一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法

一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法
【专利摘要】本发明属于农药制剂【技术领域】，公开了一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法。该制备方法包括：按照特定的顺序加入各个组分，经剪切、砂磨、均质、过滤，即得活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂；其中，组分包括：农药活性成分、润湿分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂和水；特定的顺序为按照水、润湿分散剂、着色剂、农药活性成分的先后顺序加入，该农药活性成分由噻虫嗪和苯醚甲环唑组成。采用本发明提供的制备方法制备获得的悬浮种衣剂的热贮稳定性得到显著改善，提高了悬浮种衣剂的稳定性，更有利于悬浮种衣剂的推广和应用。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药制剂【技术领域】，特别涉及一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑悬 浮种衣剂的制备方法。 一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬淳种衣剂的制备 方法

【背景技术】
[0002] 地下害虫是指危害期在土中生活的一类害虫，主要有缕蛤、螃槽、地老虎和金针虫 等。这类害虫种类繁多，危害寄主广，如小麦、玉米、高粱、棉花等作物。它们主要取食作物 的种子、根、茎、块根、块茎、幼苗、嫩叶及生长点等，常常造成缺苗、断垄或使幼苗生长不良， 对作物产量影响很大。在现代农业生产中，种子药剂处理是防治地下害虫及农作物土传、种 传病害经济简便的方法之一。
[0003] 种子包衣技术是在传统的浸种或拌种技术基础上发展起来的一种应用很普遍的 种子处理新技术。将干燥或湿润状态的种子，用农药或肥料等组合物包衣，使在种子外形成 具有一定功能和包覆强度的保护层，这一过程称为种子包衣，包裹在种子外边的物质称之 为种衣剂。种衣剂最大优点是能在种子外面形成一层比较牢固的薄膜，其在土壤中吸水膨 胀而不被溶解，允许种子正常发芽所需的水分和空气通过，所含的农药和种肥等物质缓慢 释放、发挥作用。所以，种衣剂具有杀灭地下害虫、苗期害虫，防治苗期病害和系统性病害， 提高种子发芽率、促进种苗健康生长，减少种子用量等功效，最终达到防病治虫、保苗壮苗、 提商广量的目的。
[0004] 悬浮种衣剂是用于种子包衣、具有成膜特性的一类制剂。悬浮种衣剂既能使良种 标准化，又具有植物保护作用等多种功能，因其具有水基性、浓度高、应用安全、环保性强和 效率高的优点，已被广泛应用于种子处理。悬浮种衣剂主要包括如下组分：农药活性成分、 润湿分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂、水，但是并不仅限于这些组分，还可以包括其 他添加剂，如黏合剂、抗冻剂、防腐剂、肥料、肥量元素等。
[0005] 活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂，与噻虫嗪单剂、苯醚甲环唑单剂 相比，杀虫防病效果明显提高，可广泛用于小麦、玉米、大豆、花生、棉花等作物的种子处理。 但是因为该剂型为悬浮种衣剂，悬浮剂属于热力学不稳定体系，所以在贮运器件中产品的 物理稳定性差，易出现析水、增稠和沉淀等质量问题，导致体系粘度大流动性差、有效成分 分散不均匀、对有害生物药效低或发生药害，严重影响了其生产和使用。所以，急需一种提 高活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂稳定性的制备方法。


【发明内容】

[0006] 本发明的发明目的在于提供一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑悬浮种衣剂的 制备方法。本发明提供的悬浮种衣剂的制备方法，通过特定的加料顺序提高了活性成分为 噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的热贮稳定性，所得悬浮种衣剂稳定性高，更有利于活 性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的推广和应用。
[0007] 为了实现本发明的发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0008] 本发明提供了一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法，包 括：
[0009] 按照特定的顺序加入各个组分，经混合、剪切、砂磨、均质、过滤，即得悬浮种衣 剂；
[0010] 其中，组分包括：农药活性成分、润湿分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂和 水；
[0011] 特定的顺序为按照水、润湿分散剂、着色剂、农药活性成分的先后顺序加入；
[0012] 该农药活性成分由噻虫嗪和苯醚甲环唑组成。
[0013] 现有的活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂制备方法对各个组分的添 加顺序没有严格的控制，本申请发现在悬浮种衣剂各个组分中，水、润湿分散剂、着色剂、农 药活性成分的加入顺序对所得悬浮种衣剂的稳定性产生很大的影响。实验结果证实，当按 照水、润湿分散剂、着色剂、农药活性成分的先后顺序加入时，有助于提高活性成分为噻虫 嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的稳定性。而悬浮种衣剂中其他组分的加入顺序可以根据工 艺条件适当调整。
