一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法与流程

文档序号:11200536阅读:1076来源:国知局

本发明涉及农药技术领域,具体地,涉及一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。



背景技术:

吡唑醚菌酯是巴斯夫公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,其作用机理为线粒体呼吸抑制剂,即通过在细胞色素合成中阻止电子转移,具有保护、治疗、叶片渗透传导作用,且具有杀菌谱广、活性高、毒性低等优点。

但是其易被水解和光解,所以很多吡唑醚菌酯剂型应用时都会产生药的有效成分流失和变质。另外,吡唑醚菌酯对鱼类高毒,所以在离水源较近的地方使用时都会造成水体生物死亡。因此,根据市场应用情况需要研究一种环保,安全,高效的吡唑醚菌酯剂型。

吡噻菌胺为日本三井化学公司研发的新颖酰胺类杀菌剂,与现有的羧酰胺类杀菌剂有不同的杀菌谱。除了与现有羧酰胺类杀菌剂一样对担子菌有效外,其对子囊菌、不完全菌亦有效,现被推荐用于防治对其他杀菌剂具抗性的灰霉病和白粉病。

因此,迫切需要开发一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,以得到既速效又持效,且能够有效防治农作物多种病害的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。



技术实现要素:

为了克服上述缺陷,本发明提供一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,由该方法得到的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂既速效又持效且能够有效防治农作物多种病害。

为了实现上述目的,本发明提供一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:a、按照重量比为1:(1-5)将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料;b、通过向步骤a得到的第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀,调整所述第一物料的ph值为5.5-8.5,得到第二物料;c、通过向步骤b得到的第二物料中加入酸性ph值调节剂并混合均匀,调整所述第二物料的ph值为3-5,得到第三物料;d、将步骤c得到的第三物料进行固化缩聚,得到固化缩聚后的物料,然后将固化缩聚后的物料的ph值调节至中性后与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀,得到第四物料;e、将步骤d得到的第四物料与吡噻菌胺悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。

优选地,该方法还包括:在步骤a之前,将尿素、甲醛和水的混合液,在65-75℃和ph值为8-10的反应条件下,进行预聚合反应1-3小时,得到步骤a中所述的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

优选地,该方法还包括:在步骤a之前,按照重量比为1:(1-10):(0.01-0.2)混合吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂,得到步骤a中所述的吡唑醚菌酯乳油;所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶剂油s-150和溶剂油s-200中的至少一种;所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。

优选地,步骤b中所述缓冲溶液的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种,所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量%,所述缓冲溶液的ph值为3-5;步骤c中所述酸性ph值调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中的至少一种,所述酸性ph值调节剂的浓度为0.5-5重量%。

优选地,步骤d中,所述固化缩聚的温度为40-70℃、时间为2-5小时;通过盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中至少一种ph调节剂将所述固化缩聚产物的ph值调节至中性;所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1:(0.01-2):(0.001-0.02):(0.02-0.15)。

优选地,步骤e中所述第四物料、所述吡噻菌胺悬浮剂与所述第二分散剂的重量比为1:(1-10):(0.01-0.2)。

优选地,该方法还包括:在步骤e之前,将吡噻菌胺原药、第三分散剂和水依次混合、分散和磨砂,得到步骤e中所述的吡噻菌胺悬浮剂,所述吡噻菌胺悬浮剂以悬浮微粒形式存在,所述悬浮微粒的平均粒径为1-5微米。

优选地,所述第一分散剂、所述第二分散剂和所述第三分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;步骤d中所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种,所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。

优选地,步骤a中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述吡唑醚菌酯乳油通过在300-1000转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀;步骤b中,在25-35℃,在0.5-1.5小时内将缓冲溶液匀速地加入至第一物料中,然后在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀;步骤c中,在25-35℃,在0.5-4小时内将所述酸性ph值调节剂匀速地加入至所述第二物料中,然后在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀。

本发明还提供一种根据上述制备方法制备得到的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。

通过上述技术方案,本发明的制备方法显著提高了含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性和农作物病害的防治效果。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。

