一种井冈霉素a与丙环唑复配可湿性粉剂的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种井冈霉素A及丙环唑复配制成可湿性粉剂的生产方法。包括以下步骤：⑴在丙环唑原药中加入2～5倍体积的无水乙醇或丙酮，溶解；⑵将白炭黑加入上述丙环唑乙醇溶液或丙环唑丙酮溶液，使充分混合，形成浆状物；⑶真空干燥，经粉碎后得到丙环唑母粉；⑷与润湿分散剂和高岭土充分混合；⑸气流粉碎；⑹添加含量为60%～70%的井冈霉素A原药粉，混合；⑺混合物多点取样检测，待各项指标检测合格后包装入库。本发明工艺合理，操作方便，所制得的可湿性粉剂产品中的药物均匀性好，悬浮率较高，悬浮率≥85%。
【专利说明】—种井冈霉素A与丙环唑复配可湿性粉剂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药领域，尤其是一种井R霉素A及丙环唑复配制成可湿性粉剂的生
产方法。
【背景技术】
[0002]井冈霉素，又称有效霉素，英文名称:Validamycin，属低毒杀菌剂，是一种放线菌产生的抗生素，具有较强的内吸性，易被菌体细胞吸收并在其内迅速传导，干扰和抑制菌体细胞生长和发育，主要用于水稻纹枯病，也可用于水稻稻曲病、玉米大小斑病以及蔬菜和棉花、豆类等作物病害的防治。
[0003]丙环唑,英文通用名称:propiconazole,是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。
[0004]长期以来，井R霉素是防治水稻纹枯病的传统农药，但近年来发现，单一使用井冈霉素来防治水稻纹枯病的效果明显下降，防治用量和次数越来越增加，越来越不被农民接受，已不能适应农药的发展趋势。为了克服以上不足，通过井R霉素与其它高效农药复配来弥补井冈霉素用药的不足，而且扩大了防治范围。如井冈霉素与丙环唑复配的可湿性粉剂在防治水稻纹枯病、水稻稻曲病和水稻稻瘟病等都会产生较好的效果。
[0005]但由于井冈霉素与丙环唑复配制成可湿性粉剂生产过程中，井冈霉素与丙环唑两种原药性质上具有特殊性，井网霉素原药易吸潮结块，生产周期不宜过长，丙环唑原药为较为粘稠油状液体，在生产过程中不易分散，给产品的生产加工带来很大的难度，从而市场上出现的该产品品质低下，出现药物均匀性差、悬浮率低等问题。
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术生产井R霉素与丙环唑复配可湿性粉剂产品质量差的问题，提出了一种高质量的井R霉素与丙环唑复配可湿性粉剂产品的生产方法，有效克服了上述弊端，所生产的产品具有药物均匀性好、悬浮率高、药效佳等特点，其工艺合理，适合产业化。
[0007]本发明解决技术问题所采取的技术方案是，一种井R霉素A与丙环唑复配可湿性粉剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)按配方要求称取丙环唑原药,加入2~5倍丙环唑体积的无水乙醇或丙酮，搅拌并加温到40°C~60°C，使之充分溶解；
(23)按配方要求称取适量白炭黑，慢慢搅拌加入上述丙环唑乙醇溶液或丙环唑丙酮溶液，使白炭黑与丙环唑乙醇溶液或丙环唑丙酮溶液充分混合，形成浆状物；
⑶把上述浆状物进行真空干燥，温度控制在60°C~70°C，时间在2小时左右，以充分地去除乙醇或丙酮，这样丙环唑已充分均匀地吸附在白炭黑上，经粉碎后得到丙环唑母粉；⑷把上述丙环唑母粉与按配方要求称量好的润湿分散剂和高岭土充分混合；
(5)气流粉碎；
(6)添加按配方要求称量好的含量为60%~70%井R霉素A原药粉再次进行混合；
⑴混合物多点取样检测，待各项指标检测合格后包装入库。
[0008]所述的配方为:以质量百分计，井冈霉素A为1%~10%，丙环唑为10%~30%，白炭黑为10%~30%，润湿分散剂为5%~20%，高岭土补足至100%。
[0009]本发明所述的方案中制备丙环唑乙醇或丙酮溶液，主要是由于丙环唑原药为粘稠状油状液体，无法直接与各种物料均匀混合，配制成乙醇或丙酮溶液后，粘度降低，为均匀混合提供了基础；选用白炭黑作为吸附剂是因为白炭黑具有庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力，以致于在后步骤的气流粉碎时能抵抗强大的冲击力，以免丙环唑油状物原药从载体中分离出来，另外白炭黑能促进可湿粉产品悬浮率的提高，提高了产品质量；井网霉素A原药粉无需先与其它物料混合后进行气流粉碎，井网霉素A原药粉吸湿性较强，如在生产过程与外界接触时间过长，会造成受潮结块，影响生产操作和产品质量，井冈霉素A原药粉由于水溶性较好，在农药使用中可直接溶于水中，不影响使用效果。
