一种缓释型饲料酸化剂制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种缓释型饲料酸化剂制备方法，先制备不同释放速率的包装料，各包装料按比例混合包装即可。各包装料制备时，先将液体酸经二氧化硅吸附后与固体酸混合，经粉碎得到粉体物料。把粉体物料分为两部分，一部分加入离心制粒机中，然后把一部分熔融的脂肪酸及其酯喷入离心制粒机中的粉体物料，边喷液边将剩余部分粉体物料加入，得到需要颗粒。将得到的颗粒加入流化床中，再将部分熔融脂肪酸及其酯经过流化床喷雾系统对颗粒料进行包衣，包衣后再筛分，即得到某释放速率的包装料，释放速率由脂肪酸及其酯总量控制。本发明制备过程能耗低，制备得到的酸化剂无腐蚀，成本低，有效成分含量高，能够实现分阶段释放。
【专利说明】一种缓释型饲料酸化剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及饲料添加剂的改进，具体涉及一种缓释型饲料酸化剂的制备方法，属 于饲料添加剂【技术领域】。
[0002]
【背景技术】
[0003]饲料酸化剂是一种常用的动物饲料添加剂，它能够抑制饲料中动物消化道内有害 菌的生长，维持动物消化道内微生物区系的平衡，提高饲料营养物质的消化率，改善动物的 免疫力，提高动物的生长性能，降低料肉比。 ~
[0004] 目前市场上的酸化剂有两种加工工艺： 1、吸附混合型 >主要原料为：a，磷酸、乳酸、富马酸、苹果酸、丁酸、甲酸、丙酸、乙酸、柠檬酸；b，有机酸 盐：乳酸钙、甲酸钠、双乙酸钠；c，辅料：二氧化硅、硅藻土、元明粉等。
[0005]生产工艺：将液体酸混合均匀后，用二氧化硅吸附，然后加入粉碎好的固体酸，经 混合机混合均匀后包装及可。
[0006]存在的问题：各种有效成分均裸露在外面，出现以下三个问题：a)饲料配伍性不 好，容易与饲料成分中的碱性物质和氨基酸发生反应，造成添加成分的无效;b)产品有一定 的腐蚀性，容易腐蚀生产工人的皮肤，容易造成设备的腐蚀； c)由于用到了挥发性的酸，容 易造成员工的呼吸道损伤。
[0007] 2、包衣缓释型 _主要原料为：a，磷酸、乳酸、富马酸、苹果酸、丁酸、甲酸、丙酸、乙酸、柠檬酸；b，有机酸 盐：乳酸钙、甲酸钠、双乙酸钠；c，包衣材料：脂肪酸及其酯、棕榈酸及其酯、乙基纤维素、羟 丙甲纤维素、聚丙烯树脂等，d)辅料：二氧化硅。
[0005] 生产工艺：由于选用的包衣材料不同，其工艺有两种，a)用二氧化硅把液体酸吸附 后，与固体有机酸混合，然后加入熔融的脂肪酸及其酯或棕榈酸及其酯，温度在 90-C以上， 通过均质后，再经冷凝造粒而得；b)用二氧化硅把液体酸吸附后，与固体有机酸混合均匀， 或经造粒或不经造粒进入高效流化床，然后用乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚丙烯树脂等包 衣材料进行包衣，物料温度在70?以上。
[0009]存在的问题：以第一种工艺制备的缓释酸化剂：a)包衣材料用量高，一般达到 40-55%，还有二氧化硅用量，导致有效成分非常低；b)由于包衣材料和有效成分均匀混在 一起，致使颗粒表面同样有酸的存在，没有很好的解决普通酸化剂存在的问题。第二种工艺 制备的包衣型酸化剂：a)所用包衣材料（乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚丙烯树脂等)价格都 非常昂贵，致使酸化剂成本比较高；b)包衣材料需要用乙醇或水稀释到10%左右才可以进 行喷雾包衣，致使在包衣过程中需要大量的能耗来蒸发加入的水或乙醇，如果用乙醇，还会 造成环境的污染；c)包衣时间长，要达到好的包衣效果，包衣液的加入是一个缓慢的过程， 一般每批次需要的时间是3-8小时，致使生产效率低，能耗高。