[0014] 热贮稳定性试验是通过加温（一般为54°C )贮存所取得的试验数据，用来推测常 温贮存条件下的产品的稳定性。因悬浮种衣剂产品中有大量的水分存在，而大部分农药产 品在水中不稳定，因此，很有必要测定其稳定性。热贮稳定性是检验悬浮种衣剂产品配方是 否合理，在保质期产品是否稳定的一项指标要求。实验结果证实，本申请提供的制备方法制 备获得的活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的热贮稳定性得到显著改善，进而 提高了该悬浮种衣剂的稳定性，更有利于活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的 推广和应用。
[0015] 优选地，本发明提供的制备方法，包括：
[0016] 取水、加入润湿分散剂，混合；加入着色剂，混合；加入噻虫嗪，混合；加入苯醚甲 环唑，经剪切、砂磨、均质、过滤、即得活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂；
[0017] 其余组分在均质之前加入。
[0018] 优选地，本发明提供的制备方法中特定的顺序为按照水、润湿分散剂、着色剂、农 药活性成分、成膜剂、增稠剂的先后顺序加入。
[0019] 在本发明的一些实施例中，本发明提供的制备方法包括：
[0020] 取水、加入润湿分散剂，混合；加入着色剂，混合；加入噻虫嗪，混合；加入苯醚甲 环唑，经第一剪切、砂磨后，加入成膜剂、混合；加入增稠剂，经第二剪切、均质、过滤，即得活 性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0021] 在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的制备方法包括：
[0022] 取水、加入润湿分散剂，混合；加入着色剂，混合；加入噻虫嗪，混合；加入苯醚甲 环唑，混合；加入增稠剂，经第一剪切、砂磨后，加入成膜剂，经第二剪切、均质、过滤，即得活 性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0023] 优选地，本发明提供的制备方法中，润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧 乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸盐、芳基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、 脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯基酚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段 共聚物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、芳基萘磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐，脂肪酸乙烷加成物磷酸盐、烷基酚聚 氧乙烯醚磷酸盐或烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或两者以上混合物。
[0024] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，润湿分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基 磺酸钠、烷基萘磺酸钠、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失 水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基萘甲醛缩合物、ΝΝ0(亚甲基双萘磺酸钠）、木质素磺 酸钠（GY-DM02)、木质素磺酸钙、聚羧酸盐（GY-1287)、烷基胺基牛磺酸盐、亚甲基双萘磺酸 钠甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物Atlox4913、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 At 1οχ4894、羧甲基纤维素、三聚磷酸钠、烷基萘磺酸盐缩聚物中的一种或几种。
[0025] 优选地，本发明提供的制备方法中，着色剂为Fluorescein red5B、Red-8110、 Red-131或FGR-131、永固黄2G、永固红F4R、3120耐晒艳红BBC-1、3117耐晒亮红N中的一 种或两者以上混合物。
[0026] 优选地，本发明提供的制备方法中，成膜剂为聚醋酸乙烯酯、苯丙乳液、纯丙乳液、 聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠、E135 (禾大）或KM-mOl (聚酯类高 分子乳液）中的一种或两者以上混合物。
[0027] 优选地，本发明提供的制备方法中，增稠剂为黄原胶、甲基纤维素、聚丙烯酸钠、海 藻酸钠、聚乙烯醇、硅酸镁铝或膨润土中的一种或两者以上混合物。
[0028] 优选地，本发明提供的制备方法中，消泡剂为异辛醇、异戊醇、磷酸三丁酯、二硬脂 酰乙二胺、有机硅消泡剂中的一种或两者以上混合物。在本发明的一些实施例中，本发明提 供的制备方法中，有机硅消泡剂为有机硅消泡剂32H或有机硅消泡剂630。
[0029] 优选地，本发明提供的制备方法中，苯醚甲环唑和噻虫嗪的质量比为1:1?30。
[0030] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，以重量百分比计，该农药活性成分在悬浮 种衣剂中的含量为1%?50%。在本发明的一些实施例中，以重量百分比计，该农药活性成 分在悬浮种衣剂中的含量为1 %、34%、40%、49. 6%或50%。
[0031] 优选地，本发明提供的制备方法中，活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣 剂还包括如下组分：防冻剂和/或防腐剂。
[0032] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二 醇、尿素、硫酸铵、氯化钠或氯化钙中的一种或两者以上混合物。