本发明提供一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:a、按照重量比为1:(1-5)将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料;b、通过向步骤a得到的第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀,调整所述第一物料的ph值为5.5-8.5,得到第二物料;c、通过向步骤b得到的第二物料中加入酸性ph值调节剂并混合均匀,调整所述第二物料的ph值为3-5,得到第三物料;d、将步骤c得到的第三物料进行固化缩聚,得到固化缩聚后的物料,然后将固化缩聚后的物料的ph值调节至中性后与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀,得到第四物料;e、将步骤d得到的第四物料与吡噻菌胺悬浮剂混合后加入第二分散并混合均匀。

本发明中,吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有高效兼具吡唑结构的特点,由德国巴斯夫公司开发的新型广谱杀菌剂。中文通用名称:吡唑醚菌酯,又名唑菌胺酯,英文通用名称:pyraclostrobin,化学名称:甲基(n)-[[[1-(4-氯苯)吡唑-3基)-氧]-0-甲氧基]-n-甲氧氨基甲酸酯,相对分子量:387.82,其结构式如式(1)所示。

吡噻菌胺为日本三井化学公司研发的新颖酰胺类杀菌剂,英文名penthiopyrad,化学式c16h20f3n3os,cas登录号183675-82-3,其结构式如式(2)所示。

根据本发明,该方法还可以包括:在步骤a之前,可将尿素、甲醛和水的混合液,在65-75℃和ph值为8-10的反应条件下,进行预聚合反应1-3小时,得到步骤a中所述的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法,本发明对其没有特别的限制;所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到;所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液可以由尿素、浓度为35-45重量%的甲醛水溶液和水预聚合得到,所述甲醛和尿素的摩尔比可以为1:(0.2-1),水和所述甲醛水溶液的体积比可以为1:(1-5)。

根据本发明,该方法还可以包括:在步骤a之前,可按照重量比为1:(1-10):(0.01-0.2)混合吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂,得到步骤a中所述的吡唑醚菌酯乳油;所述有机溶剂可包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶剂油s-150和溶剂油s-200中的至少一种;所述乳化剂可包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。

所述吡唑醚菌酯乳油的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法,本发明对其没有特别的限制。所述吡唑醚菌酯乳油可以含有吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂,为进一步改善微胶囊悬浮剂中微胶囊的粒径分布以及包覆率,从而进一步提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性,优选情况下,所述吡唑醚菌酯与有机溶剂和所述乳化剂的重量的比值可以为1:(1-5):(0.01-0.2)。

根据本发明,步骤b中所述缓冲溶液可以为本领域技术人员公知的缓冲溶液,所述缓冲溶液的缓冲对可包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种,所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可为1-5重量%,所述缓冲溶液的ph值可为3-5;步骤c中所述酸性ph值调节剂可包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中的至少一种,所述酸性ph值调节剂的浓度可为0.5-5重量%。

根据本发明,步骤d中,所述固化缩聚的温度可为40-70℃、时间可为2-5小时;可通过盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中至少一种ph调节剂将所述固化缩聚产物的ph值调节至中性;所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比可以为1:(0.01-0.2):(0.001-0.02):(0.02-0.15)。所述第四物料即为吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。

根据本发明,原位聚合法制备包裹农药活性成分的微胶囊悬浮剂的原理是通过改变条件使成囊材料沉积在活性成分囊芯表面,最终形成包裹活性成分的微胶囊,并在适当适量的助剂调节下,形成稳定的微胶囊悬浮剂。因此,在所述微胶囊悬浮剂制备过程中,选择适当的酸性调节剂的种类、调节时间以及体系最终的ph值,能够提高微胶囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性,从而进一步提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性。所述酸性ph调节剂可以为本领域技术人员公知的酸性ph调节剂,优选情况下,所述酸性ph调节剂可以包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的一种或多种,所述酸性ph调节剂的浓度可以为0.5-5重量%。

根据本发明,微胶囊成囊后,由于后续反应、重力、交联大分子树脂间的相互作用等因素,会出现微胶囊聚集、沉淀、板结等现象,为了进一步提高微胶囊悬浮剂的稳定性,将ph调节至中性的所述固化缩聚后的物料和适当适量的助剂混合均匀,可以提高悬浮剂的稳定性。所述助剂可以为本领域技术人员熟知的能够提高悬浮剂稳定性的助剂,优选情况下,所述助剂可为第一分散剂,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂即所述第四物料与所述第一分散剂的重量的比值可以为1:(0.01-0.2)。

