一种用于杀虫的植物源农药的制造方法与工艺

文档序号:11693910阅读:357来源:国知局
本发明涉及一种杀虫农药,尤其涉及一种用于杀虫的植物源农药。

背景技术:
柑橘是世界第一大水果产业,第三大国际贸易农产品。全球有138个国家和地区都有栽培,其种植面积超过800万hm2,年产量达到1.2亿余吨。目前柑橘生产大国依次为巴西(23.7%)、美国(15.9%)、中国(10.8%)、墨西哥(5.5%)和西班牙(3.6%),这几个国家的产量合计占世界的60.5%。我国是柑橘产量最大的国家,云贵高原被认为是柑橘的起源地。2003年我国柑橘的面积和产量分别为150.57万hm2和1335万吨,到2008年已增加到203.08万hm2和2331万吨,五年时间里分别增加了35%和70%,为我国现代农业发展发挥了巨大作用。柑橘全爪螨为蜱螨目叶螨科,中国各柑橘产区均有分布。以口器刺破寄主叶片表皮吸食汁液,被害叶面呈现无数灰白色小斑点,严重时全叶失绿变成灰白色,导致大量落叶;亦能为害果实及绿色枝梢,影响树势和产量,为我国柑橘生产的头号害虫。除危害柑橘外,还对梨、苹果、苦楝、桂花等多种植物产生危害。为了防治全爪螨的危害,果农大量使用化学农药,如炔螨特、哒螨灵,螺螨酯等,随着耐药性的不断增加,果农每年使用农药少则5次,多则10次以上,既增加了生产成本,又造成农药残留超标。随着人们对“无公害食品”、“绿色食品”的要求越来越高及环保意识的增强,许多化学杀虫/杀菌剂在很多国家已被限制使用。植物源农药以选择性强、对人畜安全、对生态环境影响小、生产成本低、生产设备通用性较好、产品改良的技术潜力大、开发投资风险相对较小等诸多优势逐渐成为化学农药的有效补充。我国拥有着丰富的植物资源,其产生的次生代谢产物超过40万种。因此以植物源天然化合物的研究为基础,以植物源天然化合物为先导化合物进行仿生农药的研发将有着广阔的发展前景。岩白菜属植物全世界共有10种,我国有7种,谓之世界之最。岩白菜是常见的观叶又观花的宿根花卉,容易栽培,适宜在水边、岩石间丛栽或草坪边缘栽植,也被广泛用作地被植物。岩白菜富含多元酚类的岩白菜素和熊果酚甙两种生物碱,此外还含有多种黄酮类化合物、多种氨基酸、蒽醌类化合物及金属元素,其中岩白菜素多存在于岩白菜植株的根、茎、叶中。其中岩白菜内酯(Bergenin),化学名为3,3,3α,10β-四氢-3,3,8,10-四羟基-2-羟甲基-9-甲氧基吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-6(2H)-酮,分子式为C13H16O9,又称作岩白菜素、虎耳草素、岩白菜宁、佛手配质、矮茶素等。目前研究表明岩白菜内酯具有多种药理活性,用作止咳祛痰、抗炎、护肝、抗溃疡、抗心律不齐、镇痛、镇静、催眠、提高免疫等药物的活性成分,然而对于岩白菜内酯用于农业,尤其是作为杀虫农药方面的应用尚没有文献报道。

技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种用于杀虫的植物源农药,包括如下重量份的各组分:岩白菜内酯0.3-0.8份,油相溶剂3-5份,乳化剂1-3份,水10-90份。本发明的油相溶剂包括但不限于:大豆油,花生油,亚麻油,蓖麻油,菜籽油中的一种或多种;上述植物油中含有较多的长链饱和或者不饱和的脂肪酸,属于比较好的有机溶剂,可以有效溶解和分散岩白菜内酯。同时还能提高岩白菜内酯的抗氧化和抗分解性能,增强杀虫剂的稳定性。