一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂，有效成分为壳寡糖和井冈霉素A。制备该缓释剂的方法为：将膨润土与有机阳离子表面活性剂在25-70℃反应得到的有机改性膨润土，与井冈霉素A的丙酮溶液混合，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有井冈霉素A的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，然后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理1.5-2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到微颗粒状缓释剂。本发明抑菌效果显著，对环境友好无残留。
【专利说明】一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂及其制备方法，具体涉及用于防治 小麦赤霉病的壳寡糖和井R霉素A复配缓释剂，属于农药领域。
【背景技术】
[0002] 小麦赤霉病，主要引起苗枯、穗腐、茎基腐、杆腐和穗腐，从幼苗到抽穗都可受害。 其中影响最严重是穗腐。苗腐是由种子带菌或土壤中病残体侵染所致。先是芽变褐，然后 根冠随之腐烂，轻者病苗黄瘦，重者死亡，枯死苗湿度大时产生粉红色霉状物(病菌分生孢 子和子座)。穗腐小麦扬花时，初在小穗和颖片上产生水浸状浅褐色斑，渐扩大至整个小穗， 小穗枯黄。湿度大时，病斑处产生粉红色胶状霉层。后期其上产生密集的蓝黑色小颗粒(病 菌子囊壳)。用手触摸，有突起感觉，不能抹去，籽粒干瘪并伴有白色至粉红色霉。小穗发病 后扩展至穗轴，病部枯褐，使被害部以上小穗，形成枯白穗。茎基腐自幼苗出土至成熟均可 发生，麦株基部组织受害后变褐腐烂，致全株枯死。杆腐多发生在穗下第一、二节，初在叶鞘 上出现水渍状褪绿斑，后扩展为淡褐色至红褐色不规则形斑或向茎内扩展。病情严重时，造 成病部以上枯黄，有时不能抽穗或抽出枯黄穗。气候潮湿时病部表面可见粉红色霉层。
[0003] 壳寡糖即壳聚寡糖，也称几丁寡糖，学名P -1，4-寡糖-葡萄糖胺，是将壳聚糖经 特殊的生物酶技术处理而得到的一种产品，是一种水溶性好，功能作用大，生物活性高的低 分子量产品。壳寡糖通过吸附在细菌细胞表面，形成一层高分子膜，从而起到抑菌杀菌作 用；另一种机理是壳寡糖通过渗透进入细菌细胞体内，使细胞体内带有阴离子的细胞质发 生絮凝，扰乱细胞正常的生理活动，从而杀灭细菌。一般来说，分子量越大，所形成的外层膜 越致密，越能阻止营养物质进入细菌细胞，因而抗菌作用效果明显；分子量越小，越容易进 入细胞壁的空隙结构内，从而干扰细胞的新陈代谢，杀菌作用明显。壳寡糖本身含有丰富的 碳和氮，可被微生物分解利用并作为植物生长的养分，壳寡糖可促进有益微生物的生长而 抑制一些植物病原菌。壳寡糖还可刺激植物生长和诱导植物的抗病性，对多种植物病原菌 具有一定程度的直接抑制作用。
[0004] 井网霉素包括井网霉素A和井网霉素(井网霉素A与其异构体B、C、D、E、F的混剂)， 目前通过国家农药登记的单剂，主要用于防治作物纹枯病。其复合制剂包括有，与蜡质芽孢 杆菌复配，用于防治纹枯病、稻瘟病、赤霉病；与多菌灵复配，用于防治纹枯病、稻瘟病、赤霉 病；与三环唑复配，用于防治纹枯病、稻瘟病、稻曲病；与多菌灵复配，用于防治稻瘟病、稻 曲病；与烯唑醇、或核苷类抗菌素复配，用于防治纹枯病、稻曲病；与己唑醇、或羟烯腺嘌呤 复配，用于防治纹枯病；与枯草芽孢杆菌复配，用于防治稻曲病。井冈霉素对人畜低毒，对鸟 类鱼类安全，属内吸性农用抗生素类杀菌剂，通过干扰和抑制病原菌细胞正常生长发育，起 到治疗作用。
【发明内容】
[0005] 现有技术中，农药的使用量越来越大，不仅使作物产生抗性，也给环境带来了严重 的污染，针对上述问题，本发明提供了一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂及其制备方法。
[0006] 本发明的技术方案如下： 一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂，有效成分为壳寡糖和井R霉素A。本发明中有效成 分按质量百分比的含量为1%_3%壳寡糖和10%_20%井R霉素A ;优选的，有效成分按质量百 分比的含量为I. 5%-2. 5%壳寡糖和12%-18%井R霉素A ;更优选的，有效成分按质量百分比 的含量为1. 5%壳寡糖和14%井R霉素A。
[0007] 制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤： 将膨润土与有机阳离子表面活性剂在25-70°C反应得到的有机改性膨润土，与井冈霉 素A的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与井网霉素A的质量比为2-5 :1，减压蒸发回收溶 齐U，得到粉末状的吸附有井R霉素A的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分 散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与井R霉素A的质量比为3. 5-4:1，然 后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理1. 5-2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心 分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
[0008] 上述有机改性膨润土的制备方法如下： 取IOOg膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70°C，继续搅 拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后过100目筛，得到有机改性膨润土。
[0009] 本发明所述的缓释剂具有如下优点： (1) 利用有机改性剂膨润土强化对井R霉素A的吸附作用，进而利用海藻酸钠及本发 明另一有效成分壳寡糖的包覆作用，明显延长了药效的释放时间，显著提高了载药量； (2) 通过高速均质化制备分散性良好的微米级细颗粒制剂，与大颗粒剂相比，能够更有 效地在水稻上均匀分布； (3) 本发明对环境友好，无残留。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而 更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员 应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行 修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