根据本发明,步骤e中所述第四物料、所述吡噻菌胺悬浮剂与所述第二分散剂的重量比可为1:(1-10):(0.01-0.2)。

将步骤d得到的第四物料与吡噻菌胺悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用,使用时可以向得到的药剂中加入适量的水,所述第四物料、所述吡噻菌胺悬浮剂与所述第二分散剂的重量比可为1:(1-10):(0.01-2),其中所述第四物料与所述吡噻菌胺悬浮剂的重量比可以优选为1:0.3、1:0.5、1:3和1:5等。

根据本发明,该方法还可包括:在步骤e之前,将吡噻菌胺原药、第三分散剂和水依次混合、分散和磨砂,得到步骤e中所述的吡噻菌胺悬浮剂,所述吡噻菌胺悬浮剂可以以悬浮微粒形式存在,所述悬浮微粒的平均粒径可为1-5微米。

根据本发明,所述第一分散剂、所述第二分散剂和所述第三分散剂可以各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;步骤d中所述增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种,所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。

根据本发明,适当的反应条件能够提高吡唑醚菌酯微胶囊的包覆率、改善粒径分布以及囊壳的厚度,进而提高微胶囊悬浮剂的贮存稳定性,因此,步骤a中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述吡唑醚菌酯乳油可通过在300-1000转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀;步骤b中,可在25-35℃下,在0.5-1.5小时内将缓冲溶液匀速地加入至第一物料中,然后可以在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀;步骤c中,可在25-35℃,在0.5-4小时内将所述酸性ph值调节剂匀速地加入至所述第二物料中,然后可以在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀。

本发明中所述匀速加入是指在加入的过程中,单位时间内的加入量基本相同。

本发明还提供一种根据上述制备方法制备得到的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。

根据本发明,本发明提供的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂能够应用于防治锈病、菌核病、灰霉病、白粉病和黑星病等。

以下通过实施例进行进一步详细说明本发明。

实施例1

将尿素与浓度为40重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为70℃条件下反应1.5h;加入水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、溶剂油s-200和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与溶剂油s-200和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:3;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为1.5重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.5,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为3重量%的盐酸在3.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以300转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.5,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚3小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过盐酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂(第四物料),其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入木质素磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:1:0.05。

实施例2

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为70℃条件下进行反应3小时;加入蒸馏水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、石油醚和木质素磺酸钠混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与石油醚和木质素磺酸钠的重量比为1:2.5:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:5;在室温条件下,将ph值为3.0、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中,以800转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在0.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以800转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.5,得到第三物料;在40℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料,并且通过硫酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、黄原胶和1,2-丙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂(第四物料),其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、黄原胶和1,2-丙二醇的重量比为1:0.05:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为1:1.2:0.03。

实施例3

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为9,温度为70℃条件下进行反应2小时;加入蒸馏水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、溶剂油s-150和十二烷基硫酸钠混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与溶剂油s-150和十二烷基硫酸钠的重量比为1:2.5:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:3;在室温条件下,将ph值为5,缓冲对的总浓度为1重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为5.5,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在2小时内匀速地加入到上述第二物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.5,得到第三物料;在45℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚5时,得到固化缩聚后的物料,并且通过磷酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、聚乙二醇和丙三醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂(第四物料),其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、聚乙二醇和丙三醇的重量比为1:0.02:0.006:0.04。

将50重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与39重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入亚甲基双萘磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、亚甲基双萘磺酸钠的重量比为1:0.5:0.05。

实施例4

将尿素与浓度为45重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为70℃条件下进行反应1小时;加入蒸馏水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:1,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、乙酸乙酯和十二烷基苯磺酸钠混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与乙酸乙酯和十二烷基苯磺酸钠的重量比为1:5:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:5;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1小时内匀速地加入到上述第一物料中,以200转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以400转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过乙酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、聚乙烯醇和尿素混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、聚乙烯醇和尿素的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将50重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与39重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的重量比为1:0.3:0.05。

实施例5

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为9,温度为70℃条件下进行反应2小时;加入蒸馏水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:5。