[0010]
【发明内容】
[00|1]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种缓释型饲料酸化剂的 生产工艺，本发明制备过程能耗低，制备得到的酸化剂无腐蚀，成本低，有效成分含量高，能 够实现分阶段释放。
[0012]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的： 一种缓释型饲料酸化剂制备方法，制备过程如下， 1) 制备某释放速率的包装料； 1. 1)按如下质量份备料：液体酸0-25 ;二氧化硅0-10 ;固体酸30-60 ;脂肪酸及其酯 15-40 ； 1. 2)将原料中的液体酸经二氧化硅吸附后与所有固体酸混合均匀，得到混合物料； 1. 3)将混合物料经粉碎机粉碎后达到8〇目以下，得到粉体物料； 1· 4)将脂肪酸及其酯加热到100-105°C，使其处于熔融状态； I.5)把第I.3)步得到的粉体物料分为两部分，一部分直接加入离心制粒机中；然后用 90度以上的热风把一部分熔融的脂肪酸及其酯喷入离心制粒机中的粉体物料，边喷液边将 剩余部分粉体物料加入，待颗粒达到40-60目时，停止喷液和加物料，出料； 1. 6)将离心制粒机得到的颗粒经筛分40-60目后加入高效流化床中，将剩余的熔融脂 肪酸及其酯经过流化床喷雾系统对颗粒料进行包衣，其中压缩空气用90度以上的热空气， 冷却空气用自然空气；步骤1· 5)和步骤1. 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40 中根据需要的释放速率进行控制； 1· 7)包衣完成后，包衣颗粒经筛分机筛分3〇_5〇目的产品出来，得到某释放速率的包 装料； 2) 制备其它释放速率的包装料：根据动物不同部位需要量，改变步骤1. 5)和1. 6)中 脂肪酸及其酯的用量，使步骤1· 5)和步骤1. 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40 内但与步骤1)的总量不同，重复步骤1)中的1. 1)-1. 7)，制备得到相同大小但具有不同释 放速率的包装料； 3) 把配制好的不同释放速率的包装料按需要比例经混合机混合均匀后，包装即可。 [0013] 进一步地，在第1. 1)步所备料中还包括质量份2-3的热敏性物质，热敏性物质在 第1. 2)步混合固体酸时与之同步混合。
[0014] 相比现有技术，本发明具有如下有益效果： 1、本发明配方中液体酸较少，在生产中可以不加或少加载体二氧化硅，故可以较大的 提高酸化剂的有效成分，有效成分可以达到60-80%。
[0015] 2、通过添加包衣材料的多少，可以很好的控制在消化系统的各阶段释放；同时配 方中没有采用昂贵的包衣材料，产品成本也比较低。
[0016] 3、本发明采用自然风冷凝干燥，大大降低生产能耗；工艺设计中没有额外加入水 或乙醇，对环境没有污染；由于工艺中不需要蒸发水或乙醇，生产周期可以缩短到每批2-3 小时。
[0017] 4、由于在工艺生产中，有效成分的温度在45°C以下，在配方设计时可以加入部分 热敏性物质，而现有工艺则不能，其工艺中物料温度都较高，在70以上。
[0018] 5、本发明脂肪酸及其酯用量少，现有技术要达到缓释效果，脂肪酸用量至少要达 到45%以上，而本配方可以只用15-40%。
[0019]
