植物源农药悬浮剂、其制备方法及用途
【专利摘要】本发明涉及生物农药【技术领域】，具体公开一种植物源农药悬浮剂、其制备方法及用途。本发明的植物源农药悬浮剂，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助剂，助剂包括水等；以植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，植物源农药的质量百分含量为8％～35％，植物生长调节剂的质量百分含量为2％～5％。本发明植物源农药悬浮剂，可以作为杀虫剂用于杀虫，尤其是用于杀灭鳞翅目害虫。
【专利说明】植物源农药悬淳剂、其制备方法及用途
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物农药【技术领域】，特别涉及一种植物源农药悬浮剂、其制备方法及 用途。
【背景技术】
[0002] 现阶段，我国存在着严重的化学农药使用不当的问题。过度的农药使用对人的身 体健康和环境造成了严重的危害。为保证农产品的质量安全，国家大力提倡高效、安全、环 保、低毒、低残留的农药使用。
[0003] 另外，现有的农药品种通常比较单一，容易使害虫产生抗药性，药效不佳。有一些 农药品种制备方法工艺较为复杂，成本较高，不适于应用于工业化生产。因此，亟需开发一 种药效更好，生产成本更低的新型农药。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在克服现有技术中的农药会破坏生态环境，容易让害虫产生耐药性的技 术缺陷，提供一种新型植物源农药悬浮剂，可以作为杀虫剂用于杀虫，尤其是用于杀灭鳞翅 目害虫，能够有效降低害虫的抗药性。在杀虫的同时，还能促进植株的生长，是一种药肥一 体的新型环保农药。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一方面，本发明提供一种植物源农药悬浮剂，包括：植物源农药、植物生长调节剂 和助剂，所述助剂包括水；以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述植物源农 药的质量百分含量为8%?35%，所述植物生长调节剂的质量百分含量为2%?5%。
[0007] 优选的，所述植物源农药包括洋金花、枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以所述植物源农 药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述洋金花的质量百分含量为2%?10%，所述枫杨的 质量百分含量为1%?5%，所述虎杖的质量百分含量为2%?10%，所述青蒿的质量百分 含量为2 %?5 %，所述黄皮果的质量百分含量为1 %?5 %。
[0008] 优选的，所述植物生长调节剂包括海藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以所述植物 源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述海藻提取物的质量百分含量为1%?2%，所述 枯草芽孢杆菌多肽的质量百分含量为1 %?3%。
[0009] 优选的，所述枯草芽孢杆菌产物多肽的氨基酸序列为：
[0010] Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met-Ser。
[0011] 优选的，所述海藻提取物的制备方法为：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收集 下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓缩液中加入蒸馏水，调节PH = 5后超声提取，得 到提取液；将提取液浓缩至干。
[0012] 优选的，所述助剂还包括润湿分散剂、增稠剂、抗冻剂和乳化剂。
[0013] 优选的，以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述润湿分散剂的质 量百分含量为0. 1 %?10 %，所述增稠剂的质量百分含量为0. 1 %?10%，，所述抗冻剂的 质量百分含量为0. I %?10%，所述乳化剂的质量百分含量为I %?10%，所述水的质量百 分含量为余量。
[0014] 优选的，所述助剂还包括促渗透剂，以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为 基准，所述促渗透剂的质量百分含量不高于10%。
[0015] 另一方面，本发明提供一种植物源农药悬浮剂的制备方法，将植物源农药、植物生 长调节剂和助剂均匀混合，进行剪切分散后，研磨至粒径小于5 μ m。