将吡唑醚菌酯、二氯甲烷和苯乙烯-马来酸酐共聚物混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与二氯甲烷、苯乙烯-马来酸酐共聚物的重量比为1:1:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:5;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1小时内匀速地加入到上述第一物料中,以800转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以200转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过氯化铵溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、羧甲基纤维素和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、羧甲基纤维素和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入脱糖木质素磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、脱糖木质素磺酸钠的重量比为1:5:0.05。

实施例6

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为70℃条件下反应1.5h;加入水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、三氯甲烷和脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与三氯甲烷和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1:10:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:1;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过盐酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、膨润土和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、膨润土和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入丁二酸酯磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、丁二酸酯磺酸钠的重量比为1:0.5:0.05。

实施例7

将尿素与浓度为40重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为10,温度为65℃条件下反应3h;加入水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、二甲苯和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与二甲苯和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的重量比为1:5:0.05。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:2;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1.5小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为5重量%的盐酸在4小时内匀速地加入到上述第二物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过乙酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、白炭黑和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、白炭黑和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入拉开粉,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、拉开粉的重量比为1:2:0.05。

实施例8

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为75℃条件下反应1h;加入水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、溶剂油s-200和月桂醇硫酸钠混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与溶剂油s-200和月桂醇硫酸钠的重量比为1:3:0.06。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:3;在室温条件下,将ph值为3.6、缓冲对的总浓度为4重量%的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,在0.5小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为4重量%的磷酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以200转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且通过磷酸溶液将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.02:0.004:0.04。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、壬基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:3:0.03。

实施例9

将尿素与浓度为35重量%的甲醛水溶液混合均匀,在ph值为8,温度为70℃条件下反应1.5h;加入水稀释,得到尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,其中,甲醛与尿素的摩尔比为1:0.5,水和甲醛水溶液的体积比为1:2。

将吡唑醚菌酯、溶剂油s-200和聚乙烯醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯与溶剂油s-200和聚乙烯醇的重量比为1:4:0.06。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:4,在室温条件下,将ph值为4.0、缓冲对的总浓度为4重量%的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液,在1小时内匀速地加入到上述第一物料中,以400转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.2,得到第二物料;在室温条件下,将浓度为2重量%的硫酸在1.5小时内匀速地加入到上述第二物料中,以400转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第三物料;在60℃的条件下,将所述第三物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚后的物料;并且将所述固化缩聚后的物料的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.03:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入木质素磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.04。

对比例1

根据实施例1中的制备方法,制备尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:4;在室温条件下,将浓度为5重量%的磷酸在2小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为3.2,得到第二物料;在60℃条件下,将所述第二物料进行固化缩聚2小时,得到固化缩聚产物,并且将所述固化缩聚产物的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入木质素磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.3:0.05。

对比例2

根据实施例1中的制备方法,制备尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油。

将所得尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比为1:4;在室温条件下,将ph值为4.5、缓冲对的总浓度为2重量%的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在1小时内匀速地加入到上述第一物料中,以500转/分钟的搅拌速度混合均匀,以调节ph值为6.5,得到第二物料;在60℃条件下,将所述第二物料进行固化缩聚2.5小时,得到固化缩聚产物,并且将所述固化缩聚产物的ph值调节至7;加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀,得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂,其中,所述固化缩聚产物与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1:0.01:0.005:0.05。

将32重量%的吡噻菌胺、0.5重量%的十二烷基硫酸钠、3重量%的亚甲基双萘磺酸钠、2重量%的有机硅消泡剂、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黄原胶、0.2重量%的苯甲酸钠与57重量%的水充分混合、分散,分散均匀后通入砂磨机进行砂磨,砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液,得到吡噻菌胺悬浮剂。

最后,将吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂混合,再加入木质素磺酸钠,搅拌均匀,得到的药剂可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用。其中,吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡噻菌胺悬浮剂、木质素磺酸钠的重量比为1:0.5:0.05。

对比例3

根据实施例1中的制备方法,制备得到可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂,不同在于所述第三物料的ph值为2.0。

对比例4

根据实施例1中的制备方法,制备得到可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂,不同在于所述第三物料的ph值为9。

对比例5

根据实施例1中的制备方法,制备可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂,不同在于将吡唑醚菌酯、溶剂油s-200和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均匀,得到吡唑醚菌酯水乳剂,与吡噻菌胺悬浮剂混合为悬乳剂,其中,所述吡唑醚菌酯、溶剂油s-200、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水的重量比为1:4:0.06:6,所述吡唑醚菌酯水乳剂与吡噻菌胺悬浮剂的的重量比为1:1。

