一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法与流程

文档序号:11073389来源:国知局

本发明涉及一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法,属于有机合成领域。



背景技术:

进入21世纪后,我国提出可持续发展,植保无人机的兴起,其具有载液量较大、喷洒作业效率高等优点,适用于连片大面积农田病虫害防治、卫生防疫消杀等作业,使用现有的农药也存在作业高度高,雾滴飘移控制难度大、易飘离靶标区造成污染等缺点。



技术实现要素:

针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种航空植保无人机专用除草剂制备方法,制备出来的除草剂除草效果好,并且局域搞粘稠度,不易分散,利于植保无人机低空喷洒。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种航空植保无人机专用除草剂制备方法,包括如下步骤:

步骤1:将2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,将产物与苯唑草酮和华法林混合。

所述的产物、苯唑草酮和华法林的体积比为3-6:4-8:0.5-1。

有益效果:本发明一种航空植保无人机专用除草剂制备方法,该方法操作简单,原料相对容易获取,通过不同原料的选择用量的配比协同作用进一步增强活性基团的生成,活性基团更能参与促进从而更加有利于除草效果,更为重要的是,通过合成2-氯烟酸酰氯油状产物与苯唑草酮和华法林混合,不仅仅增强活性基团的生成而且大大增强了除草剂的粘稠度以及质量密度,药物喷出后体积变化减少,能够在植物体上的有效沉积,标靶效果明显。

具体实施方式

本发明中,华法林CAS号81-81-2。

实施例1

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇(即做溶剂,又做反应原料),在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮和华法林混合,按照体积比3:4:0.5。

实施例2

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇(即做溶剂,又做反应原料),在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮和华法林混合,按照体积比4:4:1。

对比例1

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮和华法林混合,按照体积比3:4:3。

对比例2

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮和华法林混合,按照体积比3:1:3。

对比例3

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮和华法林混合,按照体积比1:4:1。

对比例4

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物。

对比例5

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇,在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物与苯唑草酮混合,按照体积比3:4。

对比例6

步骤1:将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中,加入100ml二甲苯作溶剂,在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2,缓慢升高温度到回流,磁力搅拌反应6h左右;

步骤2:点板确定终点,蒸去溶剂,得2-氯烟酸酰氯,封闭保存,进行下一步反应;

步骤3:将准备好干燥的容器,加入80ml甲醇(即做溶剂,又做反应原料),在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯,缓慢升高温度到回流,反应5h;

步骤4:点板确定终点,减压蒸馏除去剩余溶剂,剩余油状液体即为产物,得产物;

步骤5:将产物和华法林混合,按照体积比6:1。

对比例6

苯唑草酮和华法林混合制备除草剂,按照体积比8:1。

TTA天途M6A六旋翼植保无人机,飞行速度为5m/s,喷雾高度为3m,施药技术进行了探索,具体结果如下:1)对不同施药剂型药液进行测定,结果表明:

实施例1其药液挥发率约为20%%,粘度约为12mPa·s,在转速6000-10000r/min、流量100-250ml/min范围内,雾滴粒径为40μm。

对比例6药液挥发率约为65%,粘度约为4mPa·s,在转速6000-10000r/min、流量100-250ml/min范围内,雾滴粒径为180μm。

同样的用量情况下,使得实施例1药物喷出后体积变化减少,能够在植物体上的有效沉积,降低漂移现象,标靶效果明显。

田间药效试验

防治作物:玉米。

防除对象:硬草、早熟禾、看麦娘、稗草等禾本科杂草,泽漆、千金子、繁缕、牛繁缕、米瓦罐、猪殃殃、婆婆纳、小蓬草等阔叶杂草。

试验方法:每个小区面积为66.7m2,重复3次;施药前调查及防治后的调查药效方法为:在试验处理区内随机取样5点(每点各取样2m2),人工喷药,按照国家田间试验相关标准进行病情分级,计算防效。

本发明的实施例除草试验效果见下表:

同样的剂量、方法按照,通过TTA天途M6A六旋翼植保无人机喷洒,飞行速度为5m/s,喷雾高度为3m,试验效果:

可见实施例1具有很好的低空喷洒效果,不易漂移,标靶效果好。

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