一种含有杀虫环和吡丙醚的杀虫组合物的制作方法

文档序号:11664418阅读:983来源:国知局
本发明涉及一种含有杀虫环和吡丙醚的杀虫组合物,是以杀虫环和吡丙醚为有效成分,应用于茄子田防治蓟马、白粉虱。
背景技术
:茄子是我国主要的蔬菜之一,蓟马、白粉虱是茄子种植过程中常见的害虫,常常躲藏于茄子叶片背后吸食汁液,造成茄子叶片枯死、畸形等情况。由于长期单一用药,烟碱类杀虫剂、生物源类杀虫剂、有机磷类杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂已经产生了严重的抗药性。目前,市场上防治蓟马效果较好的成分是乙基多杀菌素,防治白粉虱效果较好的成分是螺虫乙酯。但是,这两个产品分别是美国陶氏益农、德国拜耳公司的专利产品,我国尚无法工业化应用于农业生产中。杀虫环,英文名称:thiocyclam,化学名称:n,n-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐。杀虫环是沙蚕毒素类杀虫剂,具有胃毒、触杀、内吸作用,能向顶传导,作用部位是胆碱能突触,阻遏神经正常传递而使害虫的神经对外来刺激不产生反应,当害虫接触或取食药剂后,虫体很快呆滞不动、瘫痪,直至死亡。吡丙醚,英文名称:pyriproxyfen,化学名称:4-苯氧苯基(rs)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚。吡丙醚是昆虫生长调节剂,具有内吸转移活性和强烈的杀卵作用,除了对茄子朱砂叶螨的卵无效外,吡丙醚能杀灭茄子上其它害虫的虫卵。杀虫环对蓟马、白粉虱若虫和成虫的杀虫效果优异,杀卵效果较差,持效期短。吡丙醚对蓟马、白粉虱若虫和成虫的杀虫效果较差,但它具有强烈的杀卵作用,持效期长。杀虫环和吡丙醚两者复配,一次用药就能杀灭成虫、若虫、卵块,并且延长了持效期。本发明人通过大量的室内生物测定试验和田间药效试验,意外发现杀虫环和吡丙醚以一定比例复配后,对茄子蓟马、白粉虱具有显著的增效作用。杀虫环和吡丙醚的组合物应用目前尚无报道。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种含有杀虫环和吡丙醚的杀虫组合物,有助于减少用药量、延缓害虫产生抗性和降低使用成本。本发明所采用的技术方案是:一种含有杀虫环和吡丙醚的杀虫组合物,含有有效成分杀虫环和吡丙醚,杀虫环和吡丙醚在组合物中的重量比为1:30~30:1,优选重量比为1:10~10:1。本发明的杀虫组合物中,有效成分杀虫环和吡丙醚的重量总和在农药组合物中的重量百分含量为5~90%,其余为助剂。所述的助剂是溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、增稠剂、ph调节剂、消泡剂、防冻剂、填料等中的一种或几种的混合,均为已知物质,是农药制剂中常用的各种助剂,根据不同情况可以有所变化,并无特别限定。溶剂可以是溶剂油s-200、三甲苯、四甲苯、甲基萘、油酸甲酯、脂肪酸甲酯、松基油、大豆油、生物柴油、醋酸仲丁酯、碳酸二甲酯、柴油、白油、机油、n-甲基吡咯烷酮等中的一种或几种的混合。乳化剂可以是十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、天然脂肪醇与环氧乙烷加成物、脂肪酸与环氧乙烷缩合物、聚氧乙烯脂肪酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚等中的一种或几种的混合。润湿剂可以是丁基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯(6-7)醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、morwetefw、烷基萘磺酸盐、无患子粉、月桂醇基硫酸钠等中的一种或几种的混合。崩解剂可以是复硝酚钠、碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵、膨润土等中的一种或几种的混合。分散剂可以是聚羧酸盐、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、脱糖并分级的木质素磺酸钠、萘磺酸缩合物钠盐、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸等中的一种或几种的混合。增稠剂可以是黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、白炭黑等中的一种或几种的混合。