[0010]本发明工艺合理，操作方便，所制得的可湿性粉剂产品中的药物均匀性好，悬浮率较高，悬浮率> 85%。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
称取丙环唑含量为95%的原药22.4千克，用工业无水乙醇50升加热溶解；用20千克的白炭黑搅拌吸附半小时，而后将白炭黑吸附物进行真空干燥3小时，温度控制在65°C ;将干燥物进行初粉碎，再添加润湿分散剂DT-801助剂8千克和DT-882-2助剂5千克及35.9千克的高岭土进行混合2~3小时；再经过气流粉碎，添加含量为60%的井R霉素A原药
6.7千克，进行混合2~3小时。经多点取样检测，①井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.1%和20.2%，悬浮率为90.2% ;②井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.2%和20.1%，悬浮率为90.1% ;③井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.0%和20.2%，悬浮率为90.3% ;④井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.1%和20.2%，悬浮率为90.1%。
[0013]实施例2:
称取丙环唑含量为95%的原药33.6千克，用工业无水乙醇75升加热溶解；用30千克的白炭黑搅拌吸附半小时，而后将白炭黑吸附物进行真空干燥3小时，温度控制在65°C ;将干燥物进行初粉碎，再添加润湿分散剂DT-801助剂12千克和DT-882-2助剂7.5千克及53.85千克的高岭土进行混合2~3小时；再经过气流粉碎，添加含量为60%的井R霉素A原药10.05千克，进行混合2~3小时。经多点取样检测，①井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.2%和20.1%，悬浮率为90.3% ;②井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.3%和20.2 %，悬浮率为90.2% ;③井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.1%和20.2%，悬浮率为90.4% ;④井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.3%和20.2%，悬浮率为90.3% ;⑤井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.2%和20.4%,悬浮率为90.5%。
[0014]实施例3:
称取丙环唑含量为95%的原药40.32千克，用工业丙酮90升加热溶解；用36千克的白炭黑搅拌吸附半小时，而后将白炭黑吸附物进行真空干燥3小时，温度控制在65°C ;将干燥物进行初粉碎，再添加润湿分散剂DT-801助剂14.4千克和DT-882-2助剂9千克及64.62千克的高岭土进行混合2~3小时；再经过气流粉碎，添加含量为60%的井R霉素A原药
12.06千克，进行混合2~3小时。经多点取样检测，①井冈霉素A和丙环唑含量分别为
4.3%和20.1%，悬浮率为90.4% ;②井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.2%和20.2%，悬浮率为90.3% ;③井冈霉素A和丙环唑含量分别为4.4%和20.3%，悬浮率为90.5%。
【权利要求】
1.一种井R霉素A与丙环唑复配可湿性粉剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤:⑴按配方要求称取丙环唑原药,加入2~5倍丙环唑体积的无水乙醇或丙酮，搅拌并加温到40°C~60°C，使之充分溶解； ⑵按配方要求称取适量白炭黑，慢慢搅拌加入上述丙环唑乙醇溶液或丙环唑丙酮溶液，使白炭黑与丙环唑乙醇溶液或丙环唑丙酮溶液充分混合，形成浆状物； ⑶把上述浆状物进行真空干燥，温度控制在60°C~70°C，时间在2小时左右，以充分地去除乙醇或丙酮，这样丙环唑已充分均匀地吸附在白炭黑上，经粉碎后得到丙环唑母粉；⑷把上述丙环唑母粉与按配方要求称量好的润湿分散剂和高岭土充分混合； (5)气流粉碎； (6)添加按配方要求称量好的含量为60%~70%井R霉素A原药粉再次进行混合； ⑴混合物多点取样检测，待各项指标检测合格后包装入库。
【文档编号】A01N25/14GK103891714SQ201410115530
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】陆建卫, 姚萍华, 陆春锋, 王银泉, 祝金山 申请人:浙江钱江生物化学股份有限公司