一种增效型杀虫剂的制备方法与流程

文档序号:12310930阅读:368来源:国知局

本发明属于杀虫剂技术领域,具体涉及一种增效型杀虫剂的制备方法。



背景技术:

农药复配是将不同有效成分的农药品种混合配制。随着农药的广泛使用,农药的慢性毒性及其对环境的影响引起了人们的注意,对于申请注册新农药的毒性问题要求越来越严,使得开发一种新农药的费用成倍增长,周期大大延长。且杀虫剂的抗性问题日益严重,许多农药在某些地区因害虫抗性问题而不得不停止使用。这些问题的出现迫使农药的混用于混剂研究比以往更加盛行。

多数情况下,两种作用机理完全不同的杀虫剂混用可以在一定程度上延缓或是阻止害虫种群对杀虫剂的抗性演化。两种作用机理不同的杀虫剂混用,其延缓害虫抗性演化的效果与杀虫剂的作用强度有关,且种群内抗性基因型个体的适合度大小及两种杀虫剂混用后的毒理效应类型对其也有重要影响。不同农药品种的混配,是防治农业抗性害虫的常见方法。通过农药配方筛选,筛选出合理的配方,可有效提高实际防治效果,减少用药量,降低成本,延缓害虫抗药性的产生,延长药剂的使用寿命,是害虫综合治理的重要手段。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种增效型杀虫剂的制备方法,所得杀虫剂配制和使用方便,药剂有效利用率高。

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰6-8份、氨基甲酸酯2-7份、丁香油1-4份和氯氟氰虫酰3-5份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至60-70℃,加入啶虫脒3-6份、溴氰菊酯1-3份和乙酸酐0.5-1份,继续搅拌50-80min,降温至40℃,加入八氯二丙醚5-10份和噻嗪酮0.2-1份,继续搅拌20-30min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯5-8份和乙酸乙酯40-60份,加热回流10-20min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油2-3份、油酸甘油酯3-5份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇2-4份和无水乙醇10-15份,搅拌混合,升温至30-40℃,加入单硬脂酸甘油酯0.5-1份和豆油酸0.2-0.6份,搅拌10-20min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

进一步地,步骤一中惰性气体为氮气或氩气。

进一步地,步骤一中搅拌混合均匀的搅拌速度为120-150转/分钟,搅拌时间15-20分钟。

进一步地,步骤三中搅拌混合均匀的搅拌速度为80-100转/分钟,搅拌时间20-30分钟。

进一步地,步骤二中在回流装置中还加入了以重量份计的冰醋酸0.5-1份。

进一步地,步骤三中升温至30-40℃后还加入了以重量份计的油酸甲酯1-3份和环己醚0.2-1份。

本发明提供的增效型杀虫剂可广泛应用于森林、园林、果树等农林业杀虫领域,配制和使用方便,药剂有效利用率高。

具体实施方式

实施例1

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰6份、氨基甲酸酯2份、丁香油1份和氯氟氰虫酰3份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至60℃,加入啶虫脒3份、溴氰菊酯1份和乙酸酐0.5份,继续搅拌50min,降温至40℃,加入八氯二丙醚5份和噻嗪酮0.2份,继续搅拌20min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯5份和乙酸乙酯40份,加热回流10min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油2份、油酸甘油酯3份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇2份和无水乙醇10份,搅拌混合,升温至30℃,加入单硬脂酸甘油酯0.5份和豆油酸0.2份,搅拌10min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

其中,步骤一中惰性气体为氮气,搅拌速度为120转/分钟,搅拌时间20分钟;步骤三中搅拌速度为80转/分钟,搅拌时间30分钟。

实施例2

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰虫酰4份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至65℃,加入啶虫脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,继续搅拌60min,降温至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,继续搅拌25min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯7份和乙酸乙酯50份,加热回流15min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和无水乙醇12份,搅拌混合,升温至35℃,加入单硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,搅拌15min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

其中,步骤一中惰性气体为氮气,搅拌速度为140转/分钟,搅拌时间20分钟;步骤三中搅拌速度为90转/分钟,搅拌时间30分钟。

实施例3

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰8份、氨基甲酸酯7份、丁香油4份和氯氟氰虫酰5份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至70℃,加入啶虫脒6份、溴氰菊酯3份和乙酸酐1份,继续搅拌80min,降温至40℃,加入八氯二丙醚10份和噻嗪酮1份,继续搅拌30min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯8份和乙酸乙酯60份,加热回流20min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油3份、油酸甘油酯5份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇4份和无水乙醇15份,搅拌混合,升温至40℃,加入单硬脂酸甘油酯1份和豆油酸0.6份,搅拌20min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

其中,步骤一中惰性气体为氮气,搅拌速度为150转/分钟,搅拌时间15分钟;步骤三中搅拌速度为100转/分钟,搅拌时间20分钟。

实施例4

本实施例与实施例2的区别在于:步骤二中在回流装置中还加入了以重量份计的冰醋酸0.5-1份。

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰虫酰4份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至65℃,加入啶虫脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,继续搅拌60min,降温至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,继续搅拌25min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯7份、冰醋酸0.5份和乙酸乙酯50份,加热回流15min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和无水乙醇12份,搅拌混合,升温至35℃,加入单硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,搅拌15min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

其中,步骤一中惰性气体为氮气,搅拌速度为140转/分钟,搅拌时间20分钟;步骤三中搅拌速度为90转/分钟,搅拌时间30分钟。

实施例5

本实施例与实施例4的区别在于:步骤三中升温至30-40℃后还加入了以重量份计的油酸甲酯1-3份和环己醚0.2-1份。

一种增效型杀虫剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,以重量份计,取氯氟氰虫酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰虫酰4份,在惰性气体保护的条件下搅拌混合,升温至65℃,加入啶虫脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,继续搅拌60min,降温至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,继续搅拌25min,得到混合物一;

步骤二,以重量份计,将混合物一转入回流装置中,加入丙酮酸乙酯7份、冰醋酸0.5份和乙酸乙酯50份,加热回流15min,得到杀虫组分;

步骤三,以重量份计,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和无水乙醇12份,搅拌混合,升温至35℃,加入油酸甲酯1份、环己醚1份、单硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,搅拌15min,得到增效组分;

步骤四,将杀虫组分与增效组分按照重量比4:1的比例进行复配,得到增效型杀虫剂。

其中,步骤一中惰性气体为氮气,搅拌速度为140转/分钟,搅拌时间20分钟;步骤三中搅拌速度为90转/分钟,搅拌时间30分钟。

测试例1

选用胸径为19-21cm的马尾松若干,按照上述测定死亡率的方法注射实施例1-5的杀虫剂,每株注射60mL,对马尾松松褐天牛、松毛虫的防治效果如下表所示:

测试例2

选用胸径为19-21cm的苹果树若干,按照上述测定死亡率的方法注射实施例1-5的杀虫剂,每株注射60mL,对苹果蠹蛾、蓟马的防治效果如下表所示:

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