本发明涉及直播水稻田一年生杂草防治
技术领域：
，具体是涉及一种氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于直播水稻田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“cn104430460a”公开了一种“吡嘧磺隆、异噁草松和丁草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法”，按照重量份由2份吡嘧磺隆、8份异噁草松、60份丁草胺、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2份黄原胶、1份苯甲酸钠、2份有机硅和20份溶剂油制成。另外，中国专利“cn104982443a”公开了一种“含噁嗪草酮和苯噻酰草胺的水稻田除草组合物及其应用”，由第一活性成分噁嗪草酮与第二活性成分苯噻酰草胺及助剂组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是(0.1～100):(10～120)。发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对直播水稻田一年生杂草无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对直播水稻田一年生杂草的防治效果佳，且可实现氰氟草酯和二氯喹啉酸的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。二氯喹啉酸是防治稻田稗草的特效选择性除草剂，对4－7叶期稗草效果突出。选择性强，施药时期的幅度宽，一次施药能控制整个水稻生育期的稗草。还能有效防除鸭舌草、水芹等。对莎草科杂草的防治效果差。该化合物能被萌发的种子、根及叶部吸收，具有激素型除草剂的特点，与生长素类物质的作用症状相似。在植物体内的详细作用方式尚在研究之中。受害稗草嫩叶出现轻微失绿现象，叶片出现纵向条纹并弯曲。夹心稗受害后叶子失绿变为紫褐色至枯死；水稻的根部能将有效成分分解，因而对水稻安全。该化合物在土壤中有较大的移动性，能被土壤微生物分解。本发明的氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，氰氟草酯和二氯喹啉酸以1：4配比混用所复配的25％时的氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例125％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3.5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例224％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3.5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例323％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯4二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3.5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例426％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯6二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3.5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例527％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例625％氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20氧化二氢桑根皮素0.5苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3.5萘磺酸盐甲醛缩合物3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水补足至100制备方法同实施例1。实施例1～6所制备的氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料氰氟草酯：大鼠急性经口ld50>5000mg/kg，大鼠急性经皮ld50>5000mg/kg，急性毒性为低毒。二氯喹啉酸：大鼠急性经口ld50为2680mg/kg，急性经皮ld50>2000mg/kg，急性吸入lc50(4小时)>5.2mg/l，对皮肤无刺激，对眼睛无刺激。三、氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。1、试验目的采用盆栽试验法方法测定了氰氟草酯和二氯喹啉酸复配悬浮剂对马唐、稗草和千金子的生物活性，并采用cobly法评价两者混配的联合作用类型，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。2、试验条件2.1、供试材料马唐：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；稗草：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；千金子：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；2.2、混用配方设计以实施例1-6共6实施例制备的复配悬浮剂进行试验。2.3、处理方式2.3.1、药剂对马唐的活性试验马唐种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至马唐1叶1心期进行处理。用potter精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理马唐地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存马唐为对照的百分数，用gowing法评价二者混用对马唐的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x为氰氟草酯用量为p时对马唐的鲜重防效；y为二氯喹啉酸用量为q是对马唐的鲜重防效；e0为氰氟草酯用量为p时对马唐的鲜重防效+二氯喹啉酸用量为q是对马唐的鲜重防效；e为混用除草剂的实际防效。e-e0＞10％为增效作用；e-e0＜-10％为拮抗作用；e-e0值介于理论值±10％为加成作用。2.3.2、药剂对稗草的活性试验稗草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。2.3.3、药剂对千金子的活性试验千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。3、结果分析与讨论实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对马唐的e-e0值依次为21.95％，2.55％，3.25％，2.55％，1.35％，22.15％；对稗草的e-e0值分别为18.15％，2.80％，3.45％，2.30％，1.85％，19.60％；对千金子的e-e0值分别为20.27％，2.50％，3.40％，2.30％，1.30％，20.80％。从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的氧化二氢桑根皮素后，可使氰氟草酯和二氯喹啉酸的复配联合作用进一步提升。当前第1页12