油菜、药材、生姜等多种作物由细菌、病毒、真菌引起的多种病害的防治。
[0004]氰霜唑，Cyazofamid分子式:C13H13C1N402S，4_ 氯-2-氰基-N, N- 二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺，为磺胺咪唑类杀菌剂.氰霜唑的田间应用对晚疫病和霜霉病有极高的防治效果，使用剂量比其他杀菌剂低2~38倍，且用药期灵活、持效期长。超级保护性杀菌剂，对霜霉病，疫病，根肿病，猝倒病等有特效。
[0005]氰霜唑是一种新型低毒杀菌剂，具有很好的保护活性和一定的内吸治疗活性，持效期长，耐雨水冲刷，使用安全、方便。该药属线粒体呼吸抑制剂，作用机制是阻断卵菌纲病菌体内线粒体细胞色素bcl复合体的电子传递来干扰能量的供应，其结合部位为酶的Q中心，称为Qil (Quinone inside Inhibitors)类杀菌剂，对卵菌的所有生长阶段均有作用，与其他杀菌剂无交叉抗性。其对病原菌的高选择活性可能是由于靶标酶对药剂的敏感程度差异造成的。对卵菌纲真菌如霜霉菌、假霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌以及根肿菌纲的芸苔根肿菌具有很高的生物活性。适宜作物及对作物的安全性马铃薯、葡萄、蔬菜(黄瓜、白菜、番茄、洋葱、莴苣)、草坪。对作物、人类、环境安全。氰霜唑主要用于防治卵菌类病害，如霜霉病、霜疫霉病、疫病、晚疫病等；可适用于马铃薯、番茄、辣椒、黄瓜、甜瓜、白菜、莴苣、洋葱、葡萄、荔枝等多种植物。
[0006]随着人们日益增强的环保意识，政府管理当局和用户更加强调需要开发和使用更为安全、方便、在很低用量下更有效、对非靶标种类有低毒性和对环境保护更有利的剂型产品。因此，国际上农药剂型开发朝着安全性强、绿色环保和价格低廉的水基性制剂和无粉尘的固体粒状制剂方向发展。悬浮剂具有以下优点:
[0007](1)不使用任何有机溶剂，生产中避免易燃、易爆和中毒问题。
[0008](2)无粉尘产生，对操作者和使用者安全，清洁文明生产并对环境有利。
[0009](3)用水作介质，降低环境污染，节省成本。
[0010](4)低的毒性和刺激性。
[0011](5)可加工高浓度剂型，减少库存量，节省包装、贮运和运输费用。
[0012](6)水不溶的农药固体活性成分可加工成液体剂型出售，计量和使用方便。
[0013](7)由于比可湿性粉剂有更细的粒径，悬浮率和药效比可湿性粉剂要高。
[0014]因此，近10年来悬浮剂成为国内外发展最快的新剂型，成为各种农药品种的基本加工剂型，也成为代替可湿性粉剂的主要剂型之一。
[0015]与其他杀菌剂一样，长期单一使用辛菌胺或氰霜唑存在抗药性风险。目前尚无有关于辛菌胺和氰霜唑复配制剂的相关报道。
【发明内容】
[0016]本发明是一种新型的高效农用复配杀菌剂剂，本发明中有效成分包括辛菌胺原药、氰霜唑原药、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂和水组成，其中各组分中重量百分比:辛菌胺1~50%，氰霜唑1~50%，分散剂2~10%，润湿剂1~5%，消泡剂0.2~1%，防冻剂0~10%，增稠剂0.1~5%，防霉剂0.1~2%，PH调节剂0~2%，余量为去离子水。
[0017]本发明的制备方法包括以下步骤:
[0018](1)原药的润湿:利用高速剪切分散机将原药、分散剂、润湿剂、消泡剂和水经过高速剪切，使气-固界面转换为固-液界面；
[0019](2)研磨级别:在机械能(冲击和剪切力)作用下，原药的团聚态被打碎成较小的微粒，并均匀分布；
[0020](3)悬浮液的稳定:研磨完的物料添加增稠剂、防冻剂，使悬浮液具备触变性和胶体性能，剪切混合均匀，得到辛菌胺、氰霜唑悬浮剂。
[0021]本发明的优点在于:
[0022](1)悬浮剂不使用任何溶剂，以水为介质，符合绿色环保农药发展的要求；
[0023](2)悬浮剂有效成分颗粒细小，可以达到2~5μπι，药效比水分散粒剂、粉剂要好，有效成分利用率高，最大的发挥药效、减小有效用药量、降低成本，保护环境；
[0024](3)使得原先桶混的两种原药可以制成单一包装产品，降低了生产成本；
[0025](4)两种有效成分杀菌机理不同，协同增效，无交互抗性，不易产生抗药性，提高了产品的综合功能。
[0026] 以离体浊度法研究了氰霜唑与辛菌胺不同配比的复配混剂对黄瓜细菌性角斑病菌的室内毒力，实验方法采用孙云沛法计算共毒系数(CTC)来评价混用效果，CTC值大于120时混剂具有增效作用，小于80时是拮抗作用，介于80~120之间时具有相加作用。