[0033] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨 酸钾、卡松的一种或两者以上混合物。
[0034] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，润湿分散剂在悬浮种衣剂中 的含量为2%?6%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，润湿分散剂在悬浮种衣 剂中的含量为2%、5%或6%。
[0035] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，成膜剂在悬浮种衣剂中的含 量为2%?5%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，成膜剂在悬浮种衣剂中的含 量为2%、3%或5%。
[0036] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，着色剂在悬浮种衣剂中的含 量为3%?5%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，着色剂在悬浮种衣剂中的含 量为3%、4%或5%。
[0037] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，增稠剂在悬浮种衣剂中的含 量为0. 12%?2. 25%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，增稠剂在悬浮种衣剂 中的含量为 〇· 12%、0· 15%、0· 5%、0· 65%或 2. 25%。
[0038] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，消泡剂在悬浮种衣剂中的含 量为0. 1%?0. 5%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，消泡剂在悬浮种衣剂中 的含量为 〇· 1%、〇· 2%、0· 3%或 0· 5%。
[0039] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，防腐剂在悬浮种衣剂中的含 量为0. 1%?0. 3%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，防腐剂在悬浮种衣剂中 的含量为〇. 1%、〇. 2%或0. 3%。
[0040] 优选地，本发明提供的制备方法中，以质量百分比计，防冻剂在悬浮种衣剂中的含 量为3%?5%。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，防冻剂在悬浮种衣剂中的含 量为3%、4%或5%。
[0041] 在本发明的一些实施例中，本发明提供的制备方法中，农药活性成分由噻虫嗪和 苯醚甲环唑组成时，以质量百分比计，该悬浮种衣剂包括如下组分：1%?50%的农药活性 成分，2 %?6 %的润湿分散剂、2 %?5 %的成膜剂、3 %?5 %的着色剂，0.12%?2.25%的 增稠剂、〇. 1 %?〇. 5%的消泡剂、0. 1 %?0. 3%的防腐剂、3%?5%的防冻剂，余量的水； 其中苯醚甲环唑和噻虫嗪的质量比为1:1?30。实验结果证明，按照本发明提供的制备方 法制备获得的含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的粒径D (90)为3μηι?5μηι，其热C稳 定性得到显著改善，与对照组相比，差异显著（P< 0.05)，其他各项指标也都得到了一定程 度的改善，所得悬浮种衣剂成膜性好、包衣均匀、悬浮率高、稳定性强，更有利于其推广和应 用。
[0042] 在本发明的一些实施例中，本发明提供的制备方法中，当增稠剂为硅酸镁铝时，增 稠剂的加入顺序为在第一次剪切之前加入。当增稠剂为黄原胶时，增稠剂的加入顺序为在 砂磨之后，第二次剪切之前加入。
[0043] 优选地，本发明提供的制备方法中，第一剪切所用的仪器为剪切釜。
[0044] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第一剪切时间为lh?1. 5h。
[0045] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第一剪切的转速为l〇〇〇r/m?2000r/m。
[0046] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第二剪切时间为lh?1. 5h。
[0047] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第二剪切的转速为1000r/m?2000r/m。
[0048] 优选地，本发明提供的制备方法中，砂磨具体为湿法砂磨。
[0049] 优选地，本发明提供的制备方法中，砂磨所用的砂磨介质为氧化锆珠。
[0050] 优选地，本发明提供的制备方法中，砂磨具体为两步砂磨，即经第一砂磨，即粗磨， 再进行一次砂磨，即细磨。
[0051] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第一砂磨所用砂磨介质的粒径为 0· 9mm ?1. 2mm〇
[0052] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第一砂磨所用砂磨介质的填充系数为 0. 7 ?0. 8。
[0053] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第二砂磨所用砂磨介质的粒径为 0· 6mm ?0· 9mm〇
[0054] 更为优选地，本发明提供的制备方法中，第二砂磨所用砂磨介质的填充系数为 0. 7 ?0. 8。
[0055] 优选地，本发明提供的制备方法中，砂磨过程中的砂磨次数、砂磨时间以砂磨后所 得产物的粒径D (90) < 5 μ m为准。
[0056] 优选地，本发明提供的制备方法中，过滤所用的滤网的孔径为80目?100目。