[0011] 实施例1 一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂 有效成分为1. 5%的壳寡糖和14%井网霉素A。
[0012] 制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤： 将机改性膨润土与井R霉素A的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与井R霉素A的质量 比为3 :1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有井冈霉素A的有机改性膨润土内核；然 后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与井R霉素 A的质量比为3. 8:1，然后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬 浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释 剂。
[0013] 上述有机改性膨润土的制备方法如下： 取IOOg膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70°C，继续搅 拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后过100目筛，得到有机改性膨润土。
[0014] 实施例2 -种用于防治小麦赤霉病的缓释剂 有效成分为1%的壳寡糖和18%井R霉素A。
[0015] 制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤： 将机改性膨润土与井R霉素A的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与井R霉素A的质量 比为4 :1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有井冈霉素A的有机改性膨润土内核；然 后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与井R霉素 A的质量比为4:1，然后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬浮液 减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
[0016] 上述有机改性膨润土的制备方法同实施例1。
[0017] 实施例3 -种用于防治小麦赤霉病的缓释剂 有效成分为2. 5%的壳寡糖和12%井R霉素A。
[0018] 制备上述缓释剂的方法，包括以下具体步骤： 将机改性膨润土与井R霉素A的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与井R霉素A的质量 比为5 :1，减压蒸发回收溶剂，得到粉末状的吸附有井冈霉素A的有机改性膨润土内核；然 后将该粉末状内核均匀分散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与井R霉素 A的质量比为3. 5:1，然后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理2小时；调节pH将所得悬 浮液减压过滤或离心分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释 剂。
[0019] 上述有机改性膨润土的制备方法同实施例1。
[0020] 试验例1本发明田间药效试验 利用本发明制备的壳寡糖和井R霉素A复配的缓释剂在山东进行小麦赤霉病的防治 试验，施药1次，在第7天和第21天观察防治效果。试验结果如表1所示，结果表明，壳寡 糖和井R霉素A的单剂对小麦赤霉病的防治效果较差，而本发明不仅防效好，且持效期长。
[0021] 表 1
【权利要求】
1. 一种用于防治小麦赤霉病的缓释剂，其特征在于，有效成分为壳寡糖和井网霉素A。
2. 根据权利要求1所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比 的含量为1%_3%壳寡糖和10%_20%井网霉素A。
3. 根据权利要求1所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比 的含量为I. 5%-2. 5%壳寡糖和12%-18%井网霉素A。
4. 根据权利要求1所述的缓释剂，其特征在于，所述缓释剂中有效成分按质量百分比 的含量为1. 5%壳寡糖和14%井R霉素A。
5. 制备如权利要求1-4任一项所述的缓释剂的方法，具体步骤为： 将膨润土与有机阳离子表面活性剂在25-70°C反应得到的有机改性膨润土，与井冈霉 素A的丙酮溶液混合，有机改性膨润土与井R霉素A的质量比为2-5 :1，减压蒸发回收溶 齐U，得到粉末状的吸附有井R霉素A的有机改性膨润土内核；然后将该粉末状内核均匀分 散到质量分数为3%海藻酸钠溶液中，其中，海藻酸钠与井R霉素A的质量比为3. 5-4:1，然 后加入壳寡糖水溶液，高速均质化处理1. 5-2小时；调节pH将所得悬浮液减压过滤或离心 分离，固体物部分经干燥后，得到粒径为50-600微米的微颗粒状缓释剂。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机改性膨润土的制备方法如下： 取IOOg膨润土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，加热至70°C，继续搅 拌2小时，离心分离出固体物，并用蒸馏水洗涤4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后过100目筛，得到有机改性膨润土。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述机改性膨润土与井R霉素A的质量比 为 3:1。
8. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述海藻酸钠与井R霉素A的质量比为 3. 8:1〇
9. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微颗粒状缓释剂的粒径为100-350微 米。
【文档编号】A01N25/26GK104304249SQ201410584561
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】王洪涛, 段学文, 曲丽君, 权威宇, 朱立平 申请人:山东中大药业有限公司