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1-本发明工艺流程图。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]本发明缓释型饲料酸化剂制备方法，具体制备过程如下，可以同时参见图L 1) 制备某释放速率的包装料； 1· 1)按如下质量份备料：液体酸0_25 ;二氧化硅0-10 ;固体酸30_6〇 ;脂肪酸及其酯 15-40 ;(脂肪酸及其酯即脂肪酸和脂肪酸酯的合称，两者中脂肪酸占2〇_8〇%，脂肪酸酯占 80-20%) 1. 2)将原料中的液体酸经二氧化硅吸附后与所有固体酸混合均匀，得到混合物料； 1. 3)将混合物料经粉碎机粉碎后达到80目以下，得到粉体物料； 1. 4)将脂肪酸及其酯加热到l〇〇-l〇5°C，使其处于熔融状态； 1· 5 )把第1· 3 )步得到的粉体物料分为两部分，一部分直接加入离心制粒机中；然后用 90度以上的热风把一部分熔融的脂肪酸及其酯喷入离心制粒机中的粉体物料，边喷液边将 剩余部分粉体物料通过自动加料设备缓慢加入，根据颗粒形状和大小来控制加液体和加固 体物料的速度，待颗粒达到40-60目时，停止喷液和加物料，出料； 该过程中脂肪酸及其酯的用量是第3)步物料用量的ι〇%-2〇%，前后两部分粉体物料大 约按1:2的比例分配； 1. 6)将离心制粒机得到的颗粒经筛分40-60目后加入高效流化床中，将剩余的熔融脂 肪酸及其酯经过流化床喷雾系统对颗粒料进行包衣，其中压缩空气用90度以上的热空气， 冷却空气用自然空气；步骤1· 5)和步骤1· 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40 中根据需要的释放速率进行控制；根据颗粒形状、大小和硬度来控制加液体物料和进风速 度； 1. 7)包衣完成后，包衣颗粒经筛分机筛分30-50目的产品出来，得到某释放速率的包 装料； 2) 制备其它释放速率的包装料：根据动物不同部位需要量，改变步骤1. 5)和1. 6)中 脂肪酸及其酯的用量，使步骤1. 5)和步骤1. 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40 内但与步骤1)的总量不同，重复步骤1)中的1. 1)-1.7)，制备得到相同大小但具有不同释 放速率的包装料； 3) 把配制好的不同释放速率的包装料按需要比例经混合机混合均匀后，包装即可。
[0023] 由于在工艺生产中，有效成分的温度在45°C以下，在配方设计时可以加入部分热 敏性物质(如苯甲酸、小肽等，能够更好的维持动物消化道内微生物区系的平衡)，故实际在 第L 1)步所备料中还包括质量份2_3的热敏性物质，热敏性物质在第1. 2)步混合固体酸 时与之同步混合。
[0024] 本发明液体酸可以是乳酸或者磷酸中的一种或者两种，如果是两种，则其质量份 优选为，乳酸0-20 ;磷酸〇-15。
[0025]本发明固体酸可以是柠檬酸、苹果酸、富马酸或苯甲酸中的一种，或者其中的两 种，或者其中的三种，或者四种。如果为四种，则其质量份优选为，朽1檬酸5-25 ;苹果酸 2-25 ;虽马ffe 5-20 ;苯甲酸 2-15。
[0026]因此本发明总体备料情况优选为（按质量份计）：乳酸0-20、磷酸0-15、二氧化硅 0-10、柠檬酸5-25、苹果酸2-25、富马酸5-20,苯甲酸2-15、热敏性物质2-3、脂酸酸及其酯 15-40。
[0027] 以下为四个较佳的备料配方： 一：乳酸8份、磷酸3份、二氧化硅 5份、柠檬酸 20份、苹果酸 20份、富马 酸8份、苯甲酸 3份、热敏性物质2份、脂肪酸及其酯 31份(其中脂肪酸15份、月旨 肪酸酯16份)。
[0028] 二：乳酸10份、二氧化硅 4份、柠檬酸 14份、苹果酸 18份、富马酸8 份、苯甲酸 8份、热敏性物质2份、脂肪酸及其酯 36份(其中脂肪酸10份、脂肪酸酯 26 份）。