[0057] 本发明提供了一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法。该 制备方法包括：按照特定的顺序加入各个组分，经剪切、砂磨、均质、过滤，即得活性成分为 噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂；其中，悬浮种衣剂包括如下组分：农药活性成分、润湿 分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂和水；特定的顺序为按照水、润湿分散剂、着色剂、 农药活性成分的先后顺序加入；农药活性成分由噻虫嗪和苯醚甲环唑组成。实验结果证实， 采用本发明提供的制备方法制备获得的悬浮种衣剂的热贮稳定性得到显著改善，提高了悬 浮种衣剂的稳定性，更有利于悬浮种衣剂的推广和应用。

【具体实施方式】
[0058] 本发明公开了一种悬浮种衣剂的制备方法。本领域技术人员可以参考本文内容， 实现其应用，特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易 见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的制备方法已经通过较佳的实施例进行了描 述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文制备方法进行改动或适当 变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0059] 本发明提供的一种悬浮种衣剂的制备方法所用到的试剂和原料均可由市场购得。
[0060] 为了使本【技术领域】的技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施 例，进一步阐述本发明：
[0061] 实施例1悬浮种衣剂的制备
[0062] 按照如下配方，称取各种原辅料：
[0063] 苯醚曱环唑 20% 噻虫嗪 20% At!ox4894 2,5% GY-DM02 2.5% KM-m01 3% 永固黄2G 4% 黄原胶 0.15% 有机硅消泡剂32H 0.3% 水 余量
[0064] 制备方法为：
[0065] 按照水、Atlox4894、GY-DM02、永固黄、噻虫嗪、苯醚甲环唑、有机硅消泡剂32H先 后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上一个组分混合均匀后，再加入下一个组 分）经高速剪切机剪切混匀，再经砂磨机湿法砂磨，之后加入KM-mOl、黄原胶，剪切混匀，均 质过滤后，即得含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0066] 实施例2悬浮种衣剂的制备 [0067] 按照如下配方，称取各种原辅料：
[0068] 苯醚曱环唑 4% 噻虫嗪 30% Atlox4813 3% Atlox4894 1%
[0069] GY-12 87 1% E1350 3% 1211-S 4% 黄原胶 0.15% 硅酸镁铝 0.5% 有机硅消泡剂32H 0.1% 卡松 0.1% 乙二醇 5% 水 余量
[0070] 制备方法为：
[0071] 按照水、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、有机硅消泡剂 32H、卡松、1211-S、噻虫 嗪、苯醚甲环唑、硅酸镁铝、乙二醇的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上 一个组分混合均匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切机的操作参 数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1470r/m，剪切时间为lh。剪切完毕后，转移到第 一台砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为1. 2mm，填充系 数为〇. 7。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂磨机中砂磨 介质为氧化锆珠、粒径为〇. 9mm，填充系数为0. 7。砂磨过程中通过激光粒度仪检测粒径是 否达到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D (90)小于5 μ m。砂 磨完成之后，转移到剪切机中，加入黄原胶、E1350,剪切混匀，使成膜剂和黄原胶能够均匀 的分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转 速1470r/m，剪切时间为lh。剪切完毕后，均质，用孔径为80目的滤网过滤，收集滤液，即得 含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0072] 实施例3悬浮种衣剂的制备 [0073] 按照如下配方，称取各种原辅料：
[0074] 苯醚曱环唑 1.6% 瘗虫p秦 48%
[0075] Atlox4894 2% GY-12 87 3% KM-inOl 3% 永固红F4R 4% 黄原胶 0.12% 有机桂消泡剂32H 0.15% 异戌醇 0.15% 苯曱酸钠 0.3% 乙二醇 3% 水 余量
[0076] 制备方法为：