[0016] 另一方面，本发明还提供一种植物源农药悬浮剂的用途，作为杀虫剂用于杀虫。尤 其是用于杀灭鳞翅目害虫。
[0017] 本发明的有益效果在于：本发明的植物源农药悬浮剂以植物源农药为主要原料， 借助分散剂和砂磨釜的物理分散作用，将植物源农药均匀分散于水中，形成灰白色的植物 源农药悬浮剂。制备得到的植物源农药悬浮剂闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安 全；而且其粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；以水为基质，资源丰富， 产品成本低，容易包装。制备得到的植物源农药悬浮剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表 面。本发明的植物源农药悬浮剂制备工艺简单，生产成本低，可应用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0018] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本 发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构 成对本发明的限制。
[0019] 本发明提供一种植物源农药悬浮剂，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助剂， 助剂包括水；以植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，植物源农药的质量百分含量为 8%?35%，植物生长调节剂的质量百分含量为2%?5%。
[0020] 具体的实施方式中，植物源农药包括洋金花、枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以植物 源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，洋金花的质量百分含量为2%?10%，枫杨的质量 百分含量为1%?5%，虎杖的质量百分含量为2%?10%，青蒿的质量百分含量为2%? 5%，黄皮果的质量百分含量为1%?5%。当然，根据实际需要，植物源农药还可再包括其 他组分。
[0021] 植物源农药的制备方法包括：对植物源农药原料的各种原药材洋金花、枫杨、虎 杖、青蒿和黄皮果进行筛选，剔除虫蛀、霉变、杂质等，将选好的药材切成片或粉碎至20-40 目颗粒；（2)将各原料按重量配比，放入10-15倍工业乙醇中，在室温下浸泡72h，过滤，澄清 后即得到植物源农药原液；（3)将植物源农药原液浓缩至干，得到植物源农药。
[0022] 植物生长调节剂包括海藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以植物源农药悬浮剂的质 量百分含量为基准，海藻提取物的质量百分含量为1%?2%，枯草芽孢杆菌多肽的质量百 分含量为1%?3%。
[0023] 海藻提取物优选采用以下方法进行制备：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收 集下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓缩液中加入蒸馏水，调节pH = 5后超声提取， 得到提取液；将提取液浓缩至干，得到海藻提取物。
[0024]
【具体实施方式】中，取人工海水培养金藻的藻液进行离心时，离心的条件优选为以 6000rmp/min的离心速度进行离心。往金藻的浓缩液中加入蒸馏水时，金藻的浓缩液与蒸馏 水的体积比优选为1:10。调节PH= 5时，优选采用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液进行调节。 超声提取得到提取液时，超声提取的条件优选为于200w、30°C超声提取45min。将提取液浓 缩至干时，浓缩的条件优选为于60°C、-0. 09mPa进行浓缩。
[0025] 枯草芽抱杆菌多肤的氛基酸序列为：Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met-Se r，10环肽。产生该多肽的菌株为枯草芽孢杆菌（Baciliius subtilis)菌株，是一种从苦参 根部获得的具有杀虫和植物生长调节作用的内生细菌。
[0026] 枯草芽孢杆菌多肽的具体制备步骤如下：
[0027] 1、制备多肽粗提物
[0028] 采用液体培养基无菌发酵制得发酵液，具体发酵液的发酵培养条件为：在250mL 三角瓶的装液量为50mL，以20 %的接种量接入培养液中，摇床的转速为150r 培养温 度28°C，初始培养液的pH是9. 0,发酵培养36h。培养基组成为葡萄糖2. 0 %，酵母粉0. 5 %， 大豆粉 〇· 5%，NH4NO3O. 5%，CaCO3L 0%。