ph调节剂可以是氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、醋酸、柠檬酸、磷酸等中的一种或几种的混合。稳定剂可以是邻苯二甲酸二丁酯、六亚甲基二异氰酸酯、环氧大豆油、环氧氯丙烷、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚等中的一种或几种的混合。消泡剂可以是硅酮类化合物、甲醇、硅油、氮酮、聚二甲基硅氧烷等中的一种或几种的混合。防冻剂可以是甘油、乙二醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇等中一种或几种的混合。载体可以是高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、粘土、滑石粉、石英沙、淀粉、烷基多糖苷、尿素、氯化钾、氯化铵等中的一种或几种的混合。缓释剂可以是聚乙烯醇、阿拉伯胶中的一种或两种的混合。防腐剂可以是苯甲酸钠。粘结剂可以是聚乙二醇、工业明胶中的一种或两种的混合。本发明的组合物可以加工成农业上允许的剂型,较好的剂型有水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。本发明的杀虫组合物可用于防治茄子田蓟马、白粉虱。通常采用喷雾方法使用,也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。与现有技术相比,本发明产生的有益效果为:1、杀虫环对蓟马、白粉虱的杀卵效果较差,持效期短。杀虫环复配吡丙醚,大大增强了对蓟马、白粉虱的杀卵作用,延长了持效期。2、杀虫环与吡丙醚作用机制不一致,可以克服农药长期单一使用容易产生抗性的缺点,对害虫抗性的综合治理有着重要意义。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所述仅为本发明较好的实施例,仅仅用于描述本发明,不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含有在本发明的保护范围之内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。本发明杀虫组合物可以用已知的方法制备成适合农业上使用的水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。以下所述仅为本发明较好的实施例,仅仅用于解释本发明,不能因此理解为对本发明专利范围的限制。制剂实施例1:22%杀虫环·吡丙醚水悬浮剂。称取杀虫环20克、吡丙醚2克、烷基萘磺酸盐7克、木质素磺酸钠6克、丙二醇5克、黄原胶2克、甲醇3克、氢氧化钾1克,水补充至100克。将上述材料混合,在磨球机中研磨2~3h,使粒直径均在5mm以下,即制得22%杀虫环·吡丙醚水悬浮剂。制剂实施例2:24%杀虫环·吡丙醚水悬浮剂。称取杀虫环20克、吡丙醚4克、烷基酚聚氧乙烯醚8克、拉开粉2克、黄原胶0.5克、乙二醇2克、聚二甲基硅氧烷1克、苯甲酸钠0.5克、水补充至100克。将上述材料混合,在磨球机中研磨2~3h,使粒直径均在5mm以下,即制得24%杀虫环·吡丙醚水悬浮剂。制剂实施例3:31%杀虫环·吡丙醚可分散油悬浮剂。称取杀虫环30克、吡丙醚1克、十二烷基硫酸钠8克、失水山梨脂肪酸酯5克、磺化琥珀酸二辛酯钠盐5克、黄原胶1克、油酸甲酯补足至100克。将上述成分溶解成均匀油相,在高速搅拌下,混合制得31%杀虫环·吡丙醚可分散油悬浮剂。制剂实施例4:15.5%杀虫环·吡丙醚可分散油悬浮剂。称取0.5杀虫环克、吡丙醚15克、烷基萘磺酸盐5克、聚氧乙烯脂肪酸酯5克、烷基磺酸盐3克、白炭黑8克、环氧氯丙烷3克、大豆油补足至100克。将上述成分溶解成均匀油相;在高速搅拌下,混合制得15.5%杀虫环·吡丙醚可分散油悬浮剂。制剂实施例5:21%杀虫环·吡丙醚水乳剂。称取杀虫环20克、吡丙醚1克、三甲苯8克、失水山梨脂肪酸酯10克、二丁基羟基甲苯5克、甘油2克、硅油3克、硅酸镁铝4克、水补充至100克。向溶剂中按比例先后加入农药活性成分、乳化剂和消泡剂,充分搅拌溶解制成高浓度母液,再加入去离子水并搅拌均匀,然后加入防冻剂,分析检验合格后制得21%杀虫环·吡丙醚水乳剂。制剂实施例6:21%杀虫环·吡丙醚水乳剂。