[0029] 三：柠檬酸 2〇份、苹果酸 25份、富马酸15份、苯甲酸18份、热敏性物质 2份、脂肪酸及其酯 20份(其中脂肪酸10份、脂肪酸酯10份)。
[0030] 四：乳酸2份、憐酸4份、梓檬酸 26份、苹果酸 16份、富马酸8份、苯甲 酸 5份、热敏性物质2份、脂肪酸及其酯 37份(其中脂肪酸25份、脂肪酸酯12份)。
[0031] 本方法的发明要点： 1、所有物料需要粉碎到80目以上，这样才可以在离心制粒机中形成很好的丸。
[0032] 2、脂肪酸及其酯的熔融温度控制在95-100°C，目的在于其有良好的流动性，便于 雾化和在管道中不凝固，和冷却时的用风量较小。
[0033] 3、压缩空气的温度要在90°C以上，这个温度高于脂肪酸及其酯的凝固点，保证在 雾化脂肪酸及其酯时不会凝固，雾化效果好。
[0034] 4、在制丸过程中，本发明没有加入常用的水或乙醇,而是用了包衣材料脂肪酸及 其酯，这样在丸的形成过程中，就形成了很好的骨架。
[0035] 5、由于本发明在制丸时用地粘合剂是脂肪酸及其酯，所以制丸后，本发明不需要 干燥工艺；降低了能耗。
[0036] 6、由于本发明采用的是自然风干燥，不是采用热风干燥，大大降低了普通干燥时 需要的热量。
[0037] 7、由于本发明的包衣材料中没有加入溶剂，在生产中不需要蒸发这部分溶剂，故 本发明的生产速度可以达到每批2-3小时。
[0038] 8、成品是用不同包衣材料含量的物料组成，包衣璧的厚度不一样，被酶解的速度 就不一样，保证了可以在动物体内不同消化部位分阶段释放。
[0039] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0040] 一、备料：乳酸80公斤、磷酸30公斤、二氧化硅50公斤、柠檬酸200公斤、苹果酸 200公斤、富马酸80公斤、苯甲酸30公斤、热敏性物质20公斤、脂肪酸及其酯310公斤(其 中脂肪酸150公斤、脂肪酸酯160公斤)。 '
[0041]二、工艺： 1、 将乳酸80公斤和磷酸30公斤吸入搅拌釜中，搅拌10分钟，得混合液i ; 2、 在華刀混合机中加入50公斤二氧化娃，用喷雾的方式加入混合液丨.吸附混合在液 体加入完毕后，再混合5分钟； ' & 3、 按比例称取梓檬酸200公斤、苹果酸2〇〇公斤、富马酸8〇公斤、苯甲酸3〇公斤拽敏 性物质20公斤； 戰 4、 将上步称取的物料加入2步的混合机中，混合5分钟；进入待粉碎料仓. 5、 物料经过粉碎后，进入待筛分料仓； ' 6、 物料经过80目筛分后进入待制粒料仓； 7、 称取150公斤脂肪酸和160公斤脂肪酸酯，加入熔解釜中，加热熔解，控制温 100-105? ； 8、 从待制粒料仓中放入200公斤物料进入制粒料仓，从制粒料仓中放入1〇〇公斤物 进入离心制粒机中； 9、 通过喷雾系统，用i〇(TC左右的热风雾化加入脂肪酸及其酯，边加边从制粒料仓加入 剩余的100公斤物料，待制成40-60目颗粒时，停止喷液，在运转3分钟出料，进入待筛分料 仓。此时熔融脂肪酸及其酯加入量大约 20公斤(准确计量)。
[0042] 10、颗粒料经筛分机后，取40_6〇目的颗粒进入待包衣料仓，物料大约 215公斤，不 符合规格的产品经（4)重新进入工艺程序； ' 11、 将计量好的颗粒料(约215公斤)进入高效流化床，在通过i〇(rC的压缩空气雾化的 情况下加入50公斤熔融的脂肪酸及其酯进行包衣(注意：干燥空气的进风速度，脂肪酸及 其酯的进料速度)，包衣完成后，包衣物进入待筛分料仓； 12、 经筛分后，取3〇-50目的产品进入待混合仓，此时物料大约26〇公斤，其余物料经 (4)重新进入工艺程序；现在第一种释放速率的包装料制作完成； ^ ^ 现在再制作另一种释放速率的包装料，从上述第（8)步开始。