[0029] 取IOOmL枯草芽孢杆菌B36菌株的发酵液、400mL无水乙醇，置于4°C冰箱中预冷 lh，将两者混合后室温下过夜沉淀，将滤液倾倒出，再进行抽滤，滤液减压浓缩，用无离子水 定容至5mL，制得多肽粗提物。
[0030] 2、多肽粗提物纯化
[0031] 步骤1中制得的多肽粗提物采用硅胶柱层析进一步纯化，具体包括以下步骤：
[0032] (1)硅胶的预处理：取200-300目硅胶，用I. Omol · L-1的HCL浸泡12h，去掉硅 胶中的酸溶性物质，再用80%乙醇浸泡12h，去掉硅胶中的脂溶性物质，将处理后的硅胶在 IHTC中活化24h。
[0033] (2)采用干法装柱：将活化后的硅胶均匀并一次性倒入3. 5X50cm下端带有筛板 的层析柱中，边装柱边以吸耳球敲击，装柱完毕后，再用吸耳球继续敲击层析柱壁，上下左 右敲击使硅胶沉积均匀，敲实后加〇. 5cm的石英砂，保证样品洗脱高度一致。
[0034] 以1500mL石油醚：乙酸乙酯=1 :1的混合液预淋洗硅胶柱，一方面是为了洗去其 杂质，另一方面是为了使硅胶充分沉积均匀，最后使淋洗液面高于硅胶柱l-2cm，关闭下端 阀门，备用。
[0035] (3)上样：30g多肽粗提物（粘稠状）用胶头滴管滴到层析柱内石英砂上，尽量保 证样品在柱顶部硅胶中的下沿尽可能水平，否则引起洗脱交叉，待样品全部下渗进石英砂 后加洗脱剂进行梯度洗脱。
[0036] (4)采用如下溶剂梯度洗脱：（l)3000mL石油醚：乙酸乙酯=1:1 ;(2)3000mL石油 醚：乙酸乙酯=l:2;(3)5000mL石油醚：乙酸乙酯=1:5;为了加快洗脱速度可在加样瓶 上加压，层析柱下方用磨口三角瓶接收洗脱液，收集石油醚：乙酸乙酯=1:5份洗脱液。将 洗脱液浓缩至干，得到纯化后的枯草芽孢杆菌多肽。
[0037] 其中，枯草芽孢杆菌B36菌株的获得方法已在非专利文献中公开，具体请参见 2009年的沈阳农业大学博士论文，论文标题为苦参内生拮抗细菌筛选及其抗菌物质纯化鉴 定，论文作者为王芳。本领域技术人员根据该文献中所公开的内容即可获得本申请中所用 到的B36菌株，而且本申请的 申请人:保证从申请日起二十年内向公众发放该生物材料。
[0038] 本发明提供的植物源农药悬浮剂中，助剂还包括润湿分散剂、增稠剂、抗冻剂和乳 化剂。
[0039] 以植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，其中，润湿分散剂的质量百分含 量为0. 1 %?10 %，增稠剂的质量百分含量为0. 1 %?10%，抗冻剂的质量百分含量为 0. 1%?10%，乳化剂的质量百分含量为1%?10%，所述水的质量百分含量为余量。
[0040] 助剂还包括促渗透剂，以植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，促渗透剂的 质量百分含量不高于10 %。促渗透剂可为各种能够促进渗透的试剂，优选的实施方式中，促 渗透剂为月桂氮卓酮。
[0041] 优选的实施方式中，润湿分散剂选自木质素磺酸纳、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙 烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油 酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、拉开粉、淀粉、明胶、吐温 80 (Tween 80)、斯盘80 (Span 80)、Morwet EFW(具体包括烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的 混合物）、Morwet D425 (萘磺酸盐缩聚物）、亚甲基双荼磺酸钠（NNO)、羟甲基纤维素或聚乙 烯醇中的一种或几种。
[0042] 增稠剂选自黄原胶、杂多糖、羟乙基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海 藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、膨润土、白炭黑、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物或硅酸镁 铝中的一种或几种。
[0043] 抗冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或山梨醇中的一种或几种。
[0044] 乳化剂选自硅油、硅酮类、EL-80、农乳500#、混合型农用乳化剂0201B、Cich2ci饱和 脂肪酸类或C 8_1(l脂肪醇类中的一种或几种。