[0077] 按照水、苯甲酸钠、Atlox4894、GY-1287、永固红F4R、有机硅消泡剂32H、异戊醇、 乙二醇、噻虫嗪、苯醚甲环唑的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上一个 组分混合均匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切机的操作参数为： 剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1000r/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，转移到第一台 砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为〇. 9mm，填充系数为 0. 8。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂磨机中砂磨介质 为氧化锆珠、粒径为〇. 6mm，填充系数为0. 8。砂磨过程中通过激光粒度仪检测粒径是否达 到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D(90)小于5μπι。砂磨 完成之后，转移到剪切机中，加入KM-m01、黄原胶剪切混匀，使成膜剂和黄原胶能够均匀的 分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速 lOOOr/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，均质，用孔径为100目的滤网过滤，收集滤液，即得 含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0078] 实施例4悬浮种衣剂的制备 [0079] 按照如下配方，称取各种原辅料：
[0080] 苯醚曱环唑 3%
[0081] 噻虫嗪 47% 亚甲基双萘横酸钠 6% 苯丙乳液 3% 聚醋酸乙烯酯 2% 3117耐晒亮红N 5% 海藻酸钠 0.5% 磷酸三丁酯 0.5% 山梨酸钾 0.2% 氯化钠 3% 水 余量
[0082] 制备方法为：
[0083] 按照水、亚甲基双萘磺酸钠、磷酸三丁酯、3117耐晒亮红N、山梨酸钾、氯化钠、苯 醚甲环唑、噻虫嗪的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上一个组分混合均 匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切机的操作参数为：剪切机型 号弗鲁克FJS-180X、转速2000r/m，剪切时间为1. 2h。剪切完毕后，转移到第一台砂磨机中， 进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为1 μ m，填充系数为0. 75。粗磨 处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂磨机中砂磨介质为氧化锆 珠、粒径为0. 8_，填充系数为0. 75。砂磨过程中通过激光粒度仪检测粒径是否达到要求。 经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D (90)小于5 μ m。砂磨完成之后， 转移到剪切机中，加入苯丙乳液、聚醋酸乙烯酯、海藻酸钠，剪切混匀，使成膜剂苯丙乳液和 聚醋酸乙烯酯，增稠剂海藻酸钠能够均匀的分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作 参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速2000r/m，剪切时间为1.2h。剪切完毕后，均质， 用孔径为90目的滤网过滤，收集滤液，即得含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0084] 实施例5悬浮种衣剂的制备
[0085] 按照如下配方，称取各种原辅料：
[0086] 苯醚曱环唑 0.5% 噻虫嗪 0.5% 失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 2% 聚乙晞吡咯烷酮 2% 3120耐晒艳红 1% Red-131 2% 膨润土 2% 黄原胶 0.25% 磷酸三丁酯 0.2% 卡松 0.1% 尿素 2% 硫酸铵 2% 水 余量
[0087] 制备方法为：
[0088] 按照水、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、尿素、硫酸铵、3120耐晒艳 红、Red-131、噻虫嗪、苯醚甲环唑、卡松、膨润土的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入 边搅拌，当上一个组分混合均匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切 机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1500r/m，剪切时间为1. 2h。剪切完毕 后，转移到第一台砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为 1mm，填充系数为0. 7。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂 磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为〇. 8mm，填充系数为0. 7。砂磨过程中通过激光粒度仪 检测粒径是否达到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D (90)小 于5 μ m。砂磨完成之后，转移到剪切机中，加入聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶，剪切混匀，使成膜 剂聚乙烯吡咯烷酮和黄原胶能够均匀的分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数 为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1500r/m，剪切时间为1. 2h。剪切完毕后，均质，用孔 径为85目的滤网过滤，收集滤液，即得含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0089] 实施例6悬浮种衣剂质量评价
[0090] 取实施例1至实施例5制备获得的悬浮种衣剂，考察所得悬浮种衣剂的质量，考 察指标包括：热贮稳定性、冷贮稳定性、悬浮率、湿筛试验、包衣均匀度、脱落率、发芽率（小 麦）、发芽率（花生）。以常规制备方法制备获得的含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂作 为对照组1、其他的加样顺序制备获得含活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂作 为对照组2、对照组3。