[0043]丨3、从待制粒料仓中放入400公斤物料进入制粒料仓，从制粒料仓中放入2〇〇公斤 物料进入离心制粒机中； 14、通过喷雾系统，用10(rc左右的热风雾化加入脂肪酸及其酯，边加边从制粒料仓加 入剩余的2〇0公斤物料，待制成40-6〇目颗粒时，停止喷液，在运转3分钟出料，进入待筛分 料仓。此时熔融脂肪酸及其酯加入量大约 40公斤(准确计量)。
[0044] I5、颗粒料经筛分机后，取40-60目的颗粒进入待包衣料仓，物料大约430公斤，不 符合规格的产品经（4)重新进入工艺程序； 16、 将计量好的颗粒料(约43〇公斤)进入高效流化床，在通过1〇(rc的压缩空气雾化的 情况下加入1 3〇公斤熔融的脂肪酸及其酯进行包衣，包衣完成后，包衣物进入待筛分料仓； 17、 经筛分后，取3〇-5〇目的产品进入待混合仓，此时物料大约550公斤，其余物料经 (4)重新进入工艺程序；现在第二种包装料制作完成； 现在再制备第三种释放速率的包装料，同样从上述第（8)步开始。
[0045] W、从待制粒料仓中放入剩余的物料(大约12〇公斤)进入制粒料仓，从制粒料仓中 放入6〇公斤物料进入离心制粒机中； I9、，过喷务系统，用10(rc左右的热风雾化加入脂肪酸及其酯，边加边从 入剩余的6〇公斤物料，待制成4〇-6〇目颗粒时，停止喷液，在运转3分钟出料，进入待筛分 料仓。此时溶融2旨肪酸及其醋加入量大约12公斤(准确计量)。
[0046] 2〇、颗粒料经筛分机后，取4〇_6〇目的颗粒进入待包衣料仓，物料 符合规格的产品经（4)重新进入工艺程序； ^ 、21、将计量好的颗粒料(约uo公斤)进入高效流化床，在通过1〇〇?的压缩空气雾化的 情况下加58公斤熔融的脂肪酸及其酯进行包衣，包衣完成后，包衣物进入待筛分料仓； 22、 经筛分后，取30-5〇目的产品进入待混合仓，此时物料大约183公斤，其余物料经 (4)重新进入工艺程序；现在第三种包装料制作完成； 23、 将以上三种包装料分别计量，吸入v型混合机中混合2〇分钟，然后进入待包装料 仓； 24、 根^客户需求，按丨公斤、2公斤、5公斤、25公斤的规格分别包装入库。
[0047]实施例所得产品共计的3公斤，总备料1〇〇〇公斤，回收率99. 3%，还有〇· 7%的物料 在制作第二种半成品时筛分出来，再进入下批产品中。
[0048]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1. 一种缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：制备过程如下， 1) 制备某释放速率的包装料； 1· 1)按如下质量份备料：液体酸0-25 ;二氧化娃0-10 ;固体酸30-60 ;脂肪酸及其酯 15-40 ； ' 1. 2)将原料中的液体酸经二氧化硅吸附后与所有固体酸混合均匀，得到混合物料； 1. 3)将混合物料经粉碎机粉碎后达到80目以下，得到粉体物料； 1. 4)将脂肪酸及其酯加热到i〇〇-i〇5°C，使其处于熔融状态； 1.5)把第1.3)步得到的粉体物料分为两部分，一部分直接加入离心制粒机中；然后用 90度以上的热风把一部分溶融的脂肪酸及其酯喷入离心制粒机中的粉体物料，边喷液边将 剩余部分粉体物料加入，待颗粒达到40_ 6〇目时，停止喷液和加物料，出料； 1. 6)将罔心制粒机得到的颗粒经筛分40-6〇目后加入流化床中，将剩余的溶融脂肪酸 及其酯经过流化床喷雾系统对颗粒料进行包衣，其中压缩空气用9〇度以上的热空气，冷却 空气用自然空气；步骤1. 5)和步骤1. 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40中根 据需要的释放速率进行控制； 1. 