[0045] 另外，本发明还提供了上述植物源农药悬浮剂的制备方法，包括：将植物源农药、 植物生长调节剂和助剂均匀混合，进行剪切分散后，研磨至粒径小于5 μ m。研磨过程优选在 砂磨釜中进行。
【具体实施方式】 [0046] 中，制备方法包括：按重量比为8-35 %的将植物源农药、2-5 %植 物生长调节剂、0. 1-10 %润湿分散剂、0. 1-10 %增稠剂、0. 1-10 %抗冻剂、1-10 %乳化剂、 0-10%促渗透剂和10-80%水混合均匀，进行剪切分散后研磨至粒径小于5μπι，得到植物 源农药悬浮剂。具体剪切分散过程是采用高速剪切机，剪切速度8000-100(K)rmp/min，室温 下处理10-30min。
[0047] 本发明的植物源农药悬浮剂以植物源农药为主要原料，借助分散剂和砂磨釜的物 理分散作用，将植物源农药均匀分散于水中，形成灰白色的植物源农药悬浮剂。制备得到的 植物源农药悬浮剂闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；而且其粉尘少，环境污染 小，对生产者和使用者以及环境安全；以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装。制备 得到的植物源农药悬浮剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，更便于害虫取食，浓度高， 杀虫效果好。本发明的植物源农药悬浮剂制备工艺简单，生产成本低，可应用于工业化生 产。
[0048] 此外，本发明还提供了上述植物源农药悬浮剂作为杀虫剂应用于杀虫。
[0049] 优选的实施方式中，将上述植物源农药悬浮剂应用于杀灭鳞翅目害虫。
[0050] 以下通过具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并 没有限制本发明的范围。
[0051] 实施例1
[0052] 按重量比分别取洋金花2 %，枫杨2 %，虎杖2 %，青蒿1 %，黄皮果1 %，海藻提取物 1 %，枯草芽孢杆菌多肽I %，Tween 802 %，海藻提取物2 %，BX拉开粉2 %，EL-801 %，黄原 胶0. 15 %，白炭黑1. 5 %，乙二醇4%，月桂氮卓酮1 %，水补足至100 %后混合均匀，进行剪 切分散后研磨至粒径小于5 μ m，得到植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均 相粘稠液体，无沉淀，无刺激性气味。
[0053] 实施例2
[0054] 按重量比分别取洋金花10 %，枫杨10 %，虎杖10 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻 提取物2%，枯草芽孢杆菌多肽3% ,Span 802%，农乳500#1 %，Morwet EFW 2%，黄原胶 0. 10%，白炭黑1. 0%，乙二醇4%，水补足至100%后混合均匀，进行剪切分散后研磨至粒 径小于5 μ m，得到植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均相粘稠液体，无沉 淀，无刺激性气味。
[0055] 实施例3
[0056] 按重量比分别取洋金花5 %，枫杨5 %，虎杖6 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻提取物 1%，枯草芽孢杆菌多肽2%，]?〇,6七04252%，剛0 2%，02018 2%，黄原胶0.8%，硅酸镁 铝0. 5 %，乙二醇4%，水补足至100 %后混合均匀，进行剪切分散后研磨至粒径小于5 μ m， 得到植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均相粘稠液体，无沉淀，无刺激性气 味。
[0057] 实施例4
[0058] 按重量比分别取洋金花5 %，枫杨2 %，虎杖5 %，青蒿2 %，黄皮果5 %，海藻提取物 2 %，枯草芽孢杆菌多肽1 %，木质素磺酸纳0. 1 %，杂多糖0. 1%，聚乙二醇0. 1%，碳18 饱和脂肪酸1 %，水补足至100 %后混合均匀，进行剪切分散后研磨至粒径小于5 μ m，得到 植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均相粘稠液体，无沉淀，无刺激性气味。
[0059] 实施例5
[0060] 按重量比分别取洋金花5 %，枫杨8 %，虎杖5 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻提取物 1 %，枯草芽孢杆菌多肽1 %，海藻提取物10 %，月桂氮卓酮10 %，烷基萘甲醛缩合物磺酸盐 10%，角叉藻聚糖10%，乙二醇10%，硅油10%，水补足至100%后混合均匀，进行剪切分散 后研磨至粒径小于5 μ m，得到植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均相粘稠 液体，无沉淀，无刺激性气味。