称取杀虫环1克、吡丙醚20克、十二烷基苯磺酸钙3克、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚5克、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3克、乙二醇2克、聚二甲基硅氧烷1克、环己酮15克、水补充至100克。向溶剂中按比例先后加入农药活性成分、乳化剂和消泡剂,充分搅拌溶解制成高浓度母液,再加入去离子水并搅拌均匀,然后加入防冻剂,分析检验合格后制得21%杀虫环·吡丙醚水乳剂。制剂实施例7:22%杀虫环·吡丙醚微乳剂。称取杀虫环2克、吡丙醚20克、脂肪酸甲酯16克、十二烷基苯磺酸钙4克、环氧氯丙烷5克、醋酸1克、水补充至100克。先将活性成分用溶剂完全溶解,然后再加入其它助剂,混合均匀,最后加入水,充分搅拌后,即可制得22%杀虫环·吡丙醚微乳剂。制剂实施例8:24%杀虫环·吡丙醚微乳剂。称取杀虫环4克、吡丙醚20克、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚6克、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2克、十二烷基苯磺酸钙5克、n-甲基吡咯烷酮7克、乙醇4克、水补充至100克。先将活性成分用溶剂完全溶解,然后再加入其它助剂,混合均匀,最后加入水,充分搅拌后,即可制得24%杀虫环·吡丙醚微乳剂。制剂实施例9:60%杀虫环·吡丙醚可湿性粉剂。称取杀虫环30克、吡丙醚30克、木质素磺酸钙6克、十二烷基硫酸钠4克、高岭土补充至100克。将上述成分混合,在搅拌釜中充分搅拌,经气流粉碎机粉碎后混合均匀,即可制得60%杀虫环·吡丙醚可湿性粉剂。制剂实施例10:40%杀虫环·吡丙醚可湿性粉剂。称取杀虫环10克、吡丙醚30克、月桂醇基硫酸钠3克、木质素磺酸钙5克、萘磺酸盐2克、白炭黑5克、膨润土补足至100克。将上述成分混合,在搅拌釜中充分搅拌,经气流粉碎机粉碎后混合均匀,即可制得40%杀虫环·吡丙醚可湿性粉剂。制剂实施例11:60%杀虫环·吡丙醚水分散粒剂。称取杀虫环45克、吡丙醚15克、烷基萘磺酸缩聚物钠盐5克、烷基萘磺酸盐5克、氯化镁7克、氢氧化铵3克、甲醇2克、环氧氯丙烷3克、白炭黑补充至100克。将上述成分混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后,即可制得60%杀虫环·吡丙醚水分散粒剂。将不同种类的农药有效成分进行复配,是目前解决农药单剂使用过程中成本和抗性等问题的一项有效措施。不同种类的农药有效成分混合后,通常表现出三种作用类型,即相加作用、增效作用和拮抗作用。但具体为何种作用,只有通过大量的生物测定试验才能知道。本发明组合物对茄子蓟马、白粉虱具有明显的协调增效作用,可以从以下毒力测定试验的结果中很清楚的看出。生物测定实施例1:联合作用测定。参照ny/t1154.6-2006,采用浸虫法测定药剂杀虫活性。将靶标昆虫用乙醚轻度麻醉,用纱布包裹着,浸入待测药液中5-10秒后取出,用滤纸拭干多余的药液,将试虫转移至培养皿中,剔除已经死亡的试虫,放入新鲜茄子叶片正常培养。每处理4次重复,每重复30头试虫,并设不含药剂的相应有机溶剂的处理作为对照。根据调查数据,计算各处理的死亡率和校正死亡率(%)。式中:p1表示死亡率;k表示死亡试虫数;n表示调查总试虫数。式中:p2表示校正死亡率;pt表示处理试虫死亡率;p0表示对照试虫死亡率。若对照死亡率低于5%,则无需校正;对照死亡率在5%-20%之间,则需要校正;对照死亡率大于20%,试验需要重做。参照ny/t1154.5-2006,采用浸渍法测定药剂杀卵活性。取30mm×30mm白色硬板,以双面胶粘贴初产卵,制成卵卡,每卡卵量不低于30粒。将卵卡浸入待测药液中5-10秒后取出,转移至培养皿中,放入新鲜茄子叶片正常培养。每处理4次重复,并设不含药剂的相应有机溶剂的处理作为对照。根据调查数据,计算各处理的卵孵化抑制率和校正孵化抑制率(%)。i1=n0/n*100i2=(it-i0)/(1-i0)*100i1—孵化抑制率n0—未孵化卵数n—处理卵总数i2—校正孵化抑制率it—处理孵化抑制率i0—空白对照孵化抑制率若对照孵化抑制率<5%,无需校正;对照孵化抑制率在5%-20%之间,应进行校正;对照孵化抑制率>20%,试验需重做。用dps统计分析软件进行统计分析,通过计算各药剂的lc50来评价各药剂的杀虫活性,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。实测毒力指数(ati)=(标准药剂lc50/供试药剂lc50)×100理论毒力指数(tti)=a药剂毒力指数×混剂中a的百分含量+b药剂毒力指数×混剂中b的百分含量。