[0027]具体方法如下:
[0028]采用离体浊度法测定，在预备试验的基础上设计浓度，将各药剂分别加入到ΝΑ液体培养基中，梯度稀释制成含药培养基，接种黄瓜细菌性角斑病菌后置于28°C振荡培养24h左右，用浊度仪测定其浊度(浊度与菌量的变化成正相关)，根据空白对照的浊度和处理的浊度计算各药剂处理对细菌生长繁殖的抑制率，通过抑制率的机率值和系列药剂浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值、CTC值。
[0029]有关计算公式如下:
[0030]毒力指数ΤΙ (B) =标准剂A的EC50/B剂的EC50*100
[0031]实际毒力指数ATI (AB) =A 的 EC50/AB 的 EC50*100
[0032]理论毒力指数TTI (AB) =TI (A) *A在混剂中的百分数+TI⑶在混剂中的百分数
[0033]共毒系数CTC=ATI (AB) /TTI (AB) *100
[0034]表1氰霜唑与辛菌胺单混剂对黄瓜细菌性角斑病菌的毒力测定表
[0035]
【权利要求】
1.一种辛菌胺.氰霜唑悬浮剂，其特征是包含如下成分及含量(重量比):
2.如权利要求1所述的辛菌胺.氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的分散剂选三苯乙基酚聚氧乙烯醚及其磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚及其磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚及其磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐等中的一种或两种及以上的组合。
3.如权利要求1所述的辛菌胺.氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的润湿剂选烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、改性烷基硫酸盐等中的一种或两种及以上的组合。
4.如权利要求1所述的辛菌胺.氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的消泡剂选有机硅烷消泡剂、矿物油类、醇类消泡剂中的一种或两种及以上组合。
5.如权利要求1所述的辛菌胺?氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的防冻剂选乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇等中的一种或两种及以上组合。
6.如权利要求1所述的辛菌胺?氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的增稠剂选硅藻土、膨润土、白炭黑、硅酸镁铝、黄原胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等中的一种或两种及以上组合。
7.如权利要求1所述的辛菌胺.氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的防霉剂选苯并异噻唑啉酮、苯甲酸钠、甲醛、山梨酸、多羟基苯甲酸丙酯中的一种或两种及以上组合。
8.如权利要求1所述的辛菌胺?氰霜唑悬浮剂，其特征在于所述的ΡΗ调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或两种及以上组合。
9.如权利要求1所述的辛菌胺.氰霜唑悬浮剂的制备方法，其特征是，采用湿磨法，根据配方把原药、分散剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂和ΡΗ调节剂和水在一容器内快速搅拌下混合成均匀的浆状物，把浆状物连续通入卧式砂磨机中，反复循环砂磨几次，产品粒径达到要求即可包装；或把上述浆状物全部加入立式砂磨机内连续砂磨几小时，产品粒径达到要求即可包装。
10.如权利1所述的悬浮剂的用途主要是应用于防治由病原物真菌、细菌、病毒引起的各类植物病害。
【文档编号】A01P1/00GK103636608SQ201310712496
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】李视辉 申请人:李视辉