[0061] 实施例6
[0062] 按重量比分别取洋金花2 %，枫杨2 %，虎杖2 %，青蒿5 %，黄皮果5 %，海藻提取 物2 %，枯草芽孢杆菌多肽2 %，油酸钠2 %，阿拉伯胶3 %，月桂氮卓酮1 %，山梨醇2 %， 碳10饱和脂肪酸3 %，水补足至100 %后混合均匀，进行剪切分散后研磨至粒径小于5 μ m， 得到植物源农药悬浮剂。该植物源农药悬浮剂为浅灰色均相粘稠液体，无沉淀，无刺激性气 味。
[0063] 性能测试
[0064] 1、植物源农药悬浮剂对植株生长的影响
[0065] 用含有200 μ g多肽/ml的枯草芽孢杆菌多肽和实施例1中的植物源农药悬浮剂 50ppm喷洒小麦植株叶表面之后，对枯草芽孢杆菌多肽的生物刺激活性进行评估。作为对 照，用水喷洒处于相同发育阶段并在相同环境条件下温育的植株。计算20株植株的平均株 高，根长和根鲜重结果如表1中所示，可以看出，喷洒枯草芽孢杆菌多肽和实施例1中的植 物源农药悬浮剂的植株生长更好。
[0066] 表1植物源农药悬浮剂对植株生长的影响
【权利要求】
1. 一种植物源农药悬浮剂，其特征在于，包括：植物源农药、植物生长调节剂和助剂， 所述助剂包括水； 以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述植物源农药的质量百分含量为 8%?35%，所述植物生长调节剂的质量百分含量为2%?5%。
2. 如权利要求1所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述植物源农药包括洋金花、 枫杨、虎杖、青蒿和黄皮果；以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述洋金花 的质量百分含量为2%?10%，所述枫杨的质量百分含量为1 %?5%，所述虎杖的质量百 分含量为2%?10%，所述青蒿的质量百分含量为2%?5%，所述黄皮果的质量百分含量 为1%?5%。
3. 如权利要求1所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述植物生长调节剂包括海 藻提取物和枯草芽孢杆菌多肽；以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述海 藻提取物的质量百分含量为1%?2%，所述枯草芽孢杆菌多肽的质量百分含量为1%? 3%。
4. 如权利要求3所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述枯草芽孢杆菌产物多肽 的氨基酸序列为： Asn-Asp-Met-Gln-Tyr-Asn-Gln-Asn-Met-Ser。
5. 如权利要求3所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述海藻提取物的制备方法 为：取人工海水培养金藻的藻液，离心后收集下层藻体，作为金藻的浓缩液；往金藻的浓缩 液中加入蒸馏水，调节pH = 5后超声提取，得到提取液；将提取液浓缩至干。
6. 如权利要求1所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述助剂还包括润湿分散剂、 增稠剂、抗冻剂和乳化剂。
7. 如权利要求6所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，以所述植物源农药悬浮剂的 质量百分含量为基准，所述润湿分散剂的质量百分含量为〇. 1%?10%，所述增稠剂的质 量百分含量为〇. 1 %?10 %，所述抗冻剂的质量百分含量为〇. 1 %?10%，所述乳化剂的质 量百分含量为1%?10%，所述水的质量百分含量为余量。
8. 如权利要求6所述的植物源农药悬浮剂，其特征在于，所述助剂还包括促渗透剂， 以所述植物源农药悬浮剂的质量百分含量为基准，所述促渗透剂的质量百分含量不高于 10%。
9. 如权利要求1所述的植物源农药悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法 包括：将植物源农药、植物生长调节剂和助剂均匀混合，进行剪切分散后，研磨至粒径小于 5 u m〇
10. 如权利要求1所述的植物源农药悬浮剂的用途，其特征在于，作为杀虫剂用于杀 虫。
【文档编号】A01N65/38GK104365691SQ201410665115
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】李旭, 王远, 龙惊惊, 沈丽红, 徐亚男 申请人:沈阳化工研究院有限公司