7)包衣完成后，包衣颗粒经筛分机筛分30-50目的产品出来，得到某释放速率的包 装料； 2) 制备其它释放速率的包装料：根据动物不同部位需要量，改变步骤丨.5)和丨.6)中 脂肪酸及其酯的用量，使步骤1. 5)和步骤1. 6)中熔融脂肪酸及其酯的总量在质量份15-40 内但与步骤1)的总量不同，重复步骤1)中的1. 1)-1. 7)，制备得到相同大小但具有不同释 放速率的包装料； 3) 把配制好的不同释放速率的包装料按需要比例经混合机混合均匀后，包装即可。
2. 根据权利要求1所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：在第l 〇步所备 料中还包括质量份2-3的热敏性物质，热敏性物质在第1. 2)步混合固体酸时与之同步混 入 η 〇
3. 根据权利要求1所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述液体酸为乳 酸或者磷酸中的一种或两种。
4. 根据权利要求1所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述液体酸为乳 酸和磷酸两种，质量份分别为，乳酸0-20 ;磷酸0-15。
5. 根据权利要求1所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述固体酸为柠 檬酸、苹果酸、富马酸或苯甲酸中的一种，或者其中的两种，或者其中的三种，或者其中的四 种。
6. 根据权利要求1所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述固体酸为柠 檬酸、苹果酸、富马酸和苯甲酸四种，质量份数分别为，柠檬酸5-25 ;苹果酸2-25;富马酸 5-20 ;苯甲酸 2-15。
7·根据权利要求2所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述液体酸为 乳酸和磷酸两种，固体酸为柠檬酸、苹果酸、富马酸和苯甲酸四种，各原料质量份为，乳酸8 份、磷酸3份、二氧化硅5份、梓檬酸20份、苹果酸20份、富马酸 8份、苯甲酸3份、热敏性 物质2份、脂肪酸及其酯31份。
8.根据权利要求2所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：所述液体酸为乳 酸，固体酸为柠檬酸、苹果酸、富马酸和苯甲酸四种，各原料质量份为，乳酸10份、二氧化硅 4份、柠檬酸14份、苹果酸1S份、富马酸8份、苯甲酸8份、热敏性物质2份、脂肪酸及龙酯 36份。 一_9.根据权利要求2所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：备料中液体酸和 ^氧化娃为零，所述固体酸为柠檬酸、苹果酸、富马酸和苯甲酸四种，各原料质量份为，柠檬 酸20份、苹果酸25份、富马酸 1δ份、苯甲酸18份、热敏性物质2份、脂肪酸及其酯2〇份。 1〇_根据权利要求2所述的缓释型饲料酸化剂制备方法，其特征在于：备料中二氧化硅 为零，所述液体酸为乳酸和磷酸两种，固体酸为柠檬酸、苹果酸、富马酸和苯甲酸四种，各原 料质量份为，乳酸2份、磷酸4份、柠檬酸 26份、苹果酸16份、富马酸8份、苯甲酸5份、热 敏性物质2份、脂肪酸及其酯37份。
【文档编号】A23K1/16GK104187010SQ201410507199
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】柯永中, 王腾浩, 陶有伦, 凌满, 周俊 申请人:重庆民泰香料化工有限责任公司