本发明的乳化剂可以为阴离子型、阳离子型或非离子型乳化剂;例如包括但不限于:卵磷脂,吐温,十二烷基苯磺酸钙,油酸聚氧乙烯酯或OP-10中的一种或多种。当乳化剂分散在分散质的表面时,形成薄膜或双电层,可使分散相带上电荷,从而有效阻止分散相的小液滴互相凝结,使形成的乳浊液比较稳定,在喷洒于农作物表面之后,不会产生凝结的现象,保证了杀虫剂的效果。作为优选,本发明用于杀虫的植物源农药还包括:助溶剂1-3份。本发明可选用的助溶剂包括但不限于异丙醇、正丁醇、环己酮、无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮或甲醇中的任意一种或多种。作为优选,本发明用于杀虫的植物源农药还包括:润湿剂1-3份。本发明选用的润湿剂包括但不限于:丁基萘磺酸钠,十二烷基硫酸钠或异丙基萘磺酸钠中的一种或多种。润湿剂能进一步增强杀虫剂中有效组分与溶剂的浸润作用,既能够有效的溶合各组分,同时还能保证杀虫剂喷洒到农作物上之后能保持湿润,从而能够有效防止杀虫剂由于急速风干而导致失效。作为优选,本发明用于杀虫的植物源农药还包括:渗透剂1-3份。本发明的渗透剂优选渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)或聚乙二醇酸烃基醚。渗透剂可与药液反应生成高活性物质,有利于药液全面包囊虫体。作为优选,本发明用于杀虫的植物源农药还包括:稳定剂1-3份。本发明所选用的稳定剂包括但不现于:维生素E,依地酸二钠,抗坏血酸棕榈酸酯或卡波姆中的一种或多种。本发明的稳定剂进一步优选卡波姆。岩白菜内酯在酸性环境中能保持稳定,卡波姆水溶液呈酸性,且有生物粘附性,能够增强岩白菜内酯的稳定性及在植物表面的停留时间。作为进一步优选的技术方案,本发明用于杀虫的植物源农药,包括如下重量份的各组分:岩白菜内酯0.3-0.8份,油相溶剂3-5份,乳化剂1-3份,水10-90份,助溶剂1-3份,润湿剂1-3份,渗透剂1-3份,稳定剂1-3份。作为更优选的技术方案,本发明用于杀虫的植物源农药,包括如下重量份的各组分:岩白菜内酯0.3-0.8份,大豆油3-5份,卵磷脂1-3份,水10-90份,甲醇1-3份,十二烷基硫酸钠1-3份,渗透剂T1-3份,卡波姆1-3份。本发明还提供一种制备用于杀虫的植物源农药的方法,其特征在于,包括如下步骤:按本发明上述技术方案的重量配比准备各组分,将岩白菜内酯加入油相溶剂中,加入乳化剂,加热搅拌至完全溶解;冷却至室温;加入适量的水,搅拌均匀;加入余量的水,继续搅拌均匀即得用于杀虫的植物源农药。作为优选,本发明的植物源农药的制备方法还包括:向油相溶剂中加入助溶剂,润湿剂,渗透剂或稳定剂中的一种或多种。任意一种的重量分数均为1-3份。作为进一步优选,本发明制备用于杀虫的植物源农药的方法,包括如下步骤:按重量配比准备各组分,将岩白菜内酯与助溶剂混合后加入大豆油中,加入乳化剂,30-40℃加热搅拌至完全溶解;冷却至室温,加入润湿剂,渗透剂,稳定剂继续搅拌混合均匀;加入适量的水,搅拌至泡沫消除;加入余量的水,继续搅拌均匀即得本发明的用于杀虫的植物源农药。本发明的另一目的在于提供岩白菜内酯在制备用于杀虫的植物源农药中的用途。用于杀虫的岩白菜内酯可以是单一成分的岩白菜内酯,也可以是含岩白菜内酯的农药组合物,也可以是含有有效量岩白菜内酯的植物提取物。本发明所涉及的害虫是指果树螨虫,尤其是指全爪螨。