一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法与流程

本发明属于除草剂制备技术领域，涉及一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法。

背景技术：

氰氟草酯是芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，属于水稻田选择性除草剂，该除草剂可作茎叶处理，芽前处理无效，主要用于防除稗草、千金子等禾本科杂草。氰氟草酯属于内吸传导性除草剂，由植物体叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抑制乙酰辅酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，最后导致植物死亡。因此，药液在杂草叶片的有效沉积、扩散和渗透对于氰氟草酯除草效果的发挥具有重要意义。

氰氟草酯的传统加工剂型是乳油、微乳剂和水乳剂，尽管乳油在防治效果上占有一定优势，但是其使用二甲苯等芳烃类溶剂，易燃易爆，生产成本高，不仅对人畜有害，污染环境，而且容易产生药害。微乳剂中乳化剂使用量大，通常为乳油或水乳剂的1.5～2倍，有时还使用dmf和甲醇等极性溶剂，从生产成本、防治效果和环境保护角度分析，微乳剂的推广应用存在一定难度。目前，氰氟草酯的主要加工剂型为可分散油悬浮剂，但该剂型以有机溶剂(如油酸甲酯)为分散介质，存在可用分散剂少，加工难度大，制剂稳定性差以及成本相对较高等缺点。

水乳剂以水代替全部或大部分有机溶剂，外观呈白色牛奶状。与乳油相比，具有以下优点：(1)不用或少用有毒、易燃的有机溶剂，减少环境污染，大大提高了生产、贮运和使用的安全性；(2)以水为介质，生产成本显著降低；(3)对温血动物毒性显著降低，不易对作物产生药害，与其他农药和肥料可混性好，施用后无果粉脱落等现象；(4)水乳剂药液在靶标(植物叶片或昆虫体表)表面的沉积、扩散和渗透性能优异。

目前，公开号为101627758的中国专利公开了一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，其不仅使用了高达20%-35%的甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，而且烷基酚聚氧乙烯醚(apeo)等乳化剂的用量较大，存在着严重的污染问题；公开号为101627758a的中国专利公开了一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，该方法尽管降低了产品成本，提高了药效，但是使用了甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，对人体及环境均产生一定的负面影响；公开号为105454228a的中国专利公开了一种可生物降解氰氟草酯水乳剂及其制备方法，然而，其乳化剂使用量较大，成分颇多，过于繁杂。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有除草剂制备中存在的不足，提出一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，利用低能乳化法制备氰氟草酯水乳剂，加工简单，生产成本低，可提升使用稳定性能和杂草防除效果，可改善药液在靶标表面的沉积、扩散和渗透性能，进一步提高药效。

本发明的技术方案是：一种氰氟草酯水乳剂，其特征在于，所述氰氟草酯水乳剂由如下质量比例的原料组成：氰氟草酯6%～12%，溶剂8%～15%，乳化剂6%～15%，防冻剂2%～6%，余量为水。

所述的溶剂为矿物油。

所述防冻剂为乙二醇、丙三醇组成的混合物。

所述乳化剂是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、十二烷基苯磺酸钙中的任意两种或多种组成的混合物。

一种氰氟草酯水乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将6%～12%氰氟草酯原药溶解于8%～15%溶剂中，经磁力搅拌至透明；

(2)在上述步骤中加入6%～15%乳化剂，继续搅拌组成均匀油相；

(3)将2%～6%防冻剂加入去离子水中，组成水相；

(4)在磁力搅拌作用下，将水相逐滴加入油相，以500～1500r/min转速搅拌10～30min，即得氰氟草酯水乳剂。

本发明的有益效果为：本发明提供的一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，组分合理、制备原理清晰，通过低能乳化法制备了高效、环保水乳剂，简化了加工流程，降低了生产成本，提高了产品稳定性，以及对杂草防除的效果。同时，本发明改善了药液在靶标(植物叶片或昆虫体表)表面的沉积、扩散和渗透性能，进一步提高了药效。

附图说明

图1为本发明制备的氰氟草酯水乳剂的乳液稳定性图。

图2为本发明制备的氰氟草酯水乳剂药液在稗草叶片上的动态接触角示意图。

图3为本发明制备的氰氟草酯水乳剂样品平均粒径(0.5μm)测量图。

图4为本不同用量的本发明氰氟草酯水乳剂对稗草的防除效果图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

一种氰氟草酯水乳剂，氰氟草酯水乳剂由如下质量比例的原料组成：氰氟草酯6%～12%，溶剂8%～15%，乳化剂6%～15%，防冻剂2%～6%，余量为水。

一种氰氟草酯水乳剂，溶剂为矿物油；防冻剂为乙二醇、丙三醇组成的混合物；乳化剂是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、十二烷基苯磺酸钙中的任意两种或多种组成的混合物。

一种氰氟草酯水乳剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将6%～12%氰氟草酯原药溶解于8%～15%溶剂中，经磁力搅拌至透明；

(2)加入6%～15%乳化剂，继续搅拌组成均匀油相；

(3)将2%～6%防冻剂加入去离子水中，组成水相；

(4)在磁力搅拌作用下，将水相逐滴加入油相，以500～1500r/min转速搅拌10～30min，即得氰氟草酯水乳剂。

实施例1：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌情况下，将25g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例2：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入3.2g溶剂，待充分溶解后加入4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例3：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入6g溶剂，待充分溶解后加入4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将21g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌15min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例4：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入2.4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例5：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入3.2g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例6：

(1)将4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入4.8g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例7：

(1)将2.4g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

实施例8：

(1)将4.8g氰氟草酯原药加入到烧杯中，向其中加入4g溶剂，待充分溶解后加入4g乳化剂，充分搅拌成均一油相；

(2)在磁力搅拌的情况下，将24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完毕后，保持1200r/min转速磁力搅拌20min，即制得氰氟草酯水乳剂40g。

对上述6个实施例得到的产品进行平均粒径和稳定性测试，结果如表1：

表1氰氟草酯水乳剂的平均粒径和稳定性测试结果

注：

(1)乳液稳定性cipacmt36(342ppm标准硬水稀释20倍合格)gb/t1603-2001乳液稳定性能的测定方法(342ppm标准硬水稀释200倍合格)。

(2)热贮稳定性：gb/t19136-2003。

(3)冷贮稳定性：gb/t19137-2003。

(4)持久起泡性测定方法cipacf卷mt31。

将本发明制得的水乳剂用于水稻田稗草防除，使用效果如图4所示(其中：ck为对照；a样品60g/mu；b样品80g/mu；c样品100g/mu；d对照药剂60g/mu；e对照药剂80g/mu；f对照药剂100g/mu)，试验结果如下表2所示：

表2不同用量氰氟草酯水乳剂防除水稻田稗草效果

从表2中可以得出，本发明的氰氟草酯水乳剂对稗草的防治效果优于对照药剂，表明本发明的氰氟草酯水乳剂可以显著提高防治效果；本发明的氰氟草酯水乳剂的标准误差小于对照药剂的标准误差，表明本发明的本发明的氰氟草酯水乳剂可以显著提高产品的稳定性。