[0091] 对照组1至对照组3的噻虫嗪和苯醚甲环唑的配方相同，包括如下各种原辅料：
[0092] 苯醚曱环唑 4% 噻虫嗪 30% Atlox4813 3% Atlox4894 1% GY-12 87 1% E1350 3% 1211-S 4% 黄原胶 0.15% 硅酸镁铝 0.5% 有机硅消泡剂32H 0.1% 卡松 0.1% 乙二醇 5% 水 余量
[0093] 对照组1的制备方法为：
[0094] 取水、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、乙二醇、有机硅消泡剂32H、卡松、噻虫嗪、 苯醚甲环唑、1211-S，加入到剪切釜中，加入完毕后，开启高速剪切机，经高速剪切机剪切混 匀。高速剪切机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1000r/m，剪切时间为 1. 5h。剪切完毕后，转移到第一台砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧 化锫珠、粒径为0. 9mm,填充系数为0. 8。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细 磨处理，第二台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为0. 6mm，填充系数为0. 8。砂磨过程中 通过激光粒度仪检测粒径是否达到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物 的粒径D(90)小于5μπι。砂磨完成之后，转移到剪切机中，加入KM-m01、黄原胶剪切混匀， 使成膜剂和黄原胶能够均匀的分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数为：剪切 机型号弗鲁克FJS-180X、转速1000r/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，均质，用孔径为100 目的滤网过滤，收集滤液，即得含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0095] 对照组2的制备方法为：
[0096] 按照水、卡松、有机硅消泡剂32H、乙二醇、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、噻虫 嗪、苯醚甲环唑、永固红F4R的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上一个组 分混合均匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切机的操作参数为 ： 剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1000r/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，转移到第一台 砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为〇. 9mm，填充系数为 0. 8。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂磨机中砂磨介质 为氧化锆珠、粒径为〇. 6mm，填充系数为0. 8。砂磨过程中通过激光粒度仪检测粒径是否达 到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D(90)小于5μπι。砂磨 完成之后，转移到剪切机中，加入KM-m01、黄原胶剪切混匀，使成膜剂和黄原胶能够均匀的 分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速 lOOOr/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，均质，用孔径为100目的滤网过滤，收集滤液，即得 含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0097] 对照组3的制备方法为：
[0098] 按照水、卡松、有机硅消泡剂32H、乙二醇、噻虫嗪、苯醚甲环唑、永固红F4R、 Atl〇x4894、Atl〇x4813、GY-1287的先后顺序，依次加入到剪切釜中（边加入边搅拌，当上一 个组分混合均匀后，再加入下一个组分），经高速剪切机剪切混匀。高速剪切机的操作参数 为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转速1000r/m，剪切时间为1. 5h。剪切完毕后，转移到第 一台砂磨机中，进行粗磨处理，第一台砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠、粒径为0. 9mm，填充系 数为〇. 8。粗磨处理完成之后，转移到第二台砂磨机中进行细磨处理，第二台砂磨机中砂磨 介质为氧化锆珠、粒径为〇. 6mm，填充系数为0. 8。砂磨过程中通过激光粒度仪检测粒径是 否达到要求。经过第一砂磨机、第二砂磨机处理之后，所得产物的粒径D (90)小于5 μ m。砂 磨完成之后，转移到剪切机中，加入KM-m01、黄原胶剪切混匀，使成膜剂和黄原胶能够均匀 的分散到悬浮种衣剂中，所用高速剪切机的操作参数为：剪切机型号弗鲁克FJS-180X、转 速1000r/m，剪切时间为1.5h。剪切完毕后，均质，用孔径为100目的滤网过滤，收集滤液， 即得含噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
[0099] (1)热贮稳定性的测定方法为GB/T19736,具体为：
[0100] 评价方法为将试样置于安瓶瓶中，于54°C贮存14d后，对规定项目进行测定，评价 结果见表1。
[0101] (2)冷贮稳定性的测定方法为GB/T19737,具体为：
[0102] 试样在〇°C保持lh，观察外观有无变化。继续在0°C贮存7d，测试其物化指标，评 价结果见表1。