测试实施例1

本测试实施例用于测试实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂的热贮稳定性和低温稳定性。

热贮稳定性测试:将实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂装入容器中,密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中,静置14天后取出,根据gb/t14825-2006标准,测定微胶囊悬浮剂的悬浮率,结果见表1。

低温稳定性测定:将实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂装入容器中,密封后置于(0±2)℃制冷器中,保持1h,每间隔15min搅拌一次,每次15s,观察外观有无变化,在(0±2)℃继续放置7天,然后取出置于室温条件下静置恢复后,根据gb/t14825-2006标准,测定微囊悬浮-悬浮剂的悬浮率,结果见表1。

表1

从表1可以看出,本发明提供的制备方法得到的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性。

测试实施例2

本测试实施例对实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂对黄瓜上的白粉病及锈病的防治效果进行测试,测试地点选在江苏省淮安市,所选定试验田土壤肥力中等,大棚栽培,管理精细,所种黄瓜品种为早青二号,施药期为黄瓜结果初期,施药后正常管理。

试验将实施例1-9及对比例1-5得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药液分别均匀喷施在各个种植区的黄瓜植株上,空白对照使用等量清水对种植区中的黄瓜植株进行喷施,各处理重复3次,对小区进行随机排列,并设置保护行。施药工具为背负式喷雾器,药液量30kg/亩。

药前调查白粉病、锈病病情基数,分别施药后10d、20d、30d、50d调查白粉病及锈病的发病程度根据叶片病级数计算病指及防治效果。

调查方法:每小区随机取4点调查,每点取两株,每株调查全部叶片,分别记载病级数。

其分级标准为:

0级:无病斑;

1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;

3级:病斑面积占整个叶面积的6%~10%;

5级:病斑面积占整个叶面积的11%~20%;

7级:病斑面积占整个叶面积的21%~40%;

9级:病斑面积占整个叶面积的41%以上。

药效计算方法:病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)]×100

防治效果(%)=[1-(ck0×pt1)/(ck1×pt0)]×100

式中:ck0——施药前空白对照区病情指数;

ck1——施药后空白对照区病情指数;

pt0——施药前处理区病情指数;

pt1——施药后处理区病情指数

表2

测试实施例3

本测试实施例对实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂对苹果斑点落叶病、黑星病的防治效果进行测试。

试验地点:河北省石家庄市赵县。该地块肥力较好,管理精细,所种苹果为红富士,树龄在12年左右。施药后的各处理区苹果按常规生产管理。

试验共设15个处理,分别为实施例1-9、对比例1-5及清水对照,每个处理重复3次,共计45个小区,每小区2株苹果树,小区随机区组排列。

施药具体步骤包括,使用背负式喷雾器,采用全株茎叶均匀喷雾法进行处理,将实施例1-9和对比例1-5中得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂药液分别均匀喷施在各个种植区的苹果树上,空白对照组使用等量清水对种植区中的苹果树进行喷施,每株树喷液量2l左右。

分别于施药后10天、20天、30天和50天调查苹果斑点落叶病、黑星病防治效果,每个处理区每株树采用随机5点取样,每个点选取固定的枝叶进行调查,调查各处理区斑点落叶病、黑星病防治效果,按分级标准记载并计算病情指数和防治效果,具体结果见表3:

病叶率(%)=(病叶数/调查总叶数)×100

病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×最高病级值)]×100

防治效果(%)=[(对照区病情指数-处理区病情指数)/对照区病情指数]×100

表3

从表2和3可以看出,本发明提供的制备方法利用缓冲溶液和酸性ph调节剂的特定组合、分步调节反应体系酸性、相应转速、选取相应乳化剂、溶剂等特定的反应条件下制备得到的可以作为含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂使用的药剂,能够取得缓释长效地防治农作物害虫的效果。

本发明的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂相对于吡唑醚菌酯·吡噻菌胺的其他剂型,具有持效期长的特点,从而可降低用药次数和用药量,节约成本;其中含有的有机溶剂少,可以降低对环境的污染。

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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