共毒系数(ctc)=[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]×100。按照ny/t11547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准:共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用;共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用;80<共毒系数(ctc)<120表现为相加作用。表1杀虫环与吡丙醚对蓟马成虫的室内毒力测定试验结果由表1可以看出,杀虫环与吡丙醚在1:30~30:1的范围内复配,对茄子蓟马成虫表现为增效作用。表2杀虫环与吡丙醚对白粉虱成虫的室内毒力测定试验结果有效成分配比lc50(mg/l)atittictc杀虫环4.88100.00--吡丙醚9.3552.19--杀虫环:吡丙醚(30:1)3.77129.4498.46131.47杀虫环:吡丙醚(20:1)3.88125.7797.72128.70杀虫环:吡丙醚(10:1)3.94123.8695.65129.49杀虫环:吡丙醚(5:1)4.03121.0992.03131.58杀虫环:吡丙醚(3:1)4.22115.6488.05131.34杀虫环:吡丙醚(1:1)4.46109.4276.10143.79杀虫环:吡丙醚(1:3)5.3591.2164.14142.20杀虫环:吡丙醚(1:5)5.7784.5860.16140.58杀虫环:吡丙醚(1:10)6.0580.6656.54142.67杀虫环:吡丙醚(1:20)7.0868.9354.47126.54杀虫环:吡丙醚(1:30)7.3366.5853.73123.90由表2可以看出,杀虫环与吡丙醚在1:30~30:1的范围内复配,对茄子白粉虱成虫表现为增效作用。表3杀虫环与吡丙醚对蓟马卵块的室内毒力测定试验结果有效成分配比lc50(mg/l)atittictc杀虫环32.11100.00--吡丙醚2.291402.18--杀虫环:吡丙醚(30:1)16.99188.99142.01133.09杀虫环:吡丙醚(20:1)14.33224.08162.01138.31杀虫环:吡丙醚(10:1)11.14288.24218.38131.99杀虫环:吡丙醚(5:1)7.66419.19317.03132.22杀虫环:吡丙醚(3:1)5.42592.44425.55139.22杀虫环:吡丙醚(1:1)3.111032.48751.09137.46杀虫环:吡丙醚(1:3)2.291402.181076.64130.24杀虫环:吡丙醚(1:5)1.961638.271185.15138.23杀虫环:吡丙醚(1:10)1.741845.401283.80143.74杀虫环:吡丙醚(1:20)1.522112.501340.17157.63杀虫环:吡丙醚(1:30)1.432245.451360.18165.09由表3可以看出,杀虫环与吡丙醚在1:30~30:1的范围内复配,对茄子蓟马卵块表现为增效作用。表4杀虫环与吡丙醚对白粉虱卵块的室内毒力测定试验结果由表4可以看出,杀虫环与吡丙醚在1:30~30:1的范围内复配,对茄子白粉虱卵块表现为增效作用。生物测定实施例2:防治茄子蓟马的田间试验。试验地点位于云南省昆明市嵩明县杨林新村某茄子地,用50%杀虫环sp、5%吡丙醚me作对照药,试验共设13个药剂处理,每个处理4次重复,于施药后3天、10天各调查并记录虫口基数,计算防效,试验结果如表5所示。表5杀虫环和吡丙醚组合防治茄子蓟马田间试验结果由表5可以看出,本发明杀虫组合物防治的效果优于各对照单剂处理,说明杀虫环和吡丙醚复配能有效控制茄子蓟马,持效期均优于对照药。生物测定实施例3:防治茄子白粉虱的田间试验。试验地点位于广东省惠州市仲恺高新区石圳村,用50%杀虫环sp、5%吡丙醚me作对照药,试验共设13个药剂处理,每个处理4次重复,于施药后3天、10天各调查并记录虫口基数,计算防效,试验结果如表6所示。表6杀虫环和吡丙醚组合防治茄子白粉虱田间试验结果由表6可以看出,本发明的杀虫组合物防治的效果优于各对照单剂处理,说明杀虫环和吡丙醚复配能有效控制茄子白粉虱,持效期均优于对照药。当前第1页12
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