[0103] (3)悬浮率的测定方法为GB/T14825-2006,具体为：
[0104] 评价方法为用标准硬水将待测试样品配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下， 于量筒中静置一定时间，测定底部十分之一悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率，评 价结果见表1。
[0105] (4)湿筛试验的测定方法为GB/T16150,具体为：
[0106] 评价方法为将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒人润湿的试验筛中，用平缓 的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中， 干燥残余物，称重，计算细度，评价结果见表1。
[0107] (5)包衣均匀度的测定方法为NY621-2002中4. 9中描述的方法，具体为：
[0108] 评价方法为将一定粒数的包衣种子，分别用一定量的乙醇溶液萃取，测定萃取液 的吸光度，计算试样包衣均匀度，评价结果见表1。
[0109] (6)脱落率的测定方法为NY621-2002中4. 10中描述的方法，具体为：
[0110] 评价方法为称取一定量的包衣种子，置于振荡仪上振荡一定时间，将振荡后的种 子，用乙醇溶液萃取，测定吸光度，计算其脱落率，评价结果见表1。
[0111] (7)发芽率的测定方法为室内培养法，具体为：
[0112] 评价方法为将种子包衣后，放在两层滤纸间，喷洒一定量水使滤纸润湿，放入塑封 袋，25°C恒温持续光照培养，每天都喷洒一定量水，保持滤纸湿润，7天测发芽率，每个处理
【权利要求】
1. 一种活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，包 括： 按照特定的顺序加入各个组分，经混合、剪切、砂磨、均质、过滤，即得活性成分为噻虫 嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂； 所述组分包括：农药活性成分、润湿分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂和水； 所述特定的顺序为按照所述水、所述润湿分散剂、所述着色剂、所述农药活性成分的先 后顺序加入； 所述农药活性成分由噻虫嗪和苯醚甲环唑组成。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括： 取所述水、加入所述润湿分散剂，混合；加入所述着色剂，混合；加入所述噻虫嗪，混 合；加入所述苯醚甲环唑，经剪切、砂磨、均质、过滤，即得活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑 的悬浮种衣剂； 其余所述组分在所述均质之前加入。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述特定的顺序为按照所述水、所述 润湿分散剂、所述着色剂、所述农药活性成分、所述成膜剂、所述增稠剂的先后顺序加入。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括： 取所述水、加入所述润湿分散剂，混合；加入所述着色剂，混合；加入所述噻虫嗪，混 合；加入所述苯醚甲环唑，经第一剪切、砂磨后，加入所述成膜剂，混合；加入所述增稠剂， 经第二剪切、均质、过滤，即得活性成分为噻虫嗪和苯醚甲环唑的悬浮种衣剂。
5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述润湿分散剂为脂肪醇聚氧 乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸盐、芳基磺酸 盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯基酚甲醛缩合物、聚氧乙 烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、芳基萘磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇聚 氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、脂肪酸乙烷加成物 磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或两者 以上混合物。
6. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述着色剂为Fluorescein red5B、Red-8110、Red-131 或 FGR-131、永固黄 2G、永固红 F4R、3120 耐晒艳红 BBC-1、3117 耐晒亮红N中的一种或两者以上混合物。
7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成膜剂为聚醋酸乙烯酯、苯 丙乳液、纯丙乳液、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠、E135(禾大）或 KM-mOl中的一种或两者以上混合物。
8. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶、甲基纤维 素、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、硅酸镁铝或膨润土中的一种或两者以上混合物。
9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为异辛醇、异戊醇、磷 酸三丁酯、二硬脂酰乙二胺、有机硅消泡剂中的一种或两者以上混合物。
【文档编号】A01N43/653GK104054744SQ201410333230
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】谢存明, 武金果, 任松巧, 路静, 岳新军, 薛桂鹏 申请人:联保作物科技有限公司