本发明的有益效果为:本发明首次发现岩白菜内酯具有杀虫效果,尤其是对于柑橘全爪螨高度敏感。进一步的,本发明根据岩白菜内酯的理化性质和农药领域的剂型要求研发出以岩白菜内酯为活性成分的植物源农药,具有高效、环保的特点,无污染,不积累,取材容易,适合在农业上推广。具体实施方式实施例1:毒力测定样品:秦皮苷,东莨菪内酯,七叶苷,蛇床子素,七叶内酯,氧化前胡素,欧前胡素,异欧前胡素,补骨脂素,异补骨脂素,花椒毒素,佛手柑内酯,异佛手柑内酯,茴芹内酯,异茴芹内酯,白花前胡甲素,岩白菜内酯共17种化合物进行毒力筛选测定,样品纯度98%以上。1.1对柑橘全爪螨的雌成螨、幼螨的触杀活性及毒力测定:将上述17种化合物分别溶于丙酮配成100g/mL的母液,将化合物分别稀释为1000、2000、4000、8000、16000、32000、64000倍液进行杀螨活性评价,以哒螨灵乳油做对照。采用玻片浸渍法测定:在解剖镜下,把雌成螨、幼螨足朝天、背朝下地粘贴在带有双面胶的载玻片上,每片40头,每种待测液重复3次,待螨体稳定后,剔除死亡和受伤个体。将载玻片浸渍于盛待测液的烧杯中5秒钟,吸去多余药液,清水作对照,24小时检查死亡个数,用毛笔触动,不动者为死亡。用DPS软件进行数据统计分析、计算毒力回归直线、相关系数(R2)及有效中浓度(LC50)。测定结果如下:除表格中10种待测化合物对柑橘全爪螨具有毒杀作用外,其余7种待测化合物对柑橘全爪螨无毒杀作用。10种杀螨活性化合物中岩白菜内酯、蛇床子素、七叶苷对柑橘全爪螨的敏感性优于对照杀螨剂哒螨灵乳油,而岩白菜内酯的LC50值为0.1ng/kg,远优于对照品哒螨灵乳油及其他待测化合物。实施例2配方:岩白菜内酯0.5kg,大豆油4kg,卵磷脂2kg,水90kg。岩白菜内酯和卵磷脂加入大豆油中,30-40℃加热搅拌至完全溶解;冷却至室温,加入10kg水,搅拌至泡沫消除;加入余量的水,继续搅拌均匀得水包油型乳剂。实施例3配方:岩白菜内酯0.7kg,大豆油5kg,卵磷脂3kg,水90kg,甲醇2kg,十二烷基硫酸钠1kg,渗透剂T1kg份,卡波姆1kg份。将岩白菜内酯与甲醇混合后加入大豆油中,加入卵磷脂,30-40℃加热搅拌至完全溶解;冷却至室温,加入十二烷基硫酸钠,渗透剂T,卡波姆继续搅拌混合均匀;加入10kg水,搅拌至泡沫消除;加入余量的水,继续搅拌均匀得水包油型乳剂。实施例4配方:岩白菜内酯0.5kg,大豆油4kg,卵磷脂2kg,水85kg,甲醇1kg,十二烷基硫酸钠1kg,渗透剂T1kg份,卡波姆2kg份。将岩白菜内酯与甲醇混合后加入大豆油中,加入卵磷脂,30-40℃加热搅拌至完全溶解;冷却至室温,加入十二烷基硫酸钠,渗透剂T,卡波姆继续搅拌混合均匀;加入10kg水,搅拌至泡沫消除;加入余量的水,继续搅拌均匀得水包油型乳剂。实施例5配方:岩白菜内酯0.5kg,花生油4kg,吐温-402kg,水85kg,甲醇1kg,十二烷基硫酸钠1kg,渗透剂T1kg份,抗坏血酸棕榈酸酯1kg份。将岩白菜内酯与甲醇混合后加入花生油中,加入吐温-40,30-40℃加热搅拌至完全溶解;冷却至室温,加入十二烷基硫酸钠,渗透剂T,抗坏血酸棕榈酸酯继续搅拌混合均匀;加入10kg水,搅拌至泡沫消除;加入余量的水,继续搅拌均匀